Цирконий фосфат, получение

По атому методу получаются коллоидные растворы с положительно или отрицательно заряженными частицами, средний размер которых порядка 60,0 ммк. Аналогичный метод использован для получения радиоактивных коллоидов других фосфатов, как, например, фосфата цирконила, фосфата иттрия и т. д. Коллоидные-растворы иттрия могут содержать как У , так и Р . [c.41]

Эти цепи с помощью многоосновной кислоты сшиваются в трехмерную сетку часть кислоты образует сшивающие мостики, часть превращается на свободных связях атомов циркония в ионогенные группы. Таким путем впервые.был получен фосфат циркония, обладающий свойствами катио- [c.43]

В недавно опубликованной работе [97] показано, насколько сильно изменяются свойства фосфата циркония в зависимости от условий получения. Авторы указали на возможную структуру одной из форм кристаллического фосфата циркония. В этой работе сначала при добавлении кислого раствора хлористого цирконила к избытку фосфорной кислоты получали гелеобразный осадок, выдерживали его в течение [c.134]

Селективность фосфата циркония к одновалентным катионам изменяется в том же порядке, который наблюдается для органических смол, содержащих сульфогруппы Ы+<Ыа+<К , ЫН4<НЬ- <Сз+. Хотя коэффициенты распределения, полученные различными авторами, несколько отличаются [22, 26, 49], положение в ряду не нарушается (табл. 24). Цезий и [c.141]

Для этого плав, полученный сплавлением 0,1 г анализируемого образца с 1 г смеси буры и соды (1 1), растворяют в 15. чл азотной кислоты (3 7). К полученному раствору в мерной колбе емкостью 50 мл добавляют азотную кислоту до достижения ее концентрации в конечном объеме (после разбавления водой до метки), равной 7%. 5 мл этого раствора помещают в делительную воронку, прибавляют 9,5 г нитрата алюминия и нагревают на водяной бане до растворения. Затем прибавляют 50 мг фосфата натрия, для связывания циркония, снова нагревают и после охлаждения добавляют 10 мл этилацетата. Встряхивают в течение 10 мин. и отделяют водную фазу. Органический слой фильтруют для удаления следов водной фазы через сухой фильтр. Для выделения урана из экстракта его сжигают в платиновой чашке, охлаждаемой снизу водой, и затем остаток прокаливают. Определение рекомендуется заканчивать флуорометрическим методом. [c.300]

Для целей терапии разработаны методы получения радиоактивных коллоидов золота, фосфатов хрома, цирконила. [c.42]

Многие другие катионообменники можно приготовить с помощью методов осаждения, аналогичных применявшимся для получения фосфата циркония, наиример фосфаты тория и титана, арсенат, вольфрамат и молибдат циркония. Фосфат тория получали также [54] при нагревании раствора нитрата с силикагелем и последующей адсорбции фосфата на образовавшемся таким образом силикате тория. Эти ионообменники по устойчивости уступают фосфату циркония. Так, например, фосфат титана легко гидролизуется при 200° в 1 М растворе ЫН4МОз [55], а молибдат и вольфрамат циркония заметно гидролизуются в почти нейтральных растворах при комнатной температуре. Фосфат тантала [55] сильно гидролизуется в щелочном растворе, а после нагревания ири 200° в щелочной среде он полностью теряет свою емкость, которая в кислом растворе составляет [c.145]

Твердые фосфаты металлов одно время использовались в качестве катализаторов полимеризации олефинов с образованием низкомолекулярных полимеров. Этот процесс, как известно, ускоряется многими другими кислотными катализаторами. Однако только недавно были исследованы кислотные свойства поверхности самих фосфатов металлов. Результаты изучения кислотных свойств некоторых фосфатов, полученные Тада и др. [127], приведены на рис. 50. Кислотные свойства фосфатов слабее, чем у алюмосиликатов, но сильнее,чем у TiOj и ZnS по силе кислотные центры фосфатов сопоставимы с кислотными центрами сульфатов металлов. Влияние температуры прокаливания на кристаллическую структуру, поглощение инфракрасного излучения и число кислотных центров с + 3,3, а также ряд других данных для фосфата циркония, полученных Кагия и др. [128], приведены в табл. 25. Полоса поглощения инфракрасного излучения при 1635 см , характеризующая гидраты, исчезает из спектра при температурах обработки выше 900°С с одновременным прекращением потери веса при дальнейшем прокаливании. В то же время полоса при 750 см , приписываемая связям Р - О — Р, появляется только после обработки при 700°С и становится отчетливой при температурах выше 1000°С, указывая на переход к структуре пирофосфата циркония. Образование пирофосфата выше 900°С отмечалось и в рентге юструктурных исследованиях. С ростом температуры прокаливания кислотность и скорость полимеризации окиси этилена уменьшались, однако при прокаливании выше 900°С происходило существенное увеличение молекулярного веса полимера. [c.104]

Наиболее удовлетворительным методом отделения циркония от других элементов является осаждение его в виде двузамещенного фосфата из раствора, содержащего 10% по объему серной или соляной кислоты, а также перекись водорода, если присутствуют титан, ниобий или тантал. По всей вероятности, лишь очень немногие элементы, помимо гафния, протактиния, ниобия и тантала, влияют на осаждение фосфата циркония, если осаждение проводится в сернокислом растворе. При отсутствии циркония ниобий и тантал выделяются из растворов, содержащих серную кислоту, фосфорную кислоту и перекись водорода, лишь после продолжительного стояния при комнатной температуре, но в присутствии циркония они частично выпадают в осадок. Метод осаждения циркония фосфатом и последующей обработки полученного осадка приводится ниже (стр. 585). Другие элементы, например железо, титан, торий и редкоземельные металлы, можно затем отделить от фосфорной кислоты осаждением едким натром и определить обычно принятыми методами. [c.583]

Для исследования были взяты образцы гидроокиси титана (ТЮз лНзО), имеющие структурные различия и отличающиеся дисперсностью [ J, и фосфат титана [Т1Рс1], полученный из солянокислых растворов [ ]. Для сравнения были взяты сульфокатионит КУ-2, альгиновая кислота (AlgH) — карбоксильный катионит, получаемый из бурых морских водорослей [ ], силикагель марки КСК № 2 (8102), фосфат циркония (2гРсО, полученный из солянокислых растворов [ ]. [c.154]

Фосфаты. Осаждением фосфорной кислотой или растворами фосфатов из растворов оксихлорида или оксинитрата циркония (гафния) получают соответствующие фосфаты. Состав и свойства фосфатов зависят от способа получения. Так, при очень медленном добавлении растворов Н3РО4 и оксихлорида циркония к разбавленному нагретому раствору H2SO4 выпадают мелкокристаллические или скрытокристаллические плотные осадки с соотношением PjOg Zr, близким к 2. [c.288]

Растворы ХеОд совершенно устойчивы, хотя они обладают свойствами сильного окислителя. Однако в твердом состоянии окисел сильно взрывает. Его можно получить в чистом состоянии отгонкой воды и HF из раствора при комнатной температуре в вакууме [17]. Если нужно приготовить чистый водный раствор ХеОд, хорошо растворимую твердую трехокись можно снова растворить в воде. Значительно менее опасный способ получения чистых растворов заключается в обработке полученных при гидролизе растворов окисью магния для удаления основной массы HF. Введенный в реакцию магний можно удалить, пропуская раствор через колонку с водным фосфатом циркония в кислой форме. Оставшийся фтор можно удалить на колонке с водной окисью циркония в нитратной форме. [c.430]

Примечание. Если перед анализом третьей группы производилось удаление фосфат-иона при помощи соли циркония ( 18), то в исследуемом иа алюминий растворе может присутствовать небольшое количество циркония. Для его отделения растворите выделившийся осадок гидроокиси циркония в нескольких каплях 6 н. H I и к полученному кислому раствору прибавляйте по каплям раствор Na2HP04 до прекращения выделения осадка. После нагревания раствора с осадком центрифугируйте и отделите раствор от осадка Zr(HP04)2. К раствору прибавьте аммиак до слабощелочной реакции. В присутствии алюминия выделяется белый хлопьевидный осадок AIPO4. [c.90]

Ход анализа. Пробу стали (0,1 г) поместите в маленькую чашку и растворите в разбавленной серной кислоте в полученном растворе окислите железо и вольфрам несколькими каплями азотной кислоты, раствор выпаривайте (под тягой) до выделения ЗОз (белые пары). По охлаждении добавьте 6 мл воды и нагрейте. Выделившуюся вольфрамовую и кремневую кислоты отделите центрифугированием. Центрифугат нагрейте до кипения, добавьте 0,1 г сульфита натрия для воссгановления железа и кипятите 10 мин. В горячий раствор добавьте 3—4 капли перекиси водорода и 1 мл 30%-ного раствора фосфата натрия и перемешайте в присутствии циркония появляется белый илистый осадок фосфата циркония. Осадок после центрифугирования промойте 3%-ным раствором нитрата аммония. Для проверки наличия циркония промытый осадок сплавьте в ушке платиновой проволоки с карбонатом натрия, плав растворите в воде, центрифугируйте и отделите осадок от раствора. После промывания 1 %-ным раствором ЫааСОз растворите осадок в 2—3 каплях горячей соляной кислоты (1 1), прибавьте 2 мл воды, 1—2 капли спиртового раствора ализарина и слегка нагрейте. При наличии циркония появляется характерное краснофиолетовое окрашивание или такого же цвета осадок. Для обнаружения циркония можно воспользоваться также капельной реакцией с р-диметиламино-азофениларсоновой кислотой (см. стр. 157). [c.161]

Физические свойства фосфата циркония, полученного осаждением, зависят от способа приготовления, но. два главные типа этого соединения отчетливо различимы. Высокодисперсную микрокристаллическую форму, в которой отношение фосфата к цирконию равно 2 1, что соответствует ZrO(H2POi)2, полу- чают при медленном добавлении реагентов (напри- [c.124]

Рис. 26. Кривые рН-титрования образцов фосфата циркония, полученных различными способамн.

Цирконий редко даже в разбавленных растворах присутствует в виде простого иона Zr + или цирко-нил-иона ZrO + в основном он находится в виде комплексных ионов или гидролизованном состоянии с преобладанием полимерных форм. Именно такие фор мы присущи сравнительно концентрированным растворам, которк- применяются для получения двуокиси циркония и фосфата циркония. Поэтому естественно, что строение этих продуктов пытаются объяснить исходя из строения тех ионов, из которых они образуются. Даже из данных по рН-титрованию очень разбавленных растворов и опытов по ультрацентрифугированию [41] следует, что цирконий существует в виде гидролизованных форм, таких, как ZrOOH+, в то время как в более концентрированных солянокислых растворах он находится в виде полимерных ионов, например [(ZrO)3(OH)3]3+ и-I(ZrO)4(OH)4] +. Другие данные, основанные на коагуляции отрицательно заряженных золен AgBr и Agi, также подтверждают существование высокозарядных гидролизованных полимеров, содержащих до трех атомов циркония в каждом ионе [42]. Результаты исследования водных растворов окси-галогенидных соединений циркония и гафния методом рассеяния рентгеновских лучей [43] непосредственно подтверждают существование соединении типа [Л 14(0Н)8(Н20),б]Ха, где М — ион циркония или гафния, а X — ион галогена, причем допускается, что их строение сходно с установленным для кристаллических оксигалогенидов [44] и что полимеры могут содержать даже более четырех ионов циркония. Существование в растворе полимеров с четырьмя центральными ионами согласуется с рентге- новскими исследованиями основных солей таких четырехвалентных металлов, как Ti, Zr и Th [45], синтезированных в гидротермальных условиях при 50—250°. Согласно этим исследованиям, цирконий образует полимерные цепочки типа [Ег4(0Н)бСг04] [c.131]

Результаты химических исследований фосфата циркония противоречивы, так как его состав и строение существенно зависят от способа получения. Па-, терсон [46] приписал веществу, в котором отношение РО4 Zr равно 2 1, формулу дифосфатоциркониевой кислоты [47] [c.132]

Подобные соображения были высказаны Майклом [36], согласно которым фосфатные группы замещают координационно связанные молекулы воды (но не гидроксильные группы или атомы кислорода) в тримерных группах с отношением РО4 2г=1,67 (экспериментально найденное значение после продолжительного промывания равно 1,63), емкость которых составляла 0,67 моль Сз+ на каждый моль циркония. При нагревании образцов фосфата циркония, полученных в кислых растворах, образуется пирофосфат циркония 2гР20т при нагревании образцов, полученных в щелочной среде, образуется ортофосфат 2гз(Р04)4. Несмотря на то что оба примера подтверждаются довольно убедительными доказательствами, Веселы и Пекарек показали [32], что состав и строение фосфатов могут изменяться в очень широком интервале и зависят от способа получения. [c.134]

Отделение щелочных металлов от соответствующих щелочноземельных элементов легко проводить на фосфате циркония в водородной форме. Так, например, вначале 0,1 М NH4NO3 вымывают стронций, а затем IM HNO3 —рубидий [23а]. Ва з7, дочерний изотоп s , также можно удалить из колонки вымыванием 1 М НС [65]. Этот способ очень удобен для получения чистых дочерних изотопов, которые постоянно накапливаются. Хорошее разделение следовых количеств щелочноземельных элементов было. проведено на молибдате циркония [226], который также очень эффективен при разделении щелочных [c.150]

Ионообменники, приготовленные из окисей и кислых солей, подобно солям гетерополнкнслот (стр. 108) также используются в хроматографии на бумаге. Для этих целей бумагу пропитывают кислым раствором соли циркония, а затем смачивают соответствующим осадителем (NH4OH, фосфат, молибдат и др.) для того, чтобы ионообменник находился внутри бумаги. Полученную таким образом бумагу промывают и сушат на воздухе [73, 74]. В табл. 27 приведен ряд значений Rt в солянокислом растворе, которые показывают, что можно достигнуть следующих разделений [c.155]

Полученный таким способом плохо закристаллизованный гель фосфата циркония приблизительно отвечает вышеприведенной формуле. Для перевода в кристаллическое состояние 20 г продукта смешивают с 1 л 10 М Н3РО4 и выдерживают при кипячении с обратным холодильником в течение 100 ч (еще лучше 200 ч). После фильтрования вещество промывают, как описано выше, и высушивают. [c.1479]

Ионы Сг(И1) необратимо сорбируются на арсените олова 8п0(А80з0Р1) Н2О в Н+-форме и отделяются от Ге(П), 2п(И), Мп(П), Mg(II), которые элюируют 1 М раствором К114К0з [986]. Коэффициент концентрирования Сг(1П) из морской воды на гранулах Т1(0Н)4 очень высок (после 30-суточного контакта равен 1000) [136, с. 140]. Сорбцию на Ге(0Н)з используют для получения радиохимически чистого Сг и отделения от вещества мишени ( У) и радиоактивных загрязнений (Т1 и Зс) [136, с. 343]. Степень сорбции Сг(1П) на гидроокиси, фосфате, молибдате и вольфрамате циркония увеличивается с ростом pH раствора [90]. [c.141]

Методика. Около 2 г образца, содержащего до 200 мг ZrOj, сплавляют с карбонатом натрия и растворяют плав в соляной кислоте. Если в образце присутствует кремний, его удаляют обычным способом в виде SiOj. Раствор разбавляют водой до 500 см и подкисляют НС1. Полученный раствор пропускают через колонку (1,15 X 22 см), заполненную сильнокислотным катионообменником AG 50W-X8 в Н-форме. Ионы А1 , и Fe элюируют из обменника 400 см 2 М НО. Цирконий десорбируют сначала 400 см 5 М НС1 и затем 250 см" 1,5 М H SO . Объединенные элюаты упарнвают и определяют Zr в виде фосфата циркония в 1,75 М H SO . [c.231]

К малорастворимым солям, осаждение которых применяется технологии извлечения металлов, относятся фосфаты циркония урана (IV). Осаждение труднорастворимых солей часто провод в сильнокислой среде, что обеспечивает получение качественнь концентратов и возможность повторного использования обезмета. ленных растворов в цикле выщелачивания для снижения расхол кислоты. [c.100]

Смотреть страницы где упоминается термин Цирконий фосфат, получение: [c.146] [c.146] [c.281] [c.281] [c.152] [c.426] [c.191] [c.153] [c.194] [c.86] [c.25] [c.43] [c.104] [c.125] [c.126] [c.127] [c.128] [c.130] [c.135] [c.159] [c.160] [c.163] [c.171] [c.177]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология