Азосоединения пробы

В ходе расследования аварии был проведен химический и спектральный анализ проб жидкости и осадка, отобранных из ресивера. Жидкая фаза содержала около 20% (масс.) хлорного железа с примесью хлористого железа и более 4% (масс.) свободной соляной кислоты. Во всех пробах был обнаружен порофор, гидро-азосоединения и продукты их разложения. [c.356]

Реакция с диазосоединениями. Фенолы сочетаются с ди азосоединениями, образуя окрашенные продукты. Обычно для качественной пробы применяется диазотированная сульфаниловая кислота. [c.255]

Суспензию моно азосоединения подщелачивают содой, добавляют суспензию 4-нитро-2-диазофенола (теоретическое количество) и размешивают массу при температуре 25° и при ясно выраженной щелочной реакции на бриллиантовую желтую бумагу до исчезновения диазосоединения (проба с резорцином). [c.153]

Многие исследователи пытались синтезировать красители с атомом фосфора в хромофоре. Михаэлис еще в конце XIX в. пробовал получить фосфорные аналоги азосоединений тина I с двойными связями азот — трехвалентный фосфор [1]. [c.159]

Рекомендуется соблюдать следующий режим восстановления. Сначала в обогреваемый редуктор загружают горячую воду и железо (с избытком 15—20%) и приливают соляную или уксусную кислоту ( затравка ), В течение всего процесса восстановления должна сохраняться слабокислая реакция среды. Затем, поддерживая температуру на заданном уровне (большей частью ЮО "), порциями, по мере восстановления, вносят нитросоединение. Ход процесса восстановления контролируют капельной пробой на фильтровальной бумажке, по окраске определяя, полностью ли израсходовано нитросоединение (бесцветный вытек) и имеется ли железо в растворе. Присутствие железа определяют нанесением капли сернистого аммония рядом с каплей пробы—в месте соприкосновения капель должна появиться черная полоска сернистого железа. При восстановлении важно быстро.миновать стадию образования фенилгидроксиламинов, которые конденсируются в азосоединениях или через промежуточное образование нитрозосоединений переходят в азоксисоединения, присутствие которых узнают по желтому окрашиванию. В этом случае восстановление может прекратиться. По завершении реакции восстановления избыток железа удаляют при помощи соды. Восстановление протекает с выделением тепла. При стехиометриче-ском количестве кислоты восстановление происходит по следующей реакции [c.278]

Качественная проба. При прибавлении к солянокислому раствору анестезина нескольких капель раствора нитрита натрия и щелочного раствора бета-нафтола получается темно-оранжевое окрашивание вследствие образования азосоединения. [c.325]

Краситель полностью переходит в раствор. К концу сочетания должно отсутствовать ди азосоединение. Проба на вытек красителя, обработанного уксуснокислым натрием, с п-нитродиазонбензолом должна иметь ясный избыток толилперикислоты. [c.180]

Фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают водяную суспензию четвертичной соли азопроизводного (VI) и добавляют воды до 500 мл. Затем при перемешивании нагревают до 50°С. Образовавшийся раствор при рассмотрении под микроскопом не должен содержать кристаллы исходного азосоединения(VI). К раствору приливают 5 мл 0,05 н. НС1 и высаливают краситель 6 г Zn la. Последний добавляют небольшими порциями при постоянном перемешивании и непродолжительных выдержках. Полноту высаливания определяют пробой на вытек. Краситель отфильтровывают Н2 воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают, промывают на фильтре 2 раза 10 % раствором Zn la по 10 мл, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 60—70°С. [c.200]

Окрашенные азосоединения экстрагируют ацетоном и колори-метрируют. Если после проведения реакции диазотирования проба щелочного слоя окрасится в малиновый цвет, значит в исходном исследуемом растворе присутствует один из указанных изоцианатов. Если же проба щелочного слоя останется бесцветной, а окрасится проба бензольпого слоя, то в исходном растворе присутствует какой-либо первичный амин. [c.254]

Примечание окраска ос аэуюшегося азосоединения при анализе проб не устойчива, поэтому колориметрирование следует проводить не позже, чем через 30 минут после пртлива-ния реактивов. [c.201]

Очень чувствительный флуориметрический метод основан на диазотировании п-хлоранилина и сочетании с 2,6-диаминопирнди-ном. Образующееся при реакции азосоединение взаимодействует с Си304 и образует интенсивно флуоресцирующий триазол. Максимум флуоресценции наблюдается при 430 нм при возбуждении 360 нм. Предел обнаружения нитрита составляет 2 нг/мл при объеме пробы 10 мл [48]. [c.149]

Разделение феназона от сопутствующих растительных веществ проводят методом восходящей хроматографии с использованием в качестве растворителя смеси бензол — этанол (60 40) и в отдельных случаях хлороформ — метанол (95 5). После хроматографирования пластинки высушивают и помещают в стеклянную камеру с крышкой для проведения реакции диазотирования. Для этого на дно камеры ставят фарфоровую чашечку, куда наливают небольшое количество концентрированной соляной кислоты. В кислоту осторожно приливают несколько миллилитров насыщенного раствора NaNOg (работать обязательно под тягой). Выдерживание хроматограмм 5—10 мин. в парах образующейся двуокиси азота приводит к диазотированию аминной группы в молекуле феназона. Затем хроматограммы осторожно опрыскивают свежеприготовленным 1 %-ным раствором а- илй-ф-нафтола в этиловом спирте. После этого пластинки выдерживают в парах NHg. Если в исследуемом материале имеется гербицид, то после такой обработки на хроматограммах проявится окрашенное пятно малинового цвета. Образование азосоединения и совпадение с Щ свидетеля — феназона х.ч. (0,78 в растворителе бензол — этанол, 60 40) — считается доказательством наличия в пробе свободного гербицида с неизмененной молекулой. [c.167]

Проверяют отсутствие кальция по пробе с трилоном Б при наличии кальция азосоединение растворяют в горячей воде и пропускают через колонку с катионитом СДВ-16, а маточник для выделения подкисляют соляной кислотой. [c.48]

К капле исследуемого раствора в микропробирке прибавляют каплю соляной кислоты (1 10) и несколько крупинок цинка. Через 5 мин раствор наносят на фильтровальную бумагу, влажное пятно быстро сушат в сушильном шкафу при 110°С. Сухое пятно смачивают насыщенным бензольным раствором л-диметиламннобензальдегпда. Появление красного или желтого пятна свидетельствует о наличии азосоединения. Нерастворимые в кислотах красители предварительно нагревают с небольшим количеством твердого гидросульфита натрия до обесцвечивания. Положительная реакция фиксируется при содержании в пробе 0,5—5 мкг азокрасителя. [c.204]

Проба 9. Определение основано на образовании окрашенных <(от оранжевого до коричневого цвета) азосоединений из диазосоединений и нафталинового ядра исследуемого вещества. Оценивать окраску следует не позже чем через 15 сек. после проведения опыта, так как при более длительном стоянии появляется помутнение, обусловленное продуктами побочных реакций. Производные алкилбензолов не образуют окрашенных азосоединений. Рицинблкрезольные соединения дают азопроизводные, окрашенные в красно-коричневый цвет, который очень легко отличить от окраски азопроизводных нафталина. [c.586]

Объединенные водные и солянокислые вытяжки не содержали бензидина (проба на осаждение сернокислого бензидина). Они подщелачивались, и из щелочного раствора при подкислении уксусной кислотой выпадал осадок о-карбоксибензидина, который отфильтрован и высушен. Выход неочищенного о-карбоксибензидина 0,7 г (30,9%, считая на прореагировавшее азосоединение), т. пл. 170—175° С (с разл.). [c.376]

Для открытия тяжелых металлов предложено несколько новых путей так, например, рекомендуется применение бенэгидрокса-мовой кислоты. Подробности читатель может найти в оригинальных статьях [170, 196]. При определении числа омыления применимо и потенциометрическое титрование [140]. Новый метод определения метилантранилата в эфирных маслах основан на диазотировании амина и сочетании с R-кислотой интенсивная окраска азосоединения сравнивается со стандартом [167]. Для определения индола рекомендуется колориметрический метод с применением л-диметиламинобензальдегида [167]. Эту пробу следует применять с осторожностью. Для микроопредепения ацетильных групп предложен измененный метод Элека и Харте [123]. [c.148]

Эти пробы обладают высокой чувствительностью [316] образование окраски объясняется, по-видимому, восстановлением арилнитросоединений до азосоединений, алифатические нитросоединения не дают положительной пробы. [c.468]

Следует тщательно избегать ирн этой пробе избытка кислоты в растворе после сливания с раствором Р-соли или резорцина, так как при малейшем избытке азотистой кислоты вместо сочетания (в азокраситель) происходит реакция нитрозирования нафтолдисульфокислоты или лг-диоксибеизола, в результате которой вместо характерной окраски окси-азосоединения происходит заметное позеленение раствора. Эта диазопроба имеет весьма большое значение для характеристики ароматических аминов как диазосоставляющих красителей. Некоторые трудно диазотируемые амины требуют иногда специальной обработки для перевода в соль диазоиия (см. гл. IX). [c.284]

К охлажденному раствору а-нафтиламина, хорошо размешивая, 30—40 мин прибавляют д и азосоединение. Температура не должна подниматься выше 23—24°. Когда вольют весь диазорас-твор, в реакционную массу 1 ч добавляют небольшими порциями соду до pH 4,5—5, чтобы конго-бумажка перестала показывать кислую реакцию, а лакмус еще показывал бы слабокислую реакцию. Смесь размешивают 1—2 ч и оставляют на ночь. На следующий день определяют конец сочетания. Реакцию считают оконченной, если в вытеке пробы с л-толуилендиамином отсутствует диа-зосалициловая кислота при наличии небольшого избытка а-нафтиламина. Избыток а-нафтиламина определяют реакцией с п-нитро-диазобензолом, для чего каплю реакционной массы наносят на кучку порошка ацетата натрия в бесцветном вытеке определяют азосоставляющую. [c.178]

Метод основан на извлечении нитритов из проб дистиллированной водой и взаимодействии их с альфанафтиламином и сульфаниловой кислотой в кислой среде с образованием азосоединения розово-красного цвета. Реакция специфична для нитритов. [c.161]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология