Гафний определение фотометрическое

Используют для экстракционно-фотометрического определения урана, циркония, гафния, бериллия. Для определения урана экстракцию проводят 2—3 порциями по 20 мл 0,2 М раствором ДБМ в бензоле. Определяют до 0,1 мг урана. [c.137]

Гравиметрические методы. В связи с появлением избирательных фотометрических и комплексонометрических методов определения содержания циркония и гафния гравиметрические методы определения этих элементов утратили свое значение. Однако из гравиметрических методов до сих пор применяют следующие. [c.142]

Прямой фотометрический метод вытеснил дистилляционный метод при определении бора в цирконии, циркониевых сплавах и гафнии и может применяться для анализа проб, содержащих ЫО" — 5-10 % бора. [c.121]

Для определения менее 0,002% молибдена, например при анализе гафния реакторного сорта, помимо полярографического метода (см. стр. 134), можно использовать фотометрический метод, приведенный ниже. [c.142]

Фотометрический метод определения циркония (или гафния) в ниобии и ниобиевых сплавах (см. стр. 203) может быть применен для анализа тантала при условии, что цирконий (или гафний) сначала отделяют следующими образом. [c.209]

Обнаружение гафния в присутствии циркония ксиленоловым оранжевым[ЗМ]. Гафний, как и цирконий, образует с ксиленоловым оранжевым пурпурно-красный комплекс, пригодный для его обнаружения и фотометрического определения. В 0,8 М растворе хлорной кислоты в присутствии солянокислого гидроксиламина (для восстановления Fe " ) окраску с ксиленоловым оранжевым дают только цирконий и гафний. Образованию окрашенного комплекса мешают большие количества комплексона III, 204 ", РО ", SA -. F-, SO4 -. [c.49]

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ И ГАФНИЯ [c.128]

Фотометрические методы определения циркония и гафния основаны на образовании их ионами окрашенных соединений с различными органическими реагентами. Если до 1950 г. таким единственным полезным методом был метод определения циркония или гафния ализарином или ализаринсульфонатом, то в последние годы предложено более двух десятков реагентов, пригодных для фотометрического определения циркония и гафния. Фотометрические методы определения циркония широко применяют при анализе руд, минералов, продуктов их переработки, при анализе металлов и сплавов, содержаш,их цирконий, а также при определении гафния в цирконии или циркония в гафнии. [c.128]

В табл. 12 приведены реагенты, применяемые для фотометрического определения циркония (гафния). [c.129]

Реагенты для фотометрического определения циркония и гафния [c.130]

Взаимодействие циркония с реактивом арсеназо I, предложенным В. И. Кузнецовым, рассмотрено на стр. 49. Этот реагент применяют для фотометрического определения циркония [169]. В отличие от соединений, образующихся при взаимодействии арсеназо I с рзэ, алюминием и другими элементами в слабокислой среде (pH 4—7,5), комплексы циркония и гафния устойчивы в довольно кислых растворах (0,05—0,1 Л НС1). При pH 1,5—1,8 мешает титан, а также F", SO ", органические оксикислоты, ослабляющие или уничтожающие окраску. [c.138]

Пробу руды (50 жг) смешивают в отношении 1 3 с угольным порошком, содержащим 4% карбоната бария. Полученную смесь помещают в каналы двух угольных электродов, которые укрепляют при помощи штатива в горизонтальном положении. Глубина канала в электродах равна 8 мм при диаметре 2 мм и толщине стенок 1 мм. Между электродами зажигается дуга переменного тока (20 а, 220 в). Дуговой промежуток составляет 4 и поддерживается постоянным во время горения дуги. Для получения спектров наиболее целесообразно использовать большой кварцевый спектрограф типа КСА-1. Анализ руд, не содержащих одновременно выше 5% Ре и 1% Мп,можно проводить также на спектрографе средней дисперсии ИСП-28. Щель спектрографа освещают трехлинзовым конденсором-. Спектры фотографируют на диапозитивных фотопластинках чувствительностью 1 единиц ГОСТ. Продолжительность экспозиции составляет 2—3 мин.до полного выгорания пробы. Определение проводят по одной из следующих пар линий НГ 2641,41— Ва 2634,78 Н1 2773,36 — Ва 2771,36 либо Н 2622,74 — Ва 2634,78. Градуировочные графики строят в координатах lg С, Д5 либо lg С, 1 н/ Ва- Относительную интенсивность линий гафния и бария на спектрограммах, полученных на спектрографе ИСП-28, удобно оценивать по методу фотометрического интерполирования. В этом случае при фотографировании спектров перед щелью спектрографа устанавливают девятиступенчатый платиновый ослабитель. [c.174]

Спектрограммы получают при установке перед щелью спектрографа восьмиступенчатого ослабителя. Спектры возбуждают в угольной дуге постоянного тока (12 а). Для регистрации спектров использован спектрограф ИСП-22 с трехлинзовым освещением щели и фотопластинки спектральные, тип I. Время экспозиции равно 2 мин. Перед проведением анализа необходимо, используя серию стандартов, составить таблицу со сравнительными фотометрическими оценками отдельных ступенек гомологических пар линий гафния и циркония в зависимости от содержания гафния. Для определения 0,03 —99% Hf автор рекомендует использовать различные комбинации гомологических пар из числа следующих линий [c.187]

Фотометрические методы определения гафния в цирконии рассмотрены выше (стр. 138). [c.199]

Фотометрические методы, не уступая по точности гравиметрическим и титриметрическим, являются более быстрыми и удобными для определения малых содержаний циркония и гафния в различных сплавах, соединениях, полупродуктах, рудах и концентратах. [c.393]

Для быстрого определения гафния в цирконии рекомендуется метод гомологических пар (32), для чего фотометрируют спектры, снятые с восьмиступенчатым ослабителем на ИСП-22. Авторы приводят таблицу фотометрических оценок подобранных пар линий [c.423]

Одним из вариантов метода изотопного разбавления является методика экстракционного определения гафния в цирконии радиометрической корректировкой 99, 100]. Она заключается в экстракционном выделении части гафния из смеси, определении выделенного количества (аш) фотометрически и расчете общего содержания гафния по уравнению [c.442]

Реагент арсеназо III применяют для фотометрического определения тория, циркония, гафния, урана, иттрия, скандия, редкоземельных элементов и др. [c.140]

Фотометрическое определение гафния в присутствии циркония при помощи ксиленолового оранжевого или метилтимолового си [c.5]

Фотометрические методы используются для определения небольших количеств многих редких элементов бериллия в вольфраме и сплавах галлия, индия, таллия, редкоземельных элементов и германия в разнообразных объектах титана в горных породах, рудах, сплавах, в металлических вольфраме и цирконии тория в горных породах, цирконе и других материалах циркония в различных материалах ванадия в рудах, минералах, сплавах, сталях, металлическом цирконии ниобия в горных породах и минералах тантала в металлических цирконии, гафнии, ниобии висмута в металлическом молибдене молибдена в сплавах на основе титана, сталях и минеральном сырье селена и теллура в рудах и минералах рения в молибденсодержащих продуктах и в сплавах с танталом или вольфрамом. [c.22]

Марганец обычно определяют спектральными методами (см. стр. 169 и 172). Кроме того, марганец в 2г10, 2г20, 2г30 и гафнии может быть определен фотометрически после окисления его иодатом калия до перманганата (см. стр. 60). В качестве катализатора используется небольшой кусок платиновой сетки. [c.142]

В книге описаны методы определения более 30 элементов в титане, цирконии, гафнии и нх сплавах, а также методы анализа ниобия, тантала, вольфрама и сплавов этих металлов. Большое внимание уделяется инструментальным методам анализа — реитгеио-спектральному, спектрографическому, полярографическому, фотометрическому и др. [c.4]

Фотометрический метод, описанный на стр. 40, основан на реакции кобальта с нитрозо-Р-солью. Этот метод применим для определения кобальта в 2г10, 2г30 и в гафнии и используется в тех случаях, когда спектральные методы неприменимы или когда необходим точный анализ. К анализируемому сплаву 2г30, содержащему медь, до растворения пробы добавляют 0,1 г высокочистого титана, а осажденную медь перед окислением раствора азотной кислотой отфильтровывают. [c.133]

Для определения менее 0,02% никеля, например в пробах циркония или гафния реакторного сорта, фотометрические методдолжен быть несколько изменен. [c.143]

Исследовано комплексообразование гафния с АНПД-2,4 [575], ПАР [462, 857] и ПАН-2 [462, 860]. Для фотометрического определения гафния применяли ПАН-2 [860] и ПАР [857]. При pH 3,5—4,5 определению с использованием ПАН-2 не мешают Ag, А1, Ва,Сг(П1), Мп, Мо, 8г, 6-кратный избыток 2г мешают В1, Со, Си, N1, Ti(IV), V(V) и и(У1). Экстракционно-фотометрическому определению с использованием ПАР не мешают (в мкг) магний, щелочноземельные элементы, С(1, аскорбиновая кислота— 1-10 РЬ, 5СН — 5-108 Се, 1г(1У), Р1(1У), НЬ(1П), Вг , Г — 2,5-10 Мп, Не (УН), 5е(1У), Те(1 /), малонат, ацетат— 1-10 А1, Сг(П1), Hg(II), Мо, 8Ь(П1)— 500 Аи(1П), 5п(П), ТЬ, Ш— 100 Се(IV), У(У1), 2п — 50 2г—30. Сильно мешают ЭДТА, Р , СН , цитрат,тартрат и оксалат. [c.121]

Цирконий экстрагируется из азотнокислого раствора растворами трибутилфосфинокиси в четыреххлористом углероде, тогда как ниобий в этих условиях не извлекается. Показано, что этим способом можно разделить цирконий и ниобий [99]. Экстракция циркония из азотнокислой среды циклогексаноновым раствором три-н.октилфосфинокпси применена для экстракционно-фотометрического определения циркония. Существо метода состоит в том, что после извлечения циркония к экстракту прибавляют раствор пирокатехинового фиолетового, пиридин, разбавляют этанолом и фотометрируют при 625 ммк. Определению циркония мешают уран (VI), торий и гафний, а также сульфаты и фосфаты [100]. [c.235]

Все ионы, указанные в табл. 7, занижают результаты фотометрического определения урана . Мешающее влияние Ti +, Си +, Fe +, МоО , С1 и NO3 состоит в том, что, присутствуя в количествах, больших, чем указано в табл. 7, они снижают полноту восстановления урана. Ионы S0 частично маскируют уран(1У) и препятствуют полному связыванию в окрашенный комплекс с арсеназо П1. Однако увеличение концентрации арсеназо П1 в растворе позволяет существенно снизить мешающее влияние сульфатов. При введении в раствор 0,5 мл 0,002 М раствора арсеназо П1 вместо 0,001 М раствора допустимое количество сульфатов при определении б мкг урана составляет около 1 г, что эквивалентно примерно 0,6 мл концентрированной серной кислоты. Сильное мешающее влияние оказывают цирконий, гафний и торий. [c.83]

Методика опробирована на цирконах и эвдиалитах, содержание гафния в которых соответственно составляет 2 и 0,2%. Чувствительность метода при фотометрическом определении га-Ю %, при гравиметрическом—п-10" %. Средняя относительная ошибка 5—7%. Продолжительность определения —20— 24 часа, включая разложение образца и хроматографическое разделение. [c.96]

Определение циркония в гафнии с применением арсеназо I1U Исключительным сходством химических свойств циркония и гафния объясняется то, что почти все применяемые для их фотометрического определения органические реагенты дают совершенно идентичные окраски с ионами обоих элементов. Однако некоторые окрашенные комплексы гафния при высокой кислотности несколько менее устойчивы, чем комплексы циркония. Так, например, руфигалловая кислота [415] и 2,4-ди-сульфобензаурин-3,1 -дикарбоновая кислота [172] образуют с ионами гафния окрашенные комплексы, разрушающиеся при высокой кислотности, в то время как такие же комплексы циркония в аналогичных условиях устойчивы. Показано также, что оптическая плотность растворов комплекса гафния и арсеназо I в 1 НС1 резко снижается по сравнению с оптической плотностью в 0,25 N H I, в то время как оптическая плотность растворов комплекса циркония с этим реагентом снижается лишь незначительно. На этом основании была предложена методика определения 20% окиси гафния и выше в смеси с окисью циркония [141]. [c.143]

Определение малых количеств гафния в отсутствие циркония может быть произведено фотометрически с использованием арсеназо III в среде 1 N НС1. Для построения калибровочного графика в мерные колбы емкостью 50 мл отбирают стандартный раствор гафния с содёргКанием от 5 до 50 мкг с интервалом в 5 мкг, разбавляют 1 N НС1 до 25—30 мл, нагревают растворы в колбах до кипения, по охлаждении прибавляют по 2 жл 0,05%-ного раствора арсеназо III и доводят до метки [c.144]

Для фотометрического определения циркония и гафния ксиленоловый оранжевый был применен Ченгом в 1959 г. [382, 384]. В 0,15— 0,25 N сернокислых растворах ксиленоловый оранжевый с ионами диркония образует окрашенный комплекс при молярном отношении 1 1. Максимум светопоглощения раствора комплекса находится при [c.144]

Ди.сульфобензоаурин-3 , 3"-дикарбоновая кислота. Предложена для фотометрического определения циркония и гафния при совместном присутствии [ 172]. Комплексные соединения имеют розовый цвет в 0,3 N солянокислом растворе, поглощают свет в области 550 ммк. [c.155]

При определении микропримеси молибдена в тугоплавких металлах [212], в том числе и в цирконии и гафнии, молибден экстрагируют из сильнокислой среды диэтилдитиокарбаминатом, затем определяют фотометрически в виде окрашенного комплекса с 9-(о-нитрофенил)-2,3,7-триокси-6-флуороном. Этот реагент позволяет определять до 0,2 мкг Мо в 5 жл раствора. Молярный коэффициент погашения раствора комплекса, окрашенного в красный цвет, равен 56 ООО. Метод позволяет опредетять 2-10 —5-10 % молибдена в цирконии и гафиии и в сплавах на их основе. [c.198]

Экстракция роданидов известна более ста лет. О возможности извлечения роданидов молибдена, меди, кобальта, железа диэтиловым эфиром сообш алось еще в 1863—1867 гг. Брауном и Скеем [1—3] (см. стр. 7). С тех нор опубликовано несколько сот работ, посвященных экстракции роданидов, в частности экстракции для последующего фотометрического определения (многие роданидные комплексы оказались интенсивно окрашенными, например, комплексы ниобия, молибдена, железа, кобальта, рения). Извлечение роданидов было использовано и для разделения смесей металлов, в том числе технологического достаточно назвать разделение циркония и гафния, скандия и редкоземельных элементов. Внимание привлекала и химия экстракции роданидных комплексов, механизм извлечения, однако в этой области, несмотря на значительное число публикаций, успехов еще не очень много. [c.108]

Каждый органический реагент образует экстрагируемые внутрикомплексные соединения только с определенной группой металлов. В общем можно ожидать [562, 7931, что органические реагенты, которые имеютОН-груп-пу (например, Р-дикетоны, трополоны и др.), будут особенно хорошо реагировать с металлами, которые образуют устойчивые гидроксокомплексы [например, с цирконием, гафнием, ураном( У), плутонием(1У) и др.1 реагенты с 5Н-группой (дитизон и его производные, диэтилдитио-карбаматы и т. п.) будут реагировать преимущественно с металлами, которые образуют устойчивые и нерастворимые сульфиды (ртуть, серебро, медь и др.). Поэтому очевидно, что металлы, которые образуют экстрагируемые внутрикомплексные соединения, могут быть отделены от любого избытка других металлов, дающих неэкстра-гируемые соединения, или от металлов, которые вообще не взаимодействуют с реагентом. Так, например, металлы, образующие экстрагируемые дитизонаты — ртуть, серебро, медь, цинк, кадмий и др., — легко можно отделять от любых количеств металлов, которые не экстрагируются растворами дитизона [например, от алюминия, хрома(У1), молибдена(У1), урана(У1), редкоземельных элементов]. После отделения всех металлов, образующих дитизонаты, оставшиеся металлы можно экстрагировать, используя другой органический реагент. Например, многие элементы, мешающие фотометрическому определению алюминия в виде его 8-оксихинолината, могут быть отделены предварительной экстракцией в виде дитизонатов, диэтилдитиокарбаматов, 2-метил-8-оксихинолинатов и т. д. (см. главу 5). [c.62]

Салицилаты бериллия экстрагируются алифатическими спиртами [2311, салицилат ванадия количественно извлекается диизобутилкетоном [2051. Практически полностью экстрагируются салицилаты урана(У1), тория(1 ), если в качестве растворителя используется метилизобу-тилкетоп [399, 400]. Насыщенный раствор салициловой кислоты в фурфуроле был предложен для отделения циркония от гафния [202]. Органическими растворителями извлекаются также салицилаты меди [342[, плутония [3841, скандия и других металлов [999]. Экстракция са-лицилатных комплексов значительно повышается в присутствии пиридина [1529]. Для экстракционно-фотометрического определения европия и тербия была применена экстракция тройных фенантролиУ1-салицилатных комплексов бензолом [13881. [c.278]

Определение гафния с арсеназо. о-Оксиазосоединения, содержащие арсоногруппу, осаждают в кислой среде некоторые металлы, в том числе и гафний, при этом происходит резкое изменение окраски реактива. Для фотометрического определения гафния и циркония применяют арсеназо I и арсеназо III. Наличие остатка мышьяковой кислоты в молекуле арсеназо увеличивает скорость протекания реакции. Углубление окраски после смешения растворов происходит практически мгновенно и полностью, что делает результаты более надежными, чем в случае ализарина S. [c.394]

Пирокатехиновый фиолетовый (ПКФ) образует с цирконием и гафнием окрашенные соединения с максимумом поглощения при 625—655 нм. Определение этих элементов рекомендуется проводить в 4-н. серной кислоте [213]. Предложен экстракционно-фотометрический метод определения циркония и гафния в сталях, сплавах и различных металлах [214]. Он включает экстрагирование циркония и гафния три- -октилфосфиноксидом, их реэкстракцию 7-н. азотной кислотой и фотометрирование водно-этанольного раствора комплексов с ПКФ при 655 нм. Молярный коэффициент поглощения комплексов циркония и гафния с ПКФ равен приблизительно 40000. [c.398]

Авторы [98 ] радиохимически чистый гафний добавляли к анализируемому раствору в виде азотнокислого раствора после чего гафний отделяли от циркония ионным обменом на катионите КУ-2х12 из азотнокислого раствора (2-н. HNO3). Довольно быстрое разделение элементов происходило при элюировании колонки 0,7-н. серной кислотой. Количество выделенного гафния определялось гравиметрически, осаждением в виде гидроокиси, или фотометрически с ализарином S. Эта методика позволяет определять гафний в присутствии циркония с относительной ошибкой примерно 10% при содержании гафния менее 1% и с ошибкой 3—5% при большем его содержании. Метод применялся для определения гафния в цирконии, смесях окислов и в эвдиалите. Результаты определений хорошо совпадают с данными рентгеноспектрального анализа. [c.442]

Эти комплексы разрушаются фторидом и применяются для фотометрического определения фтора. Исследование влияния фторида на устойчивость комплексов титана, циркония, гафния, тория, алюминия, железа, бериллия и уранила с рядом органических реагентов (эриохромцианином К, пирокатехиновым фиолетовым, ализариновым красным 5, хинализарином, пурпурином, карминовой кислотой, кальционом, хромотропом 2В, стильбазо, ксилено- [c.295]

По химическим свойствам цирконий и гафний очень близки между собой. Реагенты, которые позволили бы надежно отделить ноны циркония от ионов гафния, отсутствуют ионы этих элементов взаимодействуют с неорганн ескими и органическими реагентами почти при одинаковых условиях, а продукты реакции мало отличаются друг от друга по свойствам. Надежное обнаружение и количественное определение гафния в присутствии циркония возможно физическими методами — рентгеноспектральным, оптическим спектральным, а также радиоактивационным методами. Некоторые успехи достигнуты при использовании фотометрического метода и органических реагентов (см. стр. 163) для раздельного определения циркония и гафния в их с.меси. [c.147]

Ксиленоловый оранжевый представляет высокоселективный реагент на ионы циркония (и гафния) в сильнокислых растворах (0,8—1,0 н. H IO4). Реагент применяется для фотометрического определения небольших количеств циркония. Имеются условия, три которых возможно раздельное определение циркония и гафния при совместном присутствии (см. стр. 163). Реагент применяется также для фотометрического определения микрограммовых количеств циркония в металлическом ниобии . Окрашенные соединения циркония получают в 0,4 н. H2SO4 в присутствии перекиси водорода, вводимой в минимальных количествах для удержания ниобия в растворе. [c.151]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология