Двухлористое дифенилолово

Реакция между ацетилацетоном и двухлористым дифенилоловом проходит более сложно [278, 364]. [c.414]

Дифенилолово реагирует с хлорным оловом и двухлористым дифенилоловом следующим образом [c.441]

Разложение двойных солей хлоридов дифенилбромония и дифенилхлорония с хлорным оловом при нагревании с порошком олова приводит к двухлористому дифенилолову (выход соответственно 55 и 57%) [c.34]

Бис (трифторвини л) сульфонат дифенилолова. Раствор 0.4360 з трифторвинилсульфоната три-н.-бутилолова и 0.1547 г двухлористого дифенилолова кип [тят в 10 мл безводного четыреххлористого углерода 30 минут. Затем растворитель отгоняют в вакууме [c.70]

Получение двухлористого дифенилолова [37, 38]. К 5 г дифеиилртути и 4 г безводного хлористого олова (избыток около 50%) прибавляют 80 мл сухого спирта. Реакция начинается уже на холоду. Затем смесь нагревают до кипения в течение 30 мин. Выделившаяся ртуть оседает в виде тяжелого порошка (2,73 г, 96%). Спирт (слитый с осадка) возможно полно отгоняют, а к остатку прибавляют около 50 мл петролейного эфира, который при отгонке увлекает за собой остатки спирта. Для извлечения образовавшегося оловоорганического соединения остаток, состоящий из избытка хлористого олова и двухлористого дифенилолова, обрабатывают несколько раз петролейным эфиром и раствор отфильтровывают. После отгонки растворителя в колбе остается 3,7 г густого масла, нацело закристаллизовывающего-ся после продолжительного стояния. Продукт перекристаллизовывают из лигроина выход """ j т. пл. 42° С [37, 38]. [c.200]

При взаимодействии дифеиилртути с хлористым оловом в петролейном эфире при различных температурных условиях образуется только хлористое трифенилолово. Двухлористое дифенилолово в этом случае является промежуточным продуктом [40]. [c.200]

Получение диаллилдифенилолова [151]. К кипящему раствору 343,3 г (1,0 моля) двухлористого дифенилолова в 2 л гептана прибавляют в течение 2 час. 2,2 моля хлористого аллилмагния в тетрагидрофуране. Смесь нагревают с обратным холодильником еще 4 часа. После охлаждения гидролизуют осторожным прибавлением 2%-ной водной соляной кислоты, пока образуются два жидких слоя. Органический слой отделяют, высушивают углекислым натрием, растворитель отгоняют при атмосферном давлении. Остаток фракционируют. Получают 213 г (60%) диаллилдифенилолова с т. кип. 120—124° С/0,005 мм [151], 170 — 173° С/5 мм п 1 б008 [93, 182]. [c.235]

Трифенил-(1-инденил)олово получено из индена, фениллития и хлористого трифенилолова (т. пл. 128° С, выход 60%). С двухлористым дифенилоловом и треххлористым фенилоловом также образуются четырехзамещенные продукты (см. стр. 249) [97, 276]. [c.248]

Получение дифенил-<Гис-(2-бифенил)олова [264]. Раствор 12,0 г (35 ммоля) двухлористого дифенилолова в 100 л< г эфира смешивают в течение часа с 130 жл (75 ммоля) раствора бифенил-2-лития. Образовавшуюся бледно-желтую суспензию кипятят еще 1 час и гидролизуют водой. После обработки смеси получают 13,9 е (68,9%) вещества с т. пл. 147—148° С, которое из бутилового спирта кристаллизуется в виде призм с т. пл. 149,5° С. [c.249]

Натрийорганические соединения RNa для синтеза оловоорганических соединений находят значительное применение. Это относится прежде всего к тем натрийорганическим соединениям, которые образуются путем замены на натрий подвижного водорода. Их взаимодействие с оловоорганическими галогенидами проводят в углеводородах, эфире или жидком аммиаке. Например, к циклопентадиенилнатрию, суспендированному в ксилоле, прибавляют хлористое триэтилолово при 40—60° С [322, 330]. Для получения дифенил-ди(дифенилметил)олова аммиачный раствор дйфенилметилкалия, полученный из дифенилметана в жидком аммиаке, упаривают, заменяют аммиак на эфир и кипятят с двухлористым дифенилоловом. Получают дифенилди(ди-фенилметил)олово с выходом 58% [124]. [c.253]

Реакции разложения порошком олова двойных солей галогенидов дифенилбромония (соответственно хлорония) и хлорного олова проводят в тех же условиях. Двухлористое дифенилолово получено с выходом около 55% [c.321]

Хлористое трифенилолово с диазометаном не реагирует. С двухлористым дифенилоловом и треххлористым фенилоловом реакция протекает в присутствии порошка меди [22]. [c.322]

Получение хлористого хлорметилдифенилолова [22]. 34 г (0,1 моля) двухлористого дифенилолова смешивают в 300 мл (0,21 моля) эфирного раствора диазометана в присутствии порошка меди. Остаток, полученный после обычной обработки, перегоняют. Получают 16 г (45%) хлористого хлорметилдифенилолова в виде бесцветного масла т. кип. 152—154° С/0,07 1,6168. [c.322]

Двухлористое дифенилолово образуется практически с количественным выходом при нагревании до 220° С в течение 1,5 часа эквимолекулярных количеств хлорного олова и тетрафенилолова [1, 2]. Более длительное нагревание снижает выход [48] (вместо нагревания предложено [49] облучать смесь кварцевой лампой до образования гомогенной жидкости). Вещество кристаллизуют из петролейного эфира т. пл. 42—44° С. [c.334]

В хлороформе реакция протекает иначе. Пятичасовое нагревание треххлористого иода с тетрафенилоловом в среде хлороформа приводит к образованию двухлористого дифенилолова (84%), бензола и йодбензола [135]. [c.344]

Спиртовый раствор хлористого водорода уже при обычной температуре превращает аллилтрифенилолово в хлорное олово [159]. Из диалилдифенил-олова в тех же условиях образуются пропилен, бензол, двухлористое дифенилолово и хлорное олово 154]. [c.350]

Тетрафенилолово до 100° С устойчиво к действию органических кислот. Однако при 100—120° С происходит отрыв всех фенильных радикалов с образованием основных солей олова [175, 176]. Хлорангидриды реагируют с тетрафенилоловом более энергично. Так, при 50°С из хлористого ацетила и тетрафенилолова образуется двухлористое дифенилолово. При 100— 130°С происходит полное разложение тетрафенилолова с образованием ацетофенона и хлорного олова [175], [c.352]

ОЛОВО, ИЛИ двухлористое дифенилолово [222]. В этой реакции хлороформ играет роль не только растворителя, но и галоидирующего агента, тогда как треххлористый висмут является только катализатором. [c.358]

С хлоридами фенилолова сера реагирует более сложно, чем с соответствующими соединениями алифатического ряда. При нагревании до 190—200° С хлористого трифенилолова с двумя эквивалентами серы в течение 10 час. получены дифенилсульфид, двухлористое дифенилолово и оловоорганическое соединение состава (СвНБ)б5пз85С1. Реакция проходит по следующей общей схеме [231] [c.361]

Двухлористое дифенилолово и треххлористое фенилолово реагируют с серой лишь при температуре выше 220° С. По-видимому, при этом проис- [c.361]

ХОДИТ разрыв углерод-углеродных связей. Из реакционной смеси наряду с срьфидом олова и сероводородом выделены только продукты крекинга 1231. Взаимодействие двухлористого дифенилолова с серой сопровождается реакцией диспропорционирования [c.362]

Треххлористое фенилолово не реагирует с серой до 240° С. Из реакционной смеси выделены только продукты диспропорционирования — хлорное олово и двухлористое дифенилолово [231. [c.362]

Тетрафенилолово в хлороформе при действии света распадается с образованием двухлористого дифенилолова, бензола и гексахлорэтана по уравнению [268] [c.366]

В тетрагидрофуране дифенилолово диспропорционирует уже при комнатной температуре [14]. Нагретый до кипения эфирный раствор бромистого фенилмагния не реагирует в заметной степени с додекафенилцик-логексастаннаном. При обработке последнего мелкодисперсным литием в тетрагидрофуране выделяется металлическое олово и образуется тетрафенилолово [14]. Действие лития на двухлористое дифенилолово в нагре- [c.377]

Получение окиси дифенилолова [75]. Раствор 25 г (0,0733 моля) двухлористого дифенилолова в 50 мл бензола прибавляют к раствору 6,15 г (0,154 моля) едкого натра в 200 мл воды. Эмульсию отфильтровывают, осадок промывают водой и высушивают. Полученная таким путем окись дифенилолова имеетт. пл. 323—4° С, разлагается при 360° С. Выход 19,8 г (94%). - [c.389]

Вследствие слабой диссоциации связи 5п—8 образование оловоорганических сульфидов происходит даже в том случае, когда образуются хорошо растворимые продукты реакции. Например, сульфиды бис-(триалкил)-, диалкил-, трикумил- и дикумилолова получены [20, 122, 219—222] обменом сульфидов натрия или аммония с раствором (или суспензией) оловоорганических галогенидов в воде. Подобным же образом получены сульфиды состава (К5п)а5з [223]. С двухлористым дифенилоловом реакцию проводят в смеси ацетона с водой [224]. [c.406]

Ацетилацетонат таллия (I) [278] или-натрия [160] образует с двухлористым дифенилоловом ацетилацетонат дифенилолова (т.. пл. 123—125° С). Аналогично получен [278] дибензоилацетонат дифенилолова (т. пл. 239— 241° Q. [c.409]

Реакция дифенилолова с хлором (И], В раствор 2,72 г (0,01 моля) дифенилолова в четыреххлористом углероде пропускают ток хлора (из перманганата калия и хлористого водорода. Теоретический выход хлора 0,015 моля). Раствор выпаривают примерно наполовину, отфильтровывают от небольшого количества осадка и выпаривают досуха. В остатке — двухлористое дифенилолово с т. пл. 40—41° С. Выход 98%. [c.440]

Реакция дифенилолова с сулемой [11]. К 1,98 г (0,0072 моля) сулемы в 70 мл эфира прибавляют 2,0 г (0,0073 моля) дифенилолова. Сразу же начинается реакция, что видно по образованию серого осадка, содержащего капельки ртути. Смесь фильтруют, фильтрат концентрируют до 3 мл, снова фильтруют и охлаждают в холодильнике. Получают 1,24 г (58%) двухлористого дифенилолова с т. пл. 35—38° С. Перекристаллизация из минимального количества петролейного эфира дает 0,81 г кристаллов с т. пл. 41—42° С. [c.441]

Реакция дифенилолова с хлорным оловом [11]. К охлажденному льдом раствору 1,67 г (0,006 мрля) дифенилолова в смеси 10 мл бензола и 5 мл петролейного эфира (т. кип. 60— 90° С) в течение 15 мин. прибавляют раствор 1,16 г (0,006 моля) хлорного олова в 17 мл бензола. Смесь кипятят 30 мин., охлаждают и фильтруют. Осадок ттромывают бензолом и высушивают в течение часа при 110° С. Получают 1,14 г хлористого олова (теоретический выход 1,16 г). Фильтрат концентрируют до образования маслянистой жидкости, приливают 7 мл петролейного эфира (т. кип. 40—60° С), фильтруют, концентрируют до 3 мл, и охлаждают. Выход двухлористого дифенилолова 1,29 г (76%) т. пл. 39,5—41° С. [c.441]

Реакция дифенилолова с двухлористым дифенилоловом [11]. 1,72 г (0,006 моля) дифенилолова и 4,34 г (0,012 моля) двухлористого дифенилолова растирают в ступке и смесь переносят в колбочку на 50 мл. Нагревают на водяной бане до образования гомогенного раствора (10 мин.), а затем 5 час. при 130—140° С. По охлаждении приливают 25 мл лигроина (т. кип. [c.441]

Получение дигидрида дифенилолова [35]. К суспензии 1,90 г (0,050 моля) литийалюми-нийгидрида в 35 мл сухого эфира при 0° С прибавляют по каплям 17,2 г (0,05 моля) двухлористого дифенилолова в 50 мл эфира в течение 30 мин. Смесь перемешивают при охлаждении 30 мин. и избыток литийалюминийгидрида осторожно разлагают 100 мл воды. Органический слой отделяют, трижды промывают ледяной водой (порциями по 100 мл) и высушивают хлористым кальцием. Раствор концентрируют при пониженном давлении и следы эфира удаляют, выдерживая остаток в вакууме, меньшем 1 мм, в течение нескольких часов. Получают 12,2 г (89%) бесцветной или светло-желтой жидкости. Перекристаллизация из смеси петролейного эфира (т. кип. 30—60° С) с хлористым метиленом (1 1) при охлаждении до [c.459]

Получение дигидрида дифенилолова [37]. 10,3 г (0,03 моля) двухлористого дифенилолова растворяют в 100 мл диэтилового эфира и при —5° С прибавляют по каплям к раствору [c.461]

Реакцию дигидрида дифенилолова с органическими кислотами можно иллюстрировать следующими примерами (гидрид получался восстановлением двухлористого дифенилолова литийалюминийгидридом и после гидролиза смеси к эфирному слою прибавляли кислоту). [c.466]

Как И В случае дигидрида диэтилолова, с чистым, тщательно перегнанным дигидридом дифенилолова реакция проходит очень медленно. Скорость ее заметно увеличивается при прибавлении небольшого количества двухлористого дифенилолова. Вероятно, способ действия катализатора основан на обмене водорода с галоидом [100]. Образующийся (хлор)гидрид дифенилолова в присутствии амина быстро конденсируется с выделением водорода. [c.479]

При замене пиридина диметилформамидом реакция проходит только в присутствии двухлористого дифенилолова [100]. С неперегнанным дигидридом дифенилолова в диметилформамиде получен циклический пентамер — [c.479]

Обработка полученного гидрида пиридином в присутствии двухлористого дифенилолова дает додекафенилциклогексастаннан [98—100] (ср. [35]). Таким образом, синтез последнего проходит через стадию полимерного продукта типа Н [Sn (СвНб)2)вН, а не мономерного дифенилолова. [c.480]

Двухлористое дифенилолово образует с четырьмя эквивалентами лития в тетрагидрофуране дифенилстаннилендилитий [11] [c.496]

При действии натрия на растворы оловоорганических дигалогенидов в жидком аммиаке образуются соединения типа (RjSn) . Таким путем получены диметил- [13, 65], диэтил-[75] и дифенилолово [15]. Однако позже показано, что образующиеся при этом соединения имеют более сложную структуру [76, 77]. По-видимому, при получении этих веществ частично проходит их изомеризация. Очевидно, эти процессы имеют место и при получении диэтилолова из двухлористого диэтилолова и амальгамы натрия в эфире [76, 78]. При действии на двухлористое дифенилолово в тетрагидрофуране мелкодисперсного лития, сплава натрия с калием, пылью цинка или магния происходит частичное расщепление связей олова с углеродом [77]. [c.504]

Отщепление галоида от двухлористого дифенилолова проходит легко, если раствор двухлористого дифенилолова в тетрагидрофуране медленно смешивать с нафталиннатрием в том же растворителе. При этом с хорошим выходом образуется бесцветный додекафенилциклогексастаннан [77] [c.504]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология