Сульфамиды пробы

В качестве раствора сравнения применялся 10 М водный раствор натриевой соли сульфамида. Проба и раствор сравнения разделялись [c.195]

Использование кислотности сульфамидов в пробе Хинсберга обсуждено в разд. 23.13. [c.674]

Необходимость в количественной обработке раствора пробы можно исключить, если для определения меченого производного применять метод обратного изотопного разбавления. Для этого после превращения анализируемого амина в замещенный сульфамид в раствор добавляют известное количество нерадиоактивного производного, много большее количества меченого производного, присутствующего в растворе. Для этого берут минимальное количество нерадиоактивного производного, достаточное для последующего проведения операций очистки. Затем, применяя ионообменные смолы [79] или экстракцию [81], из раствора удаляют избыток реагента, не обращая внимания на небольшие потери анализируемого соединения. После этого образовавшееся производное очищают путем перекристаллизации до получения постоянного значения удельной радиоактивности [81]. Однако более строгим критерием чистоты соединения в данном растворителе является совпадение значений удельной радиоактивности фильтрата и полученного продукта [83]. Хроматографического разделения в таком анализе не требуется, и удельные радиоактивности образовавшегося производного и радиореагента измеряют, используя стандартный метод. Содержание амииа в пробе в этом случае вычисляют по формуле [c.309]

Гинсберга проба - реакция амина с бензолсульфохлоридом и последующее взаимодействие образовавшегося сульфамида с водным раствором щелочи. [c.398]

В Присутствии сульфамида в этой пробе происходит образование сульфита, что обнаруживают по изменению окраски гидрата закиси никеля из зеленой в черную или серую. Когда образуются лишь малые количества сульфита, на фильтровальной бумаге с 1 каплей реактива появляется синяя окраска. Тиофенолы, дисульфиды и другие органические соединения, содержащие двухвалентную серу, мешают пробе. [c.232]

Область применения. Сульфиновые и сульфоновые кислоты и сульфоны выделяют двуокись серы при сплавлении с едким натром. Тиоэфиры образуют щелочные сульфиды, а сульфамиды дают и двуокись серы и аммиак. При тщательном выполнении пробы можно получить положительные результаты с 50—100 Y вещества. [c.384]

Сернистые соединения открываются в ходе элементарного анализа. Наиболее обычными сернистыми соединениями являются сульфоновые кислоты и сульфамиды, реже встречаются тиоспирты (меркаптаны) и тиоэфиры (сульфиды). До приготовления производного необходимо установить тип сернистого соединения. Тиоспирты и тиоэфиры обладают заметным запахом даже высшие тиоспирты, содержащие более 12 атомов углерода, обладают характерным запахом. Тиоспирты, тиофенолы и тиоэфиры дают цветную реакцию с нитропруссидом натрия и желтый осадок с плюмбитом натрия. Для проведения пробы с нитропруссидом к нескольким миллиграммам вещества добавляют несколько капель 1 %-ного раствора нитропруссида натрия и затем каплю разбавленной гидроокиси аммония. Развитие желтой до красной окраски является положительной пробой. Для проведения пробы с плюмбитом к нескольким миллиграммам неизвестного вещества добавляют несколько капель плюмбита натрия выпадение желтого осадка является положительной пробой. [c.472]

Группа BIV. Остающийся слабощелочной раствор наряду с большим количеством тартрата натрия содержит не поддающиеся извлечению хорошо растворимые в воде вещества, например сахара, гликоли, сильные кислоты, сульфамиды, гликозиды, четвертичные соли аммония и т. д. Для их выделения раствор осторожно выпаривают на водяной бане досуха и извлекают остаток спиртом или ацетоном. Однако, поскольку предшествующее воздействие кислот, щелочей или нагревание может вызывать превращения некоторых исследуемых соединений (например, сульфамидов и гликозидов), лучше с учетом результатов общих предварительных проб непосредственно анализировать испытуемый препарат на присутствие рассматриваемых классов соединений. Для этого целесообразно использовать избирательные методы разделения, в первую очередь метод хроматографии. [c.565]

Вопрос о том, является ли амин первичным, вторичным или третичным, лучше всего решается при помощи пробы Хинсберга. Амин встряхивают с бен-золсульфохлоридом в присутствии водного раствора едкого кали (разд. 23.6). В случае первичных и вторичных аминов образуются замещенные сульфамиды, а третичные амины не реагируют. [c.723]

На практике радиореагент получают по мере необходимости в атмосфере азота в замкнутой системе, содержащей пробу анализируемой кислоты устойчивая желтая окраска раствора указывает на присутствие в нем избытка реагента. Удаляют этот избыток, пропуская через раствор поток азота. Диазометан- С получают путем нагревания меченого нитрозопроизводного, приготовленного из метиламина- С, в присутствии сильного основания. На практике для синтеза немеченого диазометана широко используют большое число различных соединений, однако для получения меченого диазометана применяют лишь Ы-метил-Ы-нитрозо-п-толуол-сульфамид [91, 94, 95], Ы-метил-М-нитрозомочевину [92] и N-нит-розо-Ы-метиламиноизобутилкетон [93]. Лучше всего применять для этой цели нитрозосульфамид (НСА), поскольку это соединение, относительно устойчивое при комнатной температуре, позволяет получать СН2 2 с выходом до 85% и имеется в продаже. [c.153]

Саймонс ПО аналогии с этерифицированными глицидными эфирами бисфенола А этерификацией глицидных производны.х ароматических сульфамидов синтезировал лаковые смолы идущие для получения покрытий, высыхающих на воздухе. Например, 65 2 ди-к-бутилсульфамида дифенилового эфира растворяют в 75 г воды с 12,2 г едкого натра и при 70° подвергают реакции с 28 г эпихлоргидрина. По окончании синтеза получают 78 г диэпоксидного соединения в виде хрупкой смолы. После добавки 17,4 г канифоли и 87 г очищенных перегонкой жирных кислот льняного масла ведут этерификацию в токе двуокиси углерода прн 250° до тех пор, пока 40% раствор пробы не достигнет желае- юй вязкости. Кислотное число смолы лежит в пределах 7,5—8,0. Покрытие после сушки на воздухе дает пленку с удовлетворительными свойствами. [c.541]

Данный краситель, согласно I, относится к нитрокрасителям. Его промывают 1 и. соляной кислотой для удаления наполнителя (70%). Некоторое количество красителя обрабатывают эфиром. Перешедшая в растворитель примесь 6H5 IN2O4S идентифицирована пробой смешения (т. пл. 178°С) как 4-хлор-З-нитробензол-сульфамид. [c.360]

К 0,1 г экстракта приливают 3 мл конц. соляной кислоты и 1 мг воды и дважды доводят до кипения с интервалом между подводом тепла в 2—3 мин. Если не наблюдается помутнения, то возможно присутствие сульфамидов. Нерастворимый в воде осадок свидетельствует о наличии в пробе сульфатов оксамидов жирных кислот и первичных или вторичных алкилсульфатов, сульфатированных сложных эфиров и др. Растворимый в воде осадок образуется в присутствии некоторых алифатических и ароматических сульфированных веществ. [c.391]

Сульфоновые кислоты И1 К ют характерные кислые свойства и легко открываются. Кроме того, сульфоновые кислоты или их соли могут быть открыты при помощи пробы с хлорным железом и гидроксиламином (16). Сульфоновые кислоты, сульфиновые кислоты, сульфоны и сульфамиды могут быть открыты пробой ителочного ПоТавлеиия (2). [c.473]

Нитритометрическое определение. Около 1 г сульфамида (точная навеска), предварительно тщательно высушенного при 105 °С, растворяют в стакане в 40 мл концентрированной соляной кислоты и 100 мл воды и титруют при 25 °С 0,1 М раствором нитрита натрия. Конец бюретки при этом должен быть погружен в раствор. Раствор нитрита приливают при хорошем перемешивании до тех пор, пока до точки эквивалентности не хватает около 1 мл, со скоростью 4—8 мл/мин. При приближении к точке эквивалентности медленно добавляют по 0,05—1 мл до появления устойчивой синей окраски при нанесении пробы титруемого раствора на иодкрахмальную бумагу (вначале эта окраска быстро исчезает). [c.412]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология