О чувствительности флуориметрических реакций

РЬ.Нд 1,10-фенантролин + кислые ксантеновые красители (эозин,бен- Экстракционно-фотометрические и флуориметрические методы. Чувствительность фотометрической реакции 0,2 мкг/мл, pH 9 флуориметрической - I мкг/Ю мл.. [c.18]

О чувствительности флуориметрических реакций [c.53]

Было обнаружено , что таллий (I) дает весьма чувствительную флуоресцентную реакцию с родамином 6Ж- Это обстоятельство представляет несомненный интерес, так как открывает возможность флуориметрического определения таллия, минуя стадию его окисления. Оптимальные условия определения таллия с родамином 6Ж следующие реакция должна проводиться в среде 5 н. бромистоводородной или 15 н. серной кислоты в присутствии бромид-иона в количестве 0,5 мл 40%-ного раствора бромида калия на 10 мл анализируемого раствора. При объеме водной среды 10 мл объем органической среды (бензола)--4 мл. Чувствительность реакции—0,005 мкг в 1 мл бензольного экстракта. [c.307]

Описан чувствительный флуориметрический метод определения нитрата, основанный на одностадийной реакции [97]. При взаимодействии нитрата с флуоресцеином в среде Н2504 образуется ди- [c.132]

Наиболее чувствительные методы обнаружения бериллия — флуориметрический и спектральный. Помимо высокой чувствительности преимуществом спектрального метода является отсутствие влияния сопутствующих элементов. Благодаря этому можно исключить операции систематического хода разделения, а также избежать перевода анализируемых объектов в раствор. Не требуется разлагать пробы и при радиоактивационно г определении бериллия. Избирательность фотонейтронной реакции (у, п) позволяет применить этот метод практически к любым объектам самого сложного состава. Сравнительная быстрота определения делает метод очень удобным при анализе руд, горных пород, а также в полевых условиях при нахождении месторождений бериллия. [c.34]

Флуориметрическое определение ионов металлов основывается чаще всего на их реакции с нефлуоресцирующим реагентом, в результате которой образуется комплекс, способный к испусканию свечения флуоресценции. Одной из наиболее чувствительных реакций этого типа является образование комплекса бериллия с мори-ном [предел обнаружения 0,05 нг Ве(П)]. [c.375]

Флуориметрические методы более чувствительны. Так, бериллий, например, можно обнаружить реакцией флуоресценции его соединения с морином в концентрации Ю %. [c.640]

Для количественного определения рения применены реакции, основанные на экстракции бензолом ионных ассоциатов перрената с основными красителями [129] — бутилродамином С и родамином бЖ. Для отделения рения от остальных компонентов руды сплавленную со смесью окиси магния и перманганата пробу выщелачивают водой. В полученном растворе рений определяют или флуориметрированием с родамином 6Ж [71, 72], или с бутилродамином С на фотоколориметре с зеленым светофильтром [20]. Чувствительность последнего метода значительно повышается, если вместо измерения оптической плотности окрашенного раствора, заканчивать определение флуориметрическим путем. Некоторые данные по этим реакциям приведены в табл. 1У-14. [c.171]

Успешное выполнение флуориметрических методов возможно лишь при строгом соблюдении ряда условий. Наиболее чувствительной будет та реакция, в результате которой образуется соединение, спектры поглощения и излучения которого не перекрываются или перекрываются незначительно. Если спектры поглощения и излучения перекрываются, наблюдается так называемая реабсорбция, т. е. поглощение люминесценции самим люминесцирующим веществом. Величина реабсорбции зависит от степени перекрывания спектров и от концентрации люминесцирующего вещества. [c.237]

Значительное повышение чувствительности реакции удалось достигнуть в флуориметрическом варианте этого метода. [c.361]

К настоящему времени для определения некоторых примесей в указанных выще материалах находят применение флуориметрические методы, использующие либо специальные реакции, либо реакции, принятые в колориметрическом варианте, если образующиеся соединения способны флуоресцировать под действием ультрафиолетовых лучей (например, определение селена по реакции с 3,3 -диаминобензидином, см. настоящий сборник, стр. 139). Чувствительность определения в этом случае обычно на порядок выше чувствительности колориметрических методов и составляет 10 —10 %. Достижение указанной чувствительности определения возможно и при использовании так называемых каталитических методов, т. е. колориметрических методов, при которых цветная реакция развивается под каталитическим действием иона определяемого элемента. Практическое использование этих методов связано с еще большими трудностями, чем те, которые возникают при использовании обычной колориметрии. [c.130]

Количественный люминесцентный анализ (или так называемая флуориметрия) основан на предполагаемой зависимости между интенсивностью люминесценции и концентрацией анализируемого вещества. При флуориметрических определениях исходят из пропорциональности интеноивности люминесценции количеству поглощающих и излучающих центров и доле поглощенного света. Флуориметрические методы принципиально не отличаются от фотометрических и являются разновидностью оптических методов анализа, хотя и имеют свои специфические особенности. Как правило, чувствительность флуориметрических методов значительно выше фотометрических. Главным условием успешного применения люминесцентных реакций для количественного анализа является достаточно полное превращение поглощенной энергии в люминесцентное излучение. Флуориметрические измерения выполняются как визуально, так и с помощью объективных методов регистрации возникающего излучения. [c.150]

Очень чувствительный флуориметрический метод основан на диазотировании п-хлоранилина и сочетании с 2,6-диаминопирнди-ном. Образующееся при реакции азосоединение взаимодействует с Си304 и образует интенсивно флуоресцирующий триазол. Максимум флуоресценции наблюдается при 430 нм при возбуждении 360 нм. Предел обнаружения нитрита составляет 2 нг/мл при объеме пробы 10 мл [48]. [c.149]

Резкое гашение флуоресценции растворов в результате реакции тетрартутьацетатфлуоресцеина с сульфидной серой позволило М. Вронскому флуориметрически титровать 0,02 мкг НгЗ в 25 мл раствора щелочи. Продукт взаимодействия тетрартутьацетатфлуоресцеина с сульфидной серой окрашен в интенсивный красный цвет, однако чувствительность колориметрической реакции настолько мала, что она не находит применения для определения ничтожных количеств серы. На этом примере ярко иллюстрируется преимущество флуориметрии перед колориметрией. [c.356]

Чувствительность флуориметрических методов определения микроколичеств превышает чувствительность фото колориметрии. При помощи этогр метода можно обнаружить до 10 г примеси в 1 мл раствора, что соответствует около 10 моль/л. Исключительно высокой чувствительностью характеризуются некоторые сухие флуоресцентные реакции с образованием кристаллофосфоров. [c.84]

При флуориметрическом варианте метода определения галлия с 8-оксихи-нальдином чувствительность реакции повышается на порядок по сравнению с 8-аксихинолином и составляет 0,01 мкг1мл хлороформа [920, 921, 923, 1172, 1173, 1321]. Спектр флуоресценции комплекса галлия с 8-оксихинальдином лежит в области 450—580 нм и имеет максимум при Я=492 нм. Зелено-желтая флуоресценция зтого комплекса в хлороформе устойчива в течение 2 час. Определяемая концентрация — 1— 30 мкг Оа/50 м.7 СНС1з ошибка определения 0,2 мкг Са. Комплекс галлий — 8-оксихинальдин экстрагируется хлороформом начиная с pH 2,3 экстракция достигает максимального значения при pH 3,9— 5,5, после чего начинает уменьшаться. Оптимальное количество 8-оксихинальдина равно 1 мл 1%-ного раствора на 50 мл хлороформа 9211. [c.113]

Метод непрерывной струи наиболее удобен, когда за реакцией следят при помощи детектора с большой постоянной времени (стр. 41) в других случаях обычно предпочитают метод остановленной струи (стр. 52). Наименьшее время полупревращения, которое можно определить методом непрерывной струи, составляет около 1 мсек . Наибольшее время полупревращения ограничивается минимальной скоростью, нри которой поток турбулентен (стр. 48) и составляет примерно 0,1 сек. Максимальная и минимальная константы скорости, которые можно определить, зависят также от величины изменения оптической плотности или другого свойства и от чувствительности детектора (см. табл. 3) уравнение для максимального значения было выведено Чансом [3, 35]. В настоящее время наиболее чувствительные фото-и, флуориметрические методы позволяют использовать растворы, разбавленные до 10 Ж, что должно обеспечить измерение высоких констант скорости второго порядка до 10 л-молъ сек [36]. [c.49]

Селективность определения. Флуориметрические определения, как правило, являются более селективными, чем определения, основанные на измерении поглощения света, так как флуоресцирующие веществ значительно меньше, чем соединений, поглощающих свет. Как и в колориметрических реакциях, селективность определяется структурой реагента (см. разд. 2.6.3) и может быть повышена соответствующим подбором условий эксперимента (pH, применение маскирующих агентов, использование предэкстракционного разделения и т. д.). Селективность (а также чувствительность) определения иногда удастся улучшить с помощью сильного охлаждения или замораживания раствора. При температуре жидкого азота спектры флуоресценции состоят из более резких максимумов по сравнению с широкими полосами, получающимися при комнатной температуре это явление повышает возможность определения отдельных соединений в смесях. [c.378]

Одно из непрерывно расширяющихся практических применений люминофоров — использование их для флуориметрического определения весьма малых количеств неорганических веществ. Фотолю-минесцентный (флуоресцентный) анализ характеризуется относит тельной простотой требуемой аппаратуры, очень высокой чувствительностью и применяется для определения микрокомпонентов веществ особой чистоты, проб минерального сырья и продуктов его технологической переработки, металлов и сплавов при анализе почв, окружающей среды, биологических и многих других веществ [1—7]. За последнее десятилетие по люминесцентному анализу неорганических веществ и связанным с ним вопросам опубликовано около 1500 работ. Флуоресцентные реакции того или иного типа предложены для определения почти всех элементов периодической системы Д. И. Менделеева около 50 из них можно определять или открывать при помощи люминофоров. Чувствительность количественного определения около двух десятков элементов достигает сотых и даже тысячных долей микрограмма в конечном объеме анализируемого раствора [8, 9]. [c.276]

Рассмотрим, наконец, чувствительный метод определения неметалла, например селена. Селен менее широко распространен и не может присутствовать в качестве посторонней примеси, как в предыдущем методе. Оказывается, что лимитирующим фактором все еще является фон реагента, но фоновая флуоресценция обусловлена теперь иными факторами, а не загрязнением селеном. Этот метод демонстрирует также, каким должен быть органический реактив, чтобы удовлетворять поставленным требованиям. Исходным соединением является 3,3 -диаминобензи-дип, предложенный Хосте и Гиллисом [406, 407] как колориметрический реагент и примененный в качестве флуориметрического реагента Паркером и Харвеем [328], которые показали, что реакция с селенистой кислотой может давать два ниазселенола, соотношение которых зависит от относительных концентраций селенистой кислоты и реагента [c.466]

Количественный флуориметрический анализ (флуоримет-рия ) является очень чувствительным методом химического анализа и поэтому особенно эффективен для определения весьма низких содержаний искомых веществ. В его основе чаще всего лежат флуоресцентные реакции — химические реакции определяемого вещества с органическими реактивами, приводящие к образованию флуоресцирующих продуктов под воздействием соответствующего внещнего облучения такие продукты сами становятся источниками света, но с прекращением этого облучения их свечение гаснет. Разложение и подготовку проб к определению производят обычным химическим путем, яркость флуоресценции конечных растворов служит мерой содержания в них искомого вещества. [c.3]

В связи с отсутствием единообразной ф уориметрической аппаратуры при установлении эффективных пределов флуоресцентных реакций необходимо точно оговаривать условия флуориметрирования— тип и мощность источника возбуждения, характеристику первичного и вторичного светофильтров, спектральную и общую чувствительность приемника света. За нижний предел целесообразно принимать некоторое определенное превышение яркости флуоресценции над флуктуациями холостого опыта, за верхний — концентрацию, при которой начинается отклонение от флуориметрической пропорциональности, т. е. искривление калибровочного графика Ф=/(С). [c.56]

Реакции, предложенные для количественного флуориметрического определения магния, приведены в табл. IV-12. Самая чувствительная из них — реакция с бис-салицилиденэтилендиа-мином [225], изученная спектрофотометрически [202] и примененная для определения следов магния в стандартных образцах стекла [357] путем принятия специальных мер предосторожности ее чувствительность может быть повышена на порядок [139], но большой недостаток реактива для целей массовой про-164 [c.164]

Приведенные выше примеры иллюстрируют, какие возможности дает повышение чувствительности обнаружения продукта индикаторной ферментативной реакции в ИФА. Для более полного использования этих возможностей можно сочетать преимущества флуориметрических методов детектирования с лазерным возбуждением флуоресценции. Использование лазера в качестве источника возбуждения флуоресценции при ИФА дает три важных преимущества. Во-первых, высокая интенсивность лазерного облучения позволяет непосредственно наблюдать более интенсивную флуоресценцию. Усиление флуоресцентного сигнала наблюдается как для тестируемого объекта, так и для фона, поэтому необходимо принимать специальные меры (см. ниже) для поддержания фонового сигнала на относительно невысоком уровне. Во-вторых, лазерное излучение является монохроматическим, поэтому возможное наложение рэлеевских и раманов-ских зон невелико и может быть отсечено с помощью определенных фильтров. И в-третьих, лазерный пучок легко сфокусировать на образце с минимальным объемом. Проточная ячейка для лазерного флуориметрического ИФА типа той, что показана на рис. 19-2, может быть очень маленькой и простой по конструкции. [c.293]