Прямые методы определения лигнина

ПРЯМЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛИГНИНА [c.204]

Прямые методы определения лигнина [c.576]

Выделение лигнина из древесины проводят с различными целями для получения препаратов лигнина и их последующего исследования для количественного определения лигнина в древесине и другом растительном сырье прямыми методами. При делигнификации сырья с целью получения технической целлюлозы и других волокнистых полуфабрикатов можно из отработанных варочных растворов выделить технические лигнины. В зависимости от цели подбирают соответствующие методы выделения. При получении препарата лигнина для исследования метод выделения должен обеспечить минимальное изменение самого лигнина. Выделить же природный лигнин из древесины в неизмененном состоянии практически невозможно. При количественном определении лигнина метод выделения должен обеспечить выход препарата лигнина, более или менее соответствующий его количеству в древесине. При делигнификации древесины в производстве целлюлозы основная задача заключается в получении целлюлозы с большим выходом и определенными показателями качества, в том числе с малым содержанием остаточного лигнина. В этом случае глубокие химические изменения, происходящие при его удалении, неизбежны. Технические лигнины, выделенные из отработанных варочных растворов, значительно изменены по сравнению с природным лигнином. [c.366]

Препараты кислотных лигнинов имеют темный цвет и не растворимы ни в каких растворителях. Под действием концентрированных кислот в лигнине происходят химические изменения разрушаются простые эфирные связи, а в результате конденсации образуются новые углерод-уг-леродные связи (см. 12.8.5 и 12.8.9). Сетка лигнина становится более частой. Однако по количеству кислотные лигнины, особенно в случае древесины хвойных пород, близко соответствуют природному лигнину. Поэтому выделение кислотных лигнинов применяют для количественного определения лигнина в древесине и другом растительном сырье (а также в технических целлюлозах и других волокнистых полуфабрикатах) прямыми методами. Полагают, что солянокислотный лигнин менее конденсирован, чем сернокислотный, причем степень конденсации зависит от условий обработки. К препаратам кислотных лигнинов близок технический гидролизный лигнин (см. 12.2.4). [c.368]

Все методы определения лигнина в целлюлозе можно подразделить на прямые и косвенные. К сожалению, гидролитические прямые методы определения лигнина пригодны не для всех целлюлоз. Этими методами, например, невозможно точно определить остаточное содержание лигнина в беленых целлюлозах и в целлюлозах для химической переработки, так как в этих целлюлозах содержание лигнина незначительное. Кроме того, гидролитические методы определения лигнина очень длительны и трудоемки и в производственном контроле они приме- [c.203]

Прямые методы определения лигнина в технической целлюлозе основаны на гидролизе ее углеводной части концентрированными кислотами или их смесями. Эти методы подобны прямым методам определения лигнина в древесине. Однако имеется и существенная разница, так как остаточный лигнин в технических целлюлозах, как уже говорилось выше, отличается от природного лигнина древесины. Кроме того, целлюлоза легче набухает и легче гидролизуется, чем древесина. Но как и в случае древесины, все прямые методы определения остаточного лигнина в технических целлюлозах не дают истинного содержания лигнина, так как лигнин в конечном итоге подвергается двойному изменению — при варке целлюлозы и при его определении. [c.204]

Холоцеллюлоза имеет большое значение. В научных исследованиях она служит исходным материалом для выделения препаратов гемицеллюлоз с помощью водных растворов гидроксидов щелочных металлов в различных условиях, что позволяет осуществлять фракционирование гемицеллюлоз. Гемицеллюлозы извлекаются из холоцеллюлозы легче, чем из древесины. Определение холоцеллюлозы в древесине прямыми методами служит одновременно косвенным методом определения лигнина (по разности с учетом извлеченных экстрактивных веществ). Холоцеллюлоза содержит всю целлюлозу древесины и поэтому может использоваться для ее количественного определения. Целлюлоза при выделении ее из холоцеллюлозы изменяется меньше, чем при выделении непосредственно из древесины. [c.268]

Существующие методы определения лигнина в древесине можно разделить на прямые и косвенные методы. Прямые методы основаны на изолировании лигнина из древесины при помощи минеральных кислот, гидролизующих целлюлозу и другие полисахариды до простейших сахаров, но относительно слабо воздействующих на лигнин. [c.39]

Кроме указанных выше косвенных методов определения остаточного лигнина в целлюлозах, в практике применяются колориметрические методы, особенно для беленых целлюлоз, где обычные прямые методы, как правило, дают ошибочные результаты. Однако эти методы менее точны, чем методы определения лигнина по степени провара. [c.204]

Все способы количественного определения лигнина делятся на прямые и косвенные. В прямых способах выделяют лигнин и взвешивают. В косвенных способах используют какую-либо характерную химическую реакцию лигнина, например хлорирование или окисление (эти способы применяют главным образом для определения малых количеств лигнина в технических целлюлозах) или удаляют лигнин из древесины подходящим окислителем, взвешивают холоцеллюлозу и вычисляют содержание лигнина по разности. В последнее время косвенное определение лигнина путем выделения холоцеллюлозы и вычисления лигнина по разности в связи с разработкой новых, более точных количественных способов выделения холоцеллюлозы начинает приобретать большое значение. Кроме этих способов, лигнин можно определять колориметрически, используя его характерное окрашивание при действии некоторых веществ. Сравнительно недавно начали применять спектрофотометрические методы, основанные на поглощении лигнином ультрафиолетового света при 280 ммк. [c.83]

Содержание лигнина в древесине и другом растительном сырье определяют преимущественно прямыми способами, основанными на количественном выделении лигнина, после предварительного удаления экстрактивных веществ соответствующей экстракцией, полным гидролизом полисахаридов концентрированными минеральными кислотами с последующим гравиметрическим определением количества лигнинного остатка [30]. Преимущественное применение получил сернокислотный метод. При анализе технических целлюлоз прямые методы используют главным образом в научно-исследовательской практике, а в производственном контроле обычно применяют косвенные методы, основанные на расчете содержания лигнина по расходу окислителя (чаще всего перманганата калия) на окисление остаточного лигнина. К косвенным методам относят также УФ-спектрофотометрический метод (см. 12.7.4). УФ-спектрофотометрию используют и для определения кислоторастворимого лигнина, переходящего в раствор при определении лигнина сернокислот- [c.374]

Определение содержания лигнина имеет важное значение в анализе древесины и для характеристики технических целлюлоз. Методы количественного определения лигнина подразделяют на прямые методы, в которых лигнин определяют в виде остатка, и косвенные. В косвенных методах содержание лигнина рассчитывают по разности после нахождения полисахаридов, определяют спектрофотометрическими методами или ио реакциям с окислителями. Для всех методов характерны трудности, обусловленные влиянием других веществ (экстрактивных, продуктов деградации полисахаридов), а также сомнениями в полноте установления количества лигнина. [c.43]

С аналитической точки зрения под лигнином понимают ту часть растительного материала, которая удаляется при выделении холоцеллюлозы и которая остается в нерастворимом остатке после гидролиза углеводов крепкими кислотами. Это понятие в некоторой степени условно. Возможно, что при выделении лигнина из древесины от природного лигнина (протолигнина) отщепляются какие-то группы, поэтому выделенный лигнин по своему составу и свойствам будет значительно отличаться от исходного природного лигнина. Однако, несмотря на условность, кислотные методы количественного определения лигнина до сих пор считаются наиболее приемлемыми. Результаты, полученные при прямом определении лигнина путем гидролиза углеводов крепкими кислотами, совпадают с потерей в весе при выделении холоцеллюлозы. Поэтому ту часть растительной ткани, которая в последнем случае переходит в раствор, можно практически считать идентичной с лигнином, выделенным при прямом определении. [c.81]

Количественное определение лигнина связано с принципиальными трудностями. Отсутствие точного представления о лигнине, как об определенном химически индивидуальном веществе, невозможность выделения его в чистом виде и незнание точных физических констант лигнина делают прямое количественное определение его, основанное на выделении нз одревесневших растительных материалов, в значительной степени условным. Еще менее точны косвенные методы определения количества лигнина (например, по содержанию метоксильных групп). [c.576]

В литературе приведен обширный материал по сравнению различных методов определения остаточного лигнина в целлюлозе. Причем каждое исследование проводилось на одном определенном типе целлюлозы и в конечном итоге сводилось к сравнению результатов с результатами, полученными по методу Класона. Установленные в результате этих исследований зависимости неприменимы для других целлюлоз. Поэтому о пригодности того или иного метода следует судить по сходимости и воспроизводимости результатов при относительной простоте и быстроте проведения анализа. К сожалению, все сушествующие прямые методы не удовлетворяют последнему требованию для проведения одного анализа затрачивается от 10 до 48 ч. Все это приводит к постоянным поискам новых, более совершенных методов определения остаточного лигнина в целлюлозах. [c.212]

В заключение следует сказать, что практически очень трудно вывести для всех типов целлюлоз какую-либо определенную зависимость между результатами определения остаточного лигнина различными прямыми методами. [c.213]

Следует отметить, что полученные методом числа Каппа результаты всегда будут в какой-то мере приблизительными. Однако и все существующие методы прямого определения лигнина не всегда дают точные и хорошо воспроизводимые результаты, причем результаты, полученные различными методами, иногда значительно отличаются друг от друга. [c.235]

Определение степени чистоты, т.е. содержания остаточных нецеллюлозных примесей - лигнина, пентозанов, смол, золы, отдельных химических элементов. Для этой цели используют методы анализа, аналогичные используемым при анализе древесного сырья. Содержание золы определяют методом сжигания, а элементный состав золы эмиссионным спектральным анализом и другими методами. Смолы определяют экстрагированием органическими растворителями, главным образом, ме-тиденхлоридом. Для определения остаточных пентозанов их превращают в фурфурол с последующим его определением фотоколориметрическим методом. Прямые методы определения лигнина применяют главным образом в исследовательской практике, а в производственном контроле используют косвенный метод - определение жесткости по перманганатным числам. Кроме того определяют сорность целлюлозы подсчетом числа соринок по стандартной методике. [c.541]

Стон и Бленделл [143] разработали быстрый метод хроматографии на бумаге для прямого полуколичественного определения содержания ванилина и сиреневого альдегида в смеси продуктов щелочного окисления лигнинов из твердых пород древесины. [c.573]

Прямые методы основаны на выделении и гравиметрическом определении кислотонерастворимых лигнинов. Общепринято определение лигнина по Класону. Древесину после экстрагирования органическими растворителями обрабатывают 72 %-ной серной кислотой, а затем для доведения гидролиза до конца — 3 %-ной кислотой в определенных условиях. Подробное описание методов можно найти в соответствующей литературе [28, стандарты TAPPI Т 22 OS-74, ASTM D 1106-56]. [c.43]

Для определения кислотных функциональньк групп лигнина часто применяется метод кислотно-основной кондуктометрии. Нри прямом титровании щелочью суммарная электрическая проводимость системы возрастает в результате ионизации слабых кислых грунн лигнина [c.217]

При определении по методу Вийса (см. Брауне, 1952, стр. 335) Полчин нашел, что АС-лигнин имел йодное число 52,1—70 этаноллигнин— 84,5 и тиолигнин — 103,8. Полученный после этого йод-АС-лигнин содержал 12,5% йода, йодсульфатный лигнин имел 5,45%, тогда как согласно йодному числу, содержание йода должно было составлять 20 и 32%, соответственно. Прямое определение содержания йода в йодлигнине по усвоению йода невозможно, так как он расходуется и в побочных реакциях. [c.345]

Особенно примечательной в этом отношении представляется работа Снорека и Дании (1962), посвященная быстрому и простому методу превращения алкоксильных групп в соответствующие алкилиодиды с последующим их газохроматографическим определением. Навеску пробы, предназначенной для исследования, кипятят 15 мин в колбе с иодистоводородной кислотой. После экстракции реакционной смеси четыреххлористым углеродом можно определять алкилиодиды прямо в растворе методом газовой хроматографии. Общая продолжительность анализа составляет всего 30 мин. В противоположность этому при анализе по методу Цейзеля требуется гораздо больше времени и нужна сравнительно более сложная аппаратура для адсорбции или выделения алкилиодидов. Этот метод, пригодный также для идентификации спиртов в водных растворах, был успешно применен авторами для определения алкоксильных групп в лигнине, древесине, продуктах бумажного производства, волокнах и для идентификации спиртов. Аналогичное определению алкоксильных групп по Цейзелю определение ацильных групп (т. е. титрование кислот, образующихся при омылении) также не позволяет выяснить химическую структуру ацильных групп. Между тем газохроматографический анализ образующихся кислот дает возможность качественного и количественного определения ацильных групп (Шнннглер и Маркерт, [c.254]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология