Борогидрид алюминия получение

Получение борогидрида алюминия Шлезингером с сотрудниками в 1939 г. [125], борогидрида лития в 1940 г. [126], алюмогидрида лития в 1947 г. [123] и борогидрида натрия в 1953 г. [127] открыло большие возможности синтеза простых гидридов и двойных боро- и алюмогидридов переходных металлов обменными реакциями этих реагентов с солями металлов, растворенными в органических растворителях. [c.23]

Шлезингером и др. [624, 750] указана возможность получения борогидрида алюминия реакцией борогидридов щелочных металлов с хлористым алюминием в отсутствие органического растворителя по реакции [c.219]

Таким образом, было показано, что борогидрид алюминия может быть получен с хорошим выходом не только на основе применения чистого борогидрида лития, синтез которого сопряжен с применением диборана, но и с использованием сравнительно дешевых борогидрида калия и хлористого лития. [c.219]

Борогидрид алюминия А1(ВН4)д впервые был получен Шлезингером (1940) при действии ВгНе на А1(СНз)з по реакции [c.329]

Борогидрид алюминия впервые получен реакцией диборана с триметил-алюминием [48] [c.424]

Свободные металлические платиновые катализаторы не очень удобны в обращении, требуют специальных предосторожностей при хранении, в процессе получения трудно воспроизводимы по активности. Лучше в этих отношениях платиновые катализаторы на носителях, или поверхностные катализаторы. Применяют разнообразные носители активированный уголь, оксид алюминия, силикагель, сульфаты и карбонаты бария, кальция и других металлов, асбест, пемзу, кизельгур и др. Обычно при приготовлении поверхностных платиновых катализаторов металл осаждают на носитель из раствора соли, в котором суспендирован или которым пропитан носитель (например активированный уголь или асбест соответственно). Как и при получении платиновой черни, соль часто восстанавливают формалином. Весьма активен катализатор Р1-С, приготовленный непосредственно перед гидрированием путем восстановления хлороплатиновой кислоты борогидридом натрия в этаноле в присутствии активированного угля. [c.19]

Диборан может быть получен из гидрида натрия и треххлористого бора в присутствии борогидрида натрия [62], хлористого алюминия [63], смеси хлористого и бромистого алюминия [64] или азотистых оснований [65]. [c.27]

Шапиро и сотр. в 1952 г. [79 J подробно исследовали метод получения диборана из алюмогидрида лития и эфирата фтористого бора в эфирном растворе. На первой стадии реакции образуются фтористый алюминий и борогидрид ли- [c.28]

Предложен способ получения диборана, заключающийся в действии трехфтористого бора на борогидрид натрия в присутствии хлористого алюминия при 55—350° в органических растворителях [90]. [c.29]

Для получения диборана из борогидрида калия на него действуют фтористым бором в диглиме [123, 124] или в диэтиловом эфире в присутствии галогенидов алюминия, цинка или олова [125], а также серной или фосфорной кислотой [126]. [c.30]

Получение из металлоорганических соединений и диборана. Впервые борогидриды металлов были получены Шлезингером и сотрудниками действием диборана на металлоорганические соединения алюминия [ЗП, бериллия [32] и лития [331 [c.230]

Борогидрид циркония 2г(ВН4)4 был получен Гоэкстра и Катцем [132] в виде кристаллического вещества с темп. пл. 28,7° и темп. кип. 128°. Метод получения основан на обменной реакции фтороцирконата натрия с борогидридом алюминия [c.95]

Борогидрид урана получен реакцией борогидрида алюминия с тетрафторидом урана, а борогидриды циркония и гафния — реакцией с соединением NaMFs [c.424]

Следует заметить, что для образования связей и проявления степени окисления +3 необходимо участие спаренных электронов, занимающих -орбиталь в атомах этих элементов. Пара электронов 5 устойчива и принимает участие в образовании химических связей лишь у элементов, образующих прочные связи например, у алюминия валентность +3 является преобладающей. Устойчивость одновалентных состояний растет в подгруппе по мере снижения прочности связей, и у таллия известны многочисленные соединения, в которых он одновалентен. Напротив, бор в соединениях всегда трехвалентен образование ковалентных связей в общем случае может доставить энергию, необходимую для того, чтобы перевести электроны атома бора в реакционноспособное возбужденное состояние, отвечающее 5р -гибридизации. Ионизационный потенциал (первый) бора настолько высок (8,29 эВ), что образование одной связи с одновалентным катионом бора не может компенсировать затраты энергии на отрыв электрона. Направление осей гибридных облаков этого типа характеризуется углами 120°, причем все три оси лежат в одной плоскости. Поэтому молекула соединения бора типа ВС1з имеет плоскую структуру. Бор в гидридах формально ведет себя как четырехвалентный элемент. Боран ВНз в свободном состоянии неизвестен и обнаружен только как неустойчивый промежуточный продукт. Но диборан ВгНв исследован детально. Этот гидрид был использован для получения и ряда других боранов. Диборан получают в чистом виде из борогидрида натрия и три-фторида бора [c.157]

В работе [125] были подвергнуты анализу моносилан, полученный при реакции диспропорционироваиия триэтоксисилаиа в присутствии металлического натрия моногерман, полученный при реакции между тетрахлоридом германия и борогидридом иатрии диборан, полученный путем восстановления треххлористого бора водородом арсин, фосфин, сероводород и селеповодород, полученные путем разложения разбавленной соляной кислотой арсенидов, фосфидов, селенидов цинка, магния и алюминия. [c.195]

Сообщалось, что диборан расщепляет тетрагидрофуран при 60 °С за 64 ч [116] с образованием трибутилбората при комнатной температуре данная реакция протекает примерно за 16 недель. Однако присутствие небольших количеств растворенного борогидрида натрия эффективно предотвращает восстановительное расщепление циклического эфира, и раствор диборана в тетрагидрофуране, стабилизированный таким способом, является коммерческим продуктом. Несимметрично замещенные эфиры расщепляются дибораном путем атаки по наименее замещенному а-положению так, 2-метилтетрагидрофуран дает три (пентил-2) борат. Сходное восстановление тетрагидрофурана можно проводить с ис-лользованием смеси алюмогидрида лития и хлорида алюминия. Расщепление циклических эфиров дибораном в присутствии иода дает очень полезный способ получения иодспиртов [117]. [c.403]

Борогидрид натрия с добавками этандитиола-1,2 [245], анилина [246] или хлорида алюминия [247] также использовали в качестве восстановителя, но эти методики не получили широкого распространения. Сообщалось [245] об использовании в качестве селективного восстанавливающего агента триметоксиборогидрида натрия НаВН(ОМе)з, который быстрее восстанавливает эфиры, полученные из первичных спиртов, чем эфиры, содержащие остаток вторичного спирта. [c.357]

Прежние данные, касающиеся реакции диборана с олефинами, указывали на то, что эта реакция протекает лишь при повышенной температуре, требз ет продолжительного времени [3] и не является удобным методом получения органоборанов. Позднее было установлено, что безводный хлористый алюминий настолько повышает восстановительную способность борогидрида натрия, что этот реагент уже при комнатной температуре легко восстанавливает такие вещества, как нитрилы и сложные эфиры, т. е. группы, которые обычно устойчивы к действию самого борогидрида натрия [4]. Еще более неожиданным оказалось наблюдение, что оле-фины вступают в реакцию с этим реагентом, причем используется один эквивалент В — Н на молекулу олефина, в результате чего образуются органобораны 14] [c.8]

Модификацией рассматриваемого метода является способ получения алкилдиборанов из бортриалкилов (триметил- и триэтилбора), борогидрида лития или натрия и хлористого водорода, предложенный Лонгом и Уолбриджем [8—10]. При применении борогидрида натрия реакция протекает только в присутствии хлористого алюминия, причем сопровождается образованием предельных углеводородов [c.265]

Получение бензоата холестерина-4- из Д -холестенона-3-[4-С ] по трехстадийному методу описано Хунцикером [12]. EhOvT-ацетат Л -холестенона-3-[4-С ], полученный из А -холестенона-3-[4-С 4] действием уксусного ангидрида и ацетилхлорида [4] с выходом 93%, был восстановлен до холестерина-4- борогидридом натрия в метанольно-эфирной среде и очищен хроматографированием на неактивированной окиси алюминия с использованием петролейного эфира выход 72%. В качестве побочного продукта был выделен эпихолестерин-4-С после перекристаллизации из метанола т. пл. 140—141°. Бензойный эфир был получен действием хлористого бензоила в пиридине выход 94%, т. пл. 146—148°, [а]ц — 16,5 Г (с 0,842 г в. хлороформе). [c.518]