Олово хлористое безводное

Олово хлористое (безводное). . . 241 603,2 [c.641]

Хлористый цинк возгоняется при этом и уходит из сферы реакции, так что процесс превращения сульфата в хлорид проходит в данном случае до конца. Сплавленный безводный хлористый цинк (т. пл. 250°) во влажном воздухе быстро расплывается, образуя с водой концентрированные растворы. Водные растворы хлористого цинка готовятся растворением в соляной кислоте металлического цинка, окиси цинка, сернистого цинка и других его соединений. На некоторых производствах, например при регенерации олова, хлористый цинк является побочным продуктом и даже отбросом. Если не считать употребления хлористого цинка в лабораторной и заводской практике в качестве водуотнимающего и конденсирующего реагента, то едва ли не единственное его применение в крупном масштабе — это пропитка дерева, особенно шпал, для предохранения от гниения. Вообще можно считать, что как материал для очистки нефтяных дестиллатов хлористый цинк представляет собой вещество легко доступное и недорогое. [c.628]

КАЛИИ ХЛОРИСТЫЙ КРЕМНИЙ ЧЕТЫРЕХ-ХЛОРИСТЫЙ СОЕДИНЕ НИ Я МЕД И МЫШЬЯК ТРЕХХЛОРИСТЫЙ НИКЕЛЬ ХЛОРИСТЫЙ ОЛОВО ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОЕ, безводное РТУТЬ ХЛОРНАЯ [c.181]

Активированный уголь в этом процессе обладает умеренной активностью, но если на него нанести хлористый цинк или безводное хлорное олово, то активность угля существенно возрастает. Третичные алкилгалогениды настолько нестабильны, что их трудно получить при температурах выше 70-80°С. По этой причине вторичные и третичные алкилгалогениды можно разделить, проводя гидрохлорирование при 150°С для получе- [c.343]

Из нитрилов действием безводного хлористого олова в эфире, насыщенном хлористым водородом, получают альдегиды , [c.496]

Успех проведения реакции такого типа зависит от качества катализатора. Безводное хлористое олово, пригодное в качестве активного и надежного катализатора , получают следующим образом. В стакан емкостью 600 мл помещают 204 г (189 мл, 2 моля) уксусного ангидрида (99—100%-ного) и, перемешивая жидкость от руки, прибавляют к ней 226 г (1 моль) продажного химически чистого кристаллического хлористого олова с двумя молекулами кристаллизационной воды. Эту операцию следует проводить в вытяжном шкафу, так как выделяющееся в результате реакции тепло вызывает кипение уксусного ангидрида. Через полтора часа безводное хлористое олово отфильтровывают на большой воронке Бюхнера, промывают двумя порциями абсолютного эфира по 50 мл и сушат в течение ночи в вакуум-эксикаторе. Выход количественный (189 г). Хранить хлористое олово до его употребления следует в герметически закрытой склянке. Препарат, получаемый обезвоживанием кристаллического хлористого олова на масляной бане при 195—200°, во многих случаях бывает вполне пригодным, однако он недостаточно надежен. [c.332]

Значительно чаше для получения 8-аминохинолина применялось восстановление 8-нитрохинолина (или его смеси с 5-нитрохинолином, с последующим разделением аминов). В качестве восстановителя были использованы металлическое [8] или хлористое олово [9—15] в солянокислом растворе, порошкообразное железо в уксусной кислоте [12, 13, 15, 16], в очень слабо-кислой среде [17] или в спирте в присутствии безводного хлористого кальция [18]. Однако тщательные исследования доказали [12, 14, 15, 19], что применение хлоридов и соляной кислоты приводит к получению загрязненного, частично хлорированного продукта и лишь восстановление железом в разбавленной уксусной кислоте дает хорошие результаты (Выход 75%) [12]. [c.86]

Получение безводного хлористого олова [142, 143]. К 194 мл [c.319]

Синтез альдегидов, исходя из хлорангидридов, проводят также по реакции Зонна—Мюллера (1919), заключающейся в конденсации хлорангидрида и анилина с образованием анилида, который действием пятихлористого фосфора превращают в иминохлорид, вероятно, путем енолизации и замещения енольного гидроксила хлором. При взаимодействии с безводным хлористым оловом и безводным хлористым во дородом (образующими НгЗпСи) галоидный атом иминохлорида замещается водородом и образуется производное анила, которое расщепляется при гидролизе на альдегид и анилин [c.379]

Затем из этих соединений легко можно получить другие -заме-щенные соединения, такие, как окси-, циан-, аминопроизводные. Для алкадиенов образование соединений за счет присоединения в положение 1,4 преобладает над присоединением, в положение 1,2 до такой степени, что такое присоединение имеет препаративное значение [5, 6]. Легкость присоединения галогеноводородов падает в порядке уменьшения их кислотности HI > НВг > НС1. Присоединение иодистого водорода с высоким выходом происходит в присутствии добавок иодистого калия и фосфорной кислоты [7, 8]. Присоединению хлористого водорода в апротонных растворителях способствует добавление хлорного олова [9]. Безводный фтористый водород хорошо присоединяется к олефинам, но нестабильность образующихся монофторалканов в присутствии кислот или воды приводит к снижению выходов 110]. [c.404]

В числе недостатков хлористого алюммния, овязаиных с применением его при крекинге нефти, необходимо упомянуть высокую стоимость реагентов, образование при процессе корродирующих паров хлористого водорода и трудности, связанные с использованием остающегося кокса. Что же касается бензина, получаемого по этому способу, то он содержит главным образом предельные углеводороды и поэтому является более стойким по отношению к окислению, чем обыкновенный крекинг-бензин. Было также исследовано применение других безводных хлоридов, например хлорного железа, хлористой сурьмы, хлорного олова, хлористого титана и хлористого цинка однако ни один из них не нашел до настоящего времени промышленного применения, [c.215]

Хлористое олово (ЗпСЬ). Безводное хлористое олово может быть получено несколькими методами. Один из них заключается в том, что металлическое олово нагревается в токе сухого хлористого водорода. Образующееся при этом хлористое олово возгоняется при температуре 600—620° С и затем конденсируется. [c.38]

Альдегиды получают из кислот также и по реакции Стефена (1925), которая заключается в пропускании хлористого водорода через смесь ароматического нитрила и безводного хлористого олова в абсолютном эфире. В результате присоединения хлористого водорода к нитрилу получается неустойчивый иминохлорид, являющийся, вероятно, активным промежуточным соединением, из которого затем образуется альдиминовый комплекс, превращающийся после гидролиза в альдегид [c.379]

Замещение галоидом водорода в бензольном кольце ускоряется в присутствии катализаторов — переносчиков галоида. Такими катализаторами являются йод, железо и безводные галоидные соли металлов—хлорное железо, хлористый алюминий, треххлористая сурьма, пятихлористая сурьма, хлорное олово и др. Эти вещества прибавляются к реакционной смеси в незначительном количестве например, железо—1% от веса галоидируемого бензола, йод 0,1% и т. д. [c.174]

Галогенпровапие окислов с целью получения безводных гало-генидов можпо проводить в отдельных случаях и в водных растворах, если полученные продукты имеют небольшие давления пара. Так, пропуская при подогреве хлористый водород в суспензию, приготовленную из окисла мышьяка. Сурьмы, олова или германия в соляпой кислоте, отгоняют летучий хлорид вместе с водой и хлористым водородом. После высуишванпя отходящих газов получают безводный хлорид. [c.210]

В 1-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой с резиновой трубкой в качестве затвора , трубкой для ввода газа, доходящей почти до дна колбы, и обратным холодильником (примечание 2), защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 50 г (0,26 моля) безводного хлористого олова и 225 мл абсолютного эфира. Смесь насыщают при непрерывном перемешивании сухим хлористым водородом (примечание 3). Через 3 часа все хлористое олово растворяется, обра.зуя прозрачный вязкий нижний слой. Тогда источник хлористого водорода отъединяют и све-жеполученный хлористый Ы-фенил-о-толуимидил переносят в колбу [c.484]

В 2-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, и трубкой для ввода газа, доходящей почти до дна колбы, помещают 76 г (0,4 моля) безводного хлористого олова (примечание 1) и 400 ял абсолютного эфира. Затем при медленном перемешивании смесь насыщают сухим хлористым водородом на это требуется 2,5—3 часа, в течение которых хлористое олово образует нижний вязкий слой. [c.331]

После добавления всего количества хлорного олова, охлаждающую баню удаляют и перемешивание продолжают еще 1 час. Продукт присоединения гидролизуют медленным добавлением смеси из 90 мл воды и 10 мл концентрированной соляной кислоты. Желтый бензольный слой отделяют, промывают 25 мл воды и сушат над 5— 10 г безводного хлористого кальция. Бензол и не вступивший в реакцию тиофен (примечание 1) отгоняют на масляной бане с небольшим дефлегматором и остаток перегоняют в вакууме. Выход 2-ацето-тиенона с т. кип. 89—91°/9 мм составляет 20—21 г (79—83% теоретич. примечание 2). [c.76]

Для получения безводного двухлорнстого олова 300 г кристаллического двухлористого олова высыпают в фарфоровую чашку и на голом огне под тягой постепенно нагревают до 135 При 35° соль становится жидкой. Температура 135° поддерживается до тех пор, пока вещество при постоянном помешивании не приобретет консистенцию крутого теста. Затем чашка с хлористым оловом переносится для охлаждения в эксикатор с хлористым кальцием. Flu jie охлаждения куски застывшей массы двухлористого олова растирают в ступке и полученный порошок хранят в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием, [c.82]

Ацилирование, Для ацилирования тиофена часто применяют реакцию Фриделя — Крафтса, которая проходит гладко и с хорошим выходом почти исключительно по а-положению. Если использовать в качестве катализатора АсгО—ЗпСЦ и проводить реакцию в дихлорэтане при комнатной температуре, то получается смесь а- и р-ацетилизомеров в соотношении 200 1. При действии безводного хлористого алюминия и в меньшей степени хлорного олова тиофен осмоляется. Во избежание этого к смеси тиофена с ацилирующим агентом катализатор следует добавлять порциями. При таком способе ведения процесса хлористый алюминий реагирует в первую очередь с ацилирующим агентом и способствует его превращению в активный электрофил. [c.248]

Получение фенантрен-З-альдегида [107, 108]. Смесь 30 г анилида фенантрен-З-карбоновой кислоты, 21 г пятихлористого фосфора и 20 мл бензола нагревают в течение 30 мин. на паровой бане. Затем бензол и хлорокись фосфора отгоняют при пониженном давлении (температура масляной бани 140°) остаток растворяют в 40 мл дибромэтана и полученный раствор прибавляют к охлажденному до 0° раствору 78 г безводного хлористого олова в 300 мл эфира, насыщенному хлористым водородом. После того как реакционная смесь простоит при 0° в течение 12 час., к ней осторожно прибавляют холодную воду затем эфир отгоняют, а для того чтобы удалить дибромэтан, смесь перегоняют с водяным ларом. Для завершения гидролиза остаток нагревают с разбавленной соляной кислотой. Водный (раствор отбрасывают, а органический слой обрабатывают для растворения альдегида 150—200 мл четыреххлористого зглерода. Раствор фильтруют и четыреххлористый углерод отгоняют. Остаток растворяют в смеси эфира и хлороформа, после чего раствор взбалтывают в течение 36 час. с насыщенным водным раствором бисульфита натрия. Кристаллический продукт присоединения отфильтровывают и органический слой взбалтывают в продолжение 4 дней со свежим раствором бисульфита натрия. Полученные порции бисульфитного соединения объединяют и разлагают разбавленной соляной кислотой. С целью очистки альдегид перегоняют при пониженном давлении [т. кип. 198° (2 мм)] и перекристаллизовывают из смеси бензола и лигроина. Получают чистый фенантрен-З-альдегид с т. пл. 79,5—80° выход составляет 17,8 г (85%). [c.316]

Описан ряд случаев проведения реакции с различными восстановителями и при различных экспериментальных условиях. Согласно наблюдениям, которые провели Слотта и Кетур (128,137], совершенно безводное хлористое олово не растворяется в эфире, насыщенном хлористым водородом эти исследователи получали очень высокие выходы альдегидов (80—90%), применяя препараты хлористого олова, содержащие 1,4—1,5% воды. Виттиг и Хартман [129], с успехом иопользовавшие бромистое олово [129] (см. выше), пробовали применять также двухлористый хром, треххлористый ванадий и треххлористый титан. Однако все эти препараты оказались неактивными. [c.318]

Для получения восстановителя приготовляют суспензию безводного хлористого олова (1,5 [123] — б молей [141] на I моль нйтрила) в эфире и насыщают ее сухим хлористым водородом. Прибавляют нитрил и смесь перемешивают или энергично взбал- [c.318]

Получение 4-метилтназол-5-альдегида [1341 Сухой хлористый водород пропускают в смесь 10 г безводного хлористого олова и 50 мл абсолютного эфира до тех пор, пока растворение не за-, кончится. Затем прибавляют раствор 2,5 г неочищенного 4-метил-тиазол-5-карбонитрила в эфире склянку для проведения реакций под давлением, в которой находится смесь, немедленно закупоривают и встряхивают до тех пор, пока образовавшийся вначале осадок не превратится в вязкую маслянистую жидкость (2,5—3 часа). Затем эфир декантируют, а маслянистую жидкость растворяют в небольшом количестве воды р(аствор охлаждают до— 10°, обрабатывают взятым в избытке и охлажденным ниже 0° водным раствором едкого натра (250 мл 40%-ного раствора) и быстро экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки сушат над хлористым кальцием и обрабатывают активированным углем, после чего эфир отгоняют в результате получают 1,7 г (65%) неочищенного альдегида. После перекристаллизации из петролейного эфира (т. кип. 60—80°) получают 1,0 2 (40%) Ч стого альдегида в виде бесцветных пластинчатых кристаллов с т. пл. 72,5°. [c.323]

Имидхлориды восстанавливаются в абсюлютном эфирном растворе безводным хлористым оловом, образуя альдимины по следующему уравнению [c.58]

Наилучшие результаты дает восстановление имидхлорида при помощи 5пС1 , содержащего около 1,5% воды. Такую соль получают, прибавляя к безводному 5пС12 10% кристаллического хлористого олова 8 [c.58]

Смотреть страницы где упоминается термин Олово хлористое безводное: [c.127] [c.684] [c.730] [c.289] [c.293] [c.41] [c.339] [c.1250] [c.154] [c.8] [c.357] [c.41] [c.80] [c.319] [c.322] [c.323] [c.312] [c.620] [c.138] [c.52] [c.130] [c.180]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология