Проба с каплей воды

Анализируемое вещество можег растворяться в воде неполностью. Для выяснения того, произошло ли частичное растворение пробы в воде, смесь анализируемого вещества (2—3 мг) с водой в пробирке тщательно перемешивают, центрифугируют, отбирают 2—3 капли центрифугата, наносят на часовое или предметное стекло и выпаривают досуха. Если после выпаривания на стекле образовался налет твердого вещества, то это означает, что часть твердой пробы растворилась в воде. В таком случае к большей части исходной пробы прибавляют дистиллированную воду, смесь тщательно перемешивают, центрифугируют и отделяют центрифугат от осадка. Последний промывают 3—4 раза небольшим объемом дистиллированной воды, присоединяя промывные воды к центрифугату. Промывные воды и центрифугат, представляющие собой водную [c.508]

В фарфоровой чашке расплавляют на голом огне 75 г кристаллического сульфида натрия. Одновременно готовят смесь о-нитрофенолята натрия. Для этого в глубокой фарфоровой ступке растирают 4,3 г гидроксида натрия (надеть защитные очки ) и смешивают с 15 г о-нитрофенола в 7,5 мл воды. Смесь растирают до образования густой пасты красного цвета (всю операцию проводят в защитных очках ). В расплавленную массу сульфида натрия при температуре 110—115°С вносят постепенно шпателем при помешивании смесь о-нитрофенолята натрия. Реакционную смесь нагревают при температуре 125—130°С в течение 45 мин при помешивании Окончание реакции восстановления устанавливают по следующей пробе- капля расплава в воде должна полностью растворяться. Нагревание прекращают и сплав выливают в 230 мл воды. Полученный водный раствор фильтруют через складчатый фильтр. В теплый фильтрат пропускают оксид углерода (IV) из аппарата Киппа Операцию проводят в вытяжном шкафу, так как при этом происходит выделение сероводорода. Оксид углерода (IV) нейтрализует свободную щелочь в смеси и выделяет о-амино-фенол. Пропускание его следует прекратить, когда проба жидкости не начнет вспениваться от прибавления к ней небольшого количества раствора гидросульфита натрия. Пробу с гидросульфитом натрия выливают обратно в реакционную массу. Затем охлаждают смесь до комнатной температуры. При этом наблюдается выделение мелких белых кристалликов о-нитрофенола. Их отсасывают а воронке Бюхнера, промывают на фильтре 15—20 мл [c.204]

Для склейки металлических пластин необходимо подготовить их поверхность (очистить от окислов). Поверхность пластин очищают наждаком, обезжиривают бензином или ацетоном, затем отмывают водой и высушивают теплым воздухом. Для проверки качества очистки делается проба каплей воды если капля расплывется на поверхности, то можно считать ее достаточно чистой. [c.114]

Простой способ контроля качества подготовленной поверхности — проба каплей воды если капля воды расплывается на поверхности, то можно считать, что клей на ней также растечется. [c.681]

К горячему нитробензолу по каплям добавляют нитрующую смесь. Температура реакционной смеси во время нитрования не должна подниматься выше 115° С. После добавления всей нитрующей смеси нагревание (на кипящей водяной бане) продолжают 30—40 мин. Конец реакции устанавливают следующей пробой каплю раствора вносят в пробирку с водой динитробензол должен при [c.93]

Пробу исследуемой воды разбавляют дистиллированной водой приблизительно до 100 мл и приливают к раствору 5 мл щелочного буферного раствора. Последний готовит, смешивая 100 мл 20%-ного раствора NH l и 100 мл 20%-ного раствора гидроокиси аммония, после чего разбавляют дистиллированной водой до 1 л. Затем прибавляют по каплям раствор индикатора (эриохром черного 7) до получения заметной, но не слишком темной винно-красной окраски раствора. После этого титруют рабочим раствором трилона Б до изменения окраски в синюю с зеленоватым оттенком. [c.433]

В трехгорлую колбу для сульфирования емкостью 500 мл, снабженную мешалкой с затвором, термометром и капельной воронкой емкостью 100 мл, помещают 200 г 100%-ной серной кислоты. Затем, охлаждая колбу холодной водой (в случае необходимости с добавкой льда), при сильном перемешивании, небольшими порциями вносят 72 г (0,5 моля) мелко измельченного -нафтола с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала -f20° (примечание 1) эту температуру поддерживают до конца реакции, который определяют по пробе (капля раствора должна полностью растворяться в воде). Смесь нагревают на водяной бане и выдерживают, постоянно перемешивая, при температуре 30—35° в течение 6 часов. Затем колбу охлаждают водой и при температуре не выше 20° из капельной воронки по каплям приливают 100 г 20 %-ного олеума (примечание 2), перемешивают еще 1 час и постепенно нагревают раствор [c.269]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 150 мл, снабженную механической мешалкой и термометром, вносят 100 г концентрированной 96%-ной серной кислоты и медленно, при охлаждении водой и перемешивании, добавляют все количество полученного совершенно сухого, измельченного голубого спиртового. Жидкость вспенивается в результате выделения хлористого водорода. После того как краситель полностью растворится, прозрачный раствор нагревают до температуры 55° на водяной бане в течение около 6 часов конец реакции определяют следующей пробой. Каплю жидкости берут стеклянной палочкой и вносят в пробирку, содержащую 1 мл воды,— должен выпасть осадок. Воду с осадка сливают и приливают к нему 2 мл свежей воды—осадок должен полностью раствориться. [c.779]

Проба на присутствие уксусного ангидрида. К аликвотной части раствора пр перемешивании прибавляют каплю воды и следят за температурой. Если наблюдается повышение температуры, то воду добавляют по каплям до тех пор, пока подъем температуры прекратится. Исходя из израсходованного количества воды, вычисляют, сколько воды надо добавить ко всему раствору. [c.375]

Если капля воды не вызывает повышения температуры, то точно таким же образом следует провести пробу иа присутствие в растворе воды, добавляя по-каплям уксусный ангидрид. [c.375]

К горячему нитробензолу по каплям добавляют нитрующую смесь. Температура реакционной смеси во время нитрования не должна подниматься выше 115 С. После добавления всей нитрующей смеси нагревание (на кипящей водяной бане) продолжают 30—40 мин. Конец реакции устанавливают следующей пробой каплю раствора вносят в пробирку с водой динитробензол должен при этом превратиться в бледно-желтые кристаллы. Если этого не происходит, нагревание следует продолжить. [c.88]

С оптически плоской поверхностью. Пробу, например, сухой остаток от испарения капли воды, помещают на этот диск. Угол между поверхностью кварца и узкоколлимированным рентгеновским излучением составляет 0,1°, так что излучение полностью отражается от кварца, а не проникает в него, вызьшая флуоресценцию и рассеяние. Рентгеновское излучение взаимодействует только с (очень тонкой) пробой. Это выглядит таким образом, как если бы проба была подвешена в воздухе без опоры. В результате континуум, связанный главным образом с рассеянием, практически отсутствует в РФСПО. Таким способом получают абсолютные пределы обнаружения на уровне пг. [c.82]

Пробу тонкоизмельченного вещества помещают в платиновый тигель или чашку, смачивают каплей воды и прибавляют 8—10 капель концентрированной серной кислоты. Открытый тигель помещают на водяную или воздушную баню (под тягой). После прекращения выделения газообразных продуктов тигель переносят на электрическую плитку или на сетку, помещенную над пламенем микрогорелки, и нагревают (под тягой) до тех пор, пока не испарится большая часть серной кислоты (в виде тяжелых белых паров). [c.134]

Типически реакция диазотирования проводится таким путем амин растворяется в минеральной (обычно—соляной) кислоте с водой, и к полученному раствору соли амина при охлаждении (около О ) прибавляют, размешивая, раствор соли азотистой кислоты. Конец диазотирования узнается пробой капли раствора на иодо-крахмаль-ной бумажке (фильтровальная бумажка, смоченная раствором йодистого калия в жидком крахмальном клейстере и высушенная в темном месте с чистым воздухом) (отношение количеств крахмала к KJ = 5 1, воды 500 ч.). [c.250]

Определение фосфора в осадочных породах ведут в дуге переменного тока силой 8—10 а на кварцевом спектрографе средней дисперсии [230]. Пробу для анализа измельчают и просеивают через сито с размером ячеек 0,1 мм. К 1 г вещества прибавляют 2 мл раствора, содержащего 10 г Со (СНзСОО)2 в 1 л воды. Порошок высушивают, вновь просеивают и набивают отверстие угольного электрода глубиной и диаметром 3 мм (при анализе без внутреннего стандарта используют для набивки 20 мг пробы). Перед съемкой спектров на конец электрода наносят 1 каплю воды, а в момент зажигания дуги сближают электроды и вновь их раздвигают после образования королька. [c.118]

При попадании нефтяной эмульсии в переменное электрическое поле частицы воды, заряженные отрицательно, начинают передвигаться внутри элементарной капли, придавая ей грушевидную форму, острый конец которой обращен к положительно заряженному электроду. При перемене полярности электродов капля претерпевает новое изменение формы, вытягиваясь острым концом в противоположную сторону. Подобные изменения конфигурации капля претерпевает столь часто, сколь велика частота электрического поля. Под воздействием сил притяжения отдельные капли, стремясь передвигаться в электрическом поле по направлению к положительному электроду, сталкиваются друг с другом и при достаточно высоком потенциале заряда наступает пробой оболочки диэлектрика, в результате чего мелкие капли воды укрупняются, что и облегчает их осаждение в электродегидраторе. Обезвоженная нефть поднимается и выводится сверху электродегидра тора. [c.183]

Определение растворимости вещества. Определение растворимости производится с отдельными пробами — 1—2 микрошпателями исследуемого вещества. При этом последовательно в разных пробирках определяется растворимость пробы вещества в воде, разбавленной и концентрированной соляной кислоте, в разбавленной и концентрированной азотной кислоте, царской водке, растворах щелочей и аммиака. Если количество исследуемого вещества ограничено, можно уменьшить число отдельных проб. Так, если проба вещества не растворяется в нескольких каплях воды, можно к ней же добавить 2 3 капли разбавленной, а при необходимости и концентрированной соляной кислоты. В другой пробе можно испытать OTHonjenHe веихества к 2—3 каплям разбавленной азотной кислоты, а затем, в случае надобности, последовательно добавлять по каплям концентрированные кислоты — сначала азотную, а затем соляную. [c.330]

В толстостенном стакане емкостью 350 мл, снаб> се 1ном мешалкой и термометром, растворяют 18,6 г (0,2 моля) свежепер егнанного анилина в 5р мл концентрированной соляной кислоты и 50 мл воды. Стакан помещают в баню со льдом, к раствору добавляют кусочки льда и при температуре <5°, при интенсивном перемешивании, из капельной воронки, порциями по 2- 3 мл, приливают охлажденный раствор 16 г (0,24 моля) нитрита натрия в 75 мл воды. Температуру реакционной массы поддерживают в интервале 5—8°, добавляя к ней кусочки льда. Последние 5 мл раствора нитритад натрия добавляют еще медленнее, по 1 мл после 3— 4 минут перемешивания, определяя момент окончания реакции по иодкрахмальной бумаге (примечание 1). Для этой цели каплю реакционной массы разбавляют 3—4 каплями воды и этим раствором смачивают иодкрахмальную бумагу если на ней немедленно не образуется синее пятно, к реакционной массе добавляют еще 1 мл раствора нитрита и через 3— 4 минуты повторяют пробу. Раствор нитрита добавляют до тех пор, пока а реакционной массе не образуется избыток азотистой кислоты. [c.470]

К пробе добавляют раствор нитрита натрня в 10 н. NaOH. Образущийся осадок растворяют, добавляя по каплям воду. Затем при охлаждении осторожно по каплям вводят разбавленную серную кислоту. [c.306]

После внесения всего количества нитрующей смеси нагревание и перемешивание продолжают еще в течение 30—40 мин. Конец реакции устанавливают на основании следующей пробы каплю раствора вносят в пробирку с водой динитробензол должен при этом выпадать в виде бледножелтых кристаллов если этого не происходит, нагревание необходимо продолжить. [c.116]

К п-нитроацетанилиду добавляют 20 мл воды и 12 мл 35%-НОГО раствора гидроксида натрия Колбу закрывают пробкой с обратным водяным холодильником Реакционную смесь кипятят до полного гидролиза -нитроацета-нилида (2—3 ч). Окончание реакции определяют следующей пробой каплю реакционной смеси вносят в пробирку с разбавленной соляной кислотой. Если она полностью растворяется, реакция закончилась. Во время гидролиза реакция должна быть щелочной После окончания реакции смесь охлаждают. Отсасывают п-нитроанилин на воронке Бюхнера, промывают его на фильтре холодной водой и высушивают на воздухе Выход 11 г [c.129]

Тонкоизмельченную навеску пробы 0,1 г помещают в платиновую чашку, смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 5—7 мл конц. HF, 3—5 мл. конц. H2SO4 и полностью разлагают при нагревании на песчаной бане. После удаления паров серной кислоты пробу обрабатывают небольшими порциями горячей воды и фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл. Раствор подкисляют 1—2 мл H2SO4 (1 1), разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. Определяют содержание натрия. [c.131]

Навеску 0,7—1,0 г тщательно измельченного силиката в платиновой чашке смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 5—10 мл H IO4, 15—20 мл HF и выпаривают до появления паров хлорной кислоты. Если необходимо, повторяют выпаривание с 5—10 мл HF. После разложения пробы удаляют фторид, добавлением нескольких капель воды и H IO4 и упариванием смеси досуха дважды. Сухие остатки перхлоратов прокаливают в течение часа при 500—550° С, дважды обрабатывают при нагревании 50 мл 2 М НС1, а затем водой, каждый раз. собирая раствор в стакан. Незначительную часть железа и алюминия, перешедших в раствор, осаждают аммиаком, раствор после фильтрования и промывания осадка упаривают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 мп. Для определения натрия раствор разбавляют до концентрации 5—50 мкг/мл, стандартные растворы должны содержать калий и кальций в количествах, соответствующих содержанию их в анализируемой породе. Погрешность определения не более 5-6%. [c.157]

К полученному раствору прибавляют ири помешивании стеклянной паючкой свежеприготовленный реактив (раствор двуиодистой ртути) для осаждения анабазина (см. пояснения к методике, п. 4). Через 3 часа образовавшийся осадок отфильтровывают отсасыванием через бумажный сгаканчик-фнльтр, вставленный в стеклянный фильтр № 2 или 3 диаметром 25—30 мм (см. пояснения к методике, п. 3). и промывают отсасыванием небольшими порциями воды, пока проба промывной воды не перестанет давать помутнения с каплей 0,1 н. соляной кислоты. [c.133]

Мп++ и Zn , до полного удаления H2S [проба фильтровальной бумагой, смоченной РЬ(С2НзОг)2]. Тщательно нейтрализуйте 2 и. раствором аммиака, разбавьте водой до 2 мл и прибавьте каплю 0,6 н. НС1 (кислотность приготовленного таким образом раствора отвечает рН 2). Прилейте 4 капли формиатного буферного раствора и пропустите H2S (в течение 15—20 сек.). Если киг.лот-ность раствора соответствовала вышеуказанной величине pH, то в присутствии ионов Zn++ образуется белый осадок ZnS. Если же pH исследуемого раствора значительно больше 2, то осадок после пропускания H2S может быть темным вследствие частичного осаждения oS, NiS и FeS. В этом случае необходимы проверочные реакции на цинк, С этой целью отделите от раствора осадок и обработайте его несколькими каплями 0,6 н. НС1. Полученный раствор выпарьте досуха. Растворите сухой остаток в 6—10 каплях воды. Проведите испытание на присутствие ионов цинка в растворе посредством указанных ниже реакций. [c.88]

Пробу (20—30 мг) тонкоизмельченного силиката помещают в платиновый тигель, смачивают 1—2 каплями воды, прибавляют 8—10 капель фтористоводородной кислоты и упаривают жидкость в вытяжном шкафу досуха. Если при этом разложение произошло неполно, то обработку повторяют до полного удаления кремневой кислоты в виде 3]р4. Остаток в тигле смачивают 2—3 каплями соляной кислоты (плотностью 1,19) и прибавляют приблизительно 1 мл воды и около 0,5 г кристаллической щавелевой кислоты. Смесь выпаривают досуха, затем осторожно нагревают на пламени газовой горелки (на сетке) до удаления щавелевой кислоты и остаток прокаливают (под тягой) при слабокрасном калении в течение 1—2 мин. [c.143]

При своеобразном способе нанесения исследуемого материала на хроматографическую бумагу с помощью полиэтиленовой пленки дном нагретой на пламени стеклянной пробирки в пленке делают несколько углублений, в которые вносят примерно по 0,05 мл исследуемого материала, например кислотного гидролизата белка. На одной пленке можно разместить 3—5 проб (фиг. 39). Очень осторожно, остерегаясь размазать капли, пленку переносят для высушивания в вакуумный эксикатор. Примерно через 10—15 мин, когда капли подсохнут, пленку извлекают и на край каждого высохшего пятна наносят маленькую каплю воды заостренным концом стеклянной палочки, с помощью которой растворяют весь материал в этой капле. Лист хроматографической бумаги кладут на чистое стекло и отмечают карандашом места нанесения материала.Затем к этому участку бумаги прикладывают полиэтиленовую пленку с исследуемым материалом и с обратной стороны прижимают ее к бумаге пальцем. Если при этом площадь смоченной бумаги будет не больше 1 см , то в результате хроматографии исследуемый материал распределится небольшими пяхнами правильной формы. Этот метод нанесения обладает большими преимуществами в течение нескольких минут можно без потерь нанести 20—30 образцов. При этом отпадает необходимость готовить и мыть капилляры, применять при нанесении высушивание горячим воздухом и т. д. [c.190]

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой и термометром. Загружают 200 мл воды, 60,5 г Na l, размешивают 10—15 мин и затем в течение 25—30 мин добавляют сульфомассу. Нагревают до 60°С и выдерживают реакционную массу при этой температуре 1 ч. Для определения конца реакции отбирают пробу (2—3 мл), которую фильтруют. Если при добавлении к фильтрату пробы капли 30% раствора Na l не наблюдается образование осадка, реакция считается законченной. В противном случае добавляют еще 3— [c.113]

Амино-4-метокситолуол(1У). Термостойкую круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой и обратным холодильником помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 10 г тонкоизмельченных чугунных стружек, 15 мл воды, 1 мл конц. НС1. Смесь нагревают до кипения и кипятят 5 мин. Затем при интенсивном перемешивании в кипящую массу порциями медленно вводят 5 г 4-метокси-3-нитротолуола(П1), выдерживают 2 ч при кипении и перемешивании до полного восстановления. Концом восстановления считают, если проба капли, стекающая с обратного холодильника, полностью растворяется в 10 %-ной НС1. После достижения полного восстановления в реакционную массу вводят небольшими порциями 5 г НазСОз до слабощелочной реакции по БЖБ, Затем массу переносят в термостойкую круглодонную колбу установки для вакуумной перегонки. З-Амино-4-метокси-толуол перегоняют при 120—130°С и давлении 2—3 кПа. [c.284]

Реакция с флуоресцеином [854]. В одно из углублений капельной пластинки вносят 3 каплп анали.эируемого раствора, в другое — 3 капли воды. Исследуемую и контрольную пробы подкисляют уксусной кислотой и к каждо пробе добавляют 10—20 мг карбоната кальцин ч.д.а. -и 1 каплю насыщенного водного раствора флуоресцеина. Перемешивают стеклянной палочкой, добавляют 1 каплю 1 "с -ного водного раствора хлорамина Т, снова перемешивают и при наличии бромид-иона наблюдают появление розовой окраски. При отсутствии ионов металлов, образующих окрашенные карбонаты, метод позволяет обнаружить 0,1. нкг Вг . Если же такие ионы присутствуют, то их удаляют осажден1 ем карбонатом кальция, а, зате1 центрифугированием. Центрифугат исследуют согласно описанию, приведенному выше. [c.46]

Пробу разлагают нагреванием с (NH4)2S04, добавляют двойной избыток реагента, тщательно растирают, прибавляют столько же K4[Fe( N)e], снова растирают и увлажняют дыханием или каплей воды. В присутствии d + смесь окрашивается в розовый цвет [72, стр. 132]. [c.49]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология