ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПЛАСТИН ДЛЯ ТСХ

Приготовление пластин для ТСХ имеет некоторые особенности. Так как порошки гидрофобны, их лучше суспендировать не в воде, а в метиловом или этиловом спирте или других органических растворителях. Жидкости обычно берут 3—4-кратное количество по отношению к массе сорбента. В качестве связующего чаще всего используют крахмал (гипс не используют). Сорбенты наносят на пластины обычным способом, пластины высушивают на воздухе, но активировать слой нагреванием не требуется. Данные о пластинах для ТСХ с готовыми полиамидными слоями приведены в разд. 141. [c.47]

Приготовление пластин. Первый способ. 0,2 г силикагеля тщательно растирают в ступке с 1 мл воды и 100 мг гипса. К полученной пасте добавляют еще 0,8 мл воды и вновь растирают. Полученную однородную суспензию выливают на вымытую и обезжиренную с помощью детергента стеклянную пластинку 6x6 см. Пластинку устанавливают на столик с горизонтальной поверхностью и высушивают в течение ночи на воздухе. [c.151]

В качестве адсорбентов для приготовления пластин для ТСХ используют силикагель, силикагель, модифицированный алкиль-ны Й1 и другими группами, оксид алюминия, целлюлозу и модифицированную целлюлозу, силикат магния, ионообменные смолы, полиамид, а также смеси этих и других сорбентов. [c.346]

Приготовление пластин с тонким слоем сорбента. В конической колбе смешивают предварительно просеянные 50 г окиси алюминия И степени активности и 5 г медицинского гипса с 75 мл дистиллированной воды. Смесь встряхивают в течение 10 мин и равномерно наносят на 10 стеклянных пластинок размером [c.47]

Приготовление пластин с тонким слоем адсорбента. 7 г размолотого и просеянного через сито № 014 силикагеля марки КСК смешивают с 17 мл воды и всю тщательно размешанную массу наносят ровным слоем на стеклянную пластинку размером 18 X 14 сж. [c.92]

Для приготовления пластин для ТСХ к ионообменной целлюлозе добавляют связующее — гипс или порошок микрокристаллической целлюлозы (I 4 по массе). Активировать слой, если это нужно, рекомендуют при 50 °С, в течение 40 мин. [c.166]

Различия между листами и слоями. Несмотря на особую тщательность изготовления хроматографической бумаги, все же будут встречаться различия между отдельными листами. Особенно ощутимы эти различия при ТСХ, когда большинство исследователей для приготовления пластин используют ручное распределение сорбента по поверхности. Мы не будем детально рассматривать работы, посвященные этому вопросу, отметим только, что некоторыми авторами указывалось, что различие в хроматографическом поведении может наблюдаться и тогда, когда листы хроматографической бумаги взяты из одной и той же пачки. Может быть, влияние различий между листами на результаты количественной хроматографии несколько преувеличено в ряде работ, но до тех пор, пока не будет доказано обратное, с этим источником ошибок следует все же считаться. [c.260]

Важным является применение стандартизованных методов приготовления пластин с тонкими слоями и их обработки посредством адсорбента их одной и той же партии. [c.271]

Ход анализа. Приготовление пластин для ТСХ встряхивают в течение 20 мин [c.295]

Ход анализа. Приготовление пластин смешивают 14 г силикагеля, 1 г гипса и 50 мл дистиллированной воды. Встряхивают в течение 20 мин. Полученную массу равномерным слоем наносят на тщательно вымытые пластины из расчета 1 г силикагеля на 60 см площади. Сушат на строго горизонтальной поверхности (контролируется уровнем) в течение суток и хранят в эксикаторе с пришлифованной крышкой. [c.296]

Приготовление пластин, аппаратура, реактивы и материалы, а также ход анализа соответствуют расс.мотренным в Определении полиэтиленполиаминов в водных и водно-спиртовых вытяжках из эпоксидных смол методом ТСХ . [c.333]

Применение тонкослойной хроматографии для разделения. Приготовление пластин. Для проведения ТСХ удобно применять готовые пластины. [c.107]

Преимущество второго метода состоит в отсутствии экспериментальных трудностей и быстроте приготовления пластин, к недостаткам следует отнести малую воспроизводимость значений Rj . [c.108]

Приготовление пластин для тонкослойной хроматографии [c.273]

Приготовление пластин с закрепленными слоями для тонкослойной хроматографии (расход воды и пористых [c.292]

Для получения воспроизводимых результатов необходимо поддерживать стандартную влажность приготовленных пластин, для этого их рекомендуют после высушивания в течение 30 мин при 105° выдерживать в эксикаторе над СаСЬ. Такой силикагель имеет активность II—III. Для получения менее активных слоев приготовленные пластинки сохраняют на воздухе, естественно, предохраняя их от попадания пыли. [c.293]

Существуют и другие направления в развитии и усовершенствовании ТСХ. В последнее время существенно улучшается качество адсорбентов для ТСХ, способы приготовления пластин, накапливается экспериментальный материал по разделению многих компонентов. Все это создает перспективу для формирования высокоэффективного автоматизированного метода анализа сложной смеси веществ. [c.58]

Металлический станок с валиком для приготовления пластин с незакрепленным слоем адсорбента. [c.550]

Раствор, приготовленный из ацетата целлюлозы, растворителя (ацетона и воды) и агента набухания (перхлората магния, иногда формамида) в соотношении 22,2 66,7 10,0 и 1,1% (масс.), поливается тонким слоем на стеклянную пластину, подсушивается в течение нескольких минут и затем погружается в холодную воду при температуре около О °С, где выдерживается в течение 1 ч до отделения пленки от подложки. За это время происходит практически полное формование мембраны. В начальной стадии формования ацетон быстро испаряется с поверхности отлитой пленки и на ней образуется гелеобразный слой, препятствующий испарению растворителя с более глубоких слоев раствора полимера Таким образом, в момент погружения в воду, являющуюся осадителем для данного раствора, система представляет собой желированную оболочку, внутри которой находится раствор. В момент соприкосновения с водой гель затвердевает, сохраняя очень тонкую структуру пор поверхностного слоя. Раствор полимера, находящийся внутри оболочки, коагулирует медленнее, так как диффузия воды сквозь поверхностный слой затруднена. При этом водой вымывается как растворитель, так и порообразователь. [c.48]

Применение тонкослойной хроматографии для разделения. Приготовление пластин. Для проведения анализа методом ТСХ удоб- яо применять готовые пластины. Если таковые отсутствуют, то нх [можно изготовить (прежде всего это касается поисковых исследо- аний и препаративного разделения мнкроколичеств) двумя спосо- [c.107]

В ВР 1993 применение ТСХ разобрано наиболее подробно, поскольку она применяется здесь наиболее широко. Приводятся разделы обор дование, приготовление пластин (если это необходимо), описание П1и>-ведения самой методики ТСХ, проявление (при этом дается yнивep aJ l,-ный, достаточно сложный способ проявления, в добавление к УФ 254 и другим), проверка разделяющей силы пластины, проверка детектирующей силы пластины и проявителя, сорбенты. В этой же общей статье приводятся методики идентификации барбитуратов, пенициллинов, фенотиазинов, стероидов, сахаров, тетрациклинов, а также сопутствующих примесей в барбитуратах, фенотиазинах, стероидах, сульфонамидах. [c.464]

Более сложное устройство описано Арксом и Йегером [5]. Стеклянные пластинки (в том числе разной толщины) укладывают на слои пористой резины и сжимают специальным приспособлением так, что стекла оказываются вдавленными в резину, а их внешние поверхности при этом лежат в одной плоскости. Емкость с суспензией сорбента перемещают по шинам над серией пластинок. Другое устройство для приготовления слоев на пластинках разной толщины описано в работе [85]. Его принцип изображен на рис. 9. Под емкостью с суспензией перемещаются с помощью бесконечной резиновой ленты стеклянные пластинки. Под лентой расположены валики, которыми пластинки прижимаются к направляющим планкам при этом верхние стороны пластинок оказываются в одной плоскости. Резиновая лента пр1[водится в движение двумя валиками, соединенными ременной передачей и приводимыми в движение рукояткой. Закладывание и вынимание готовых пластинок облегчается наличием боковых столиков, расположенных на уровне ленты. При приготовлении пластин емкость заполняют суспензией, открывают щель и равномерным вращением ручки ленточного механизма стеклянные пластинки пропускают под дозатором. [c.60]

Э. Г. Hoвaкoв кaя применила комбинированный метод для определения никеля в присутствии кадмия в активной массе щелочных аккумуляторов. Сперва осаждают никель титрованным раствором диметилглиоксима, проверяя полноту осаждения диметилглиоксим должен быть взят в.избытке затем, не отфильтровывая осадок, титруют кадмий комплексоном III по току восстановления кадмия на ртутном капельном электроде при —1,2 в (Нас. КЭ). Когда титрование кадмия закончено, добавляют в раствор несколько капель раствора соли кадмия для того, чтобы избыток комплексона не мог связываться с никелем, солью которого титруют избыток диметилглиоксима. Это титрование проводят по току восстановления избыточного никеля при том же потенциале pH рас твора должен быть около 10 (pH устанавливают при помощи аммиака и хлорида аммония). Автор метода подчеркивает, что для титрования лучше применять не обычный комплексон III, т. е. дву замещенную натриевую соль ЭДТА, а четырехзамещенную, во избежание появления в растворе Н+-ионов. Описанный метод был применен при соотношении никеля к кадмию в активной массе щелочных аккумуляторов, равном 1 30, а также в растворах ванн, используемых для приготовления пластин аккумуляторов. [c.272]

Почти все измерения радиоактивности можно вполне эффективно проводить с простейшей установкой со счетчиками Гейгера, и лишь в редких случаях существенно использовать более сложные методы с пропорциональными или сцинтилляционными счетчиками. Все электронное оборудование, необходимое при работе со счетчиком Гейгера, состоит из высоковольтного стабилизатора (2 кв или больше при работе с газами) для работы трубки Гейгера и усилителя для регистрации импульсов, возникающих в трубке Гейгера за определенное время. Имеется много продажных установок со счетчиками Гейгера. Для большей гибкости следует иметь два типа счетчиков Гейгера. Первый — это жидкостный счетчик, приспособленный для наливания исследуемого раствора. Все у-лучи и Р-частицы с Е макс>0,3 Мэе проникают через стеклянные стенки такого счетчика и могут быть обнаружены. Воспроизводимость измерений превосходная, и, если только возможно, всегда следует применять этот метод счета. Если даже вещество изолируют в твердом состоянии, его часто рекомендуется растворять для последующего исследования жидкости. Счетчик Гейгера с окошком используется для исследования твердых образцов. Он должен иметь слюдяное окошко толщиной около 2 мг1сж , которое будет пропускать р-частицы с манс >0,05 Мэе, так что возможно определение всех изотопов, кроме трития. Твердые тела, подлежащие исследованию, должны быть равномерно распределены на металлических пластинах, часто путем погружения твердого вещества в летучий растворитель и высушивания под инфракрасной лампой. Равномерное распределение существенно в случае слабых р-излучателей, например С , 8 , N1 , так как в самом твердом образце происходит поглощение р-частиц (самопоглощение). Трудность получения таких твердых образцов является причиной, почему всюду, где только возможно, желательно применять жидкости. После приготовления пластины с нанесенным твердым образцом ее помещают под счетчиком Гейгера для счета. Тритий можно обнаруживать тремя способами 1) в виде газа (например, СН4, СаНд или паров Н2О) в пропорциональ- [c.88]

Среди применяемых в ТСХ сорбентов силикагель используют наиболее часто Для приготовления пластин силикагель суспендируют в воде или в разбавлен ном спирте в соотношении 1 2 (масса/объем). На приготовление (накатку) 5 пла СТИН формата 20X20 см с толщиной слоя 250 мкм расходуется 25—30 г сорбента Слой толщиной 250 мкм в сухом состоянии образуется в том случае, если при на катке размер калиброванной щели аппликатора устанавливается 0,3 мм. Нака тайные пластины высушивают на воздухе 0,5—2 ч, затем активируют 30—60 мин при 105—130 °С. На высушивание препаративных пластин со слоем 2 мм яатра-чивают 6—I2 ч и столько же — на их гивирование. [c.14]

Приготовление пластин для ТСХ. Силикагель КСК измельчают в шаровой мельнице в течение 10 ч и отбирают фракцию, прошедшую через с то в 0,05 мм. умесь силикагеля, медицинского гипса и воды (14 1 50) встряхивают до получения однородной массы и наносят равномерным слоем на тщательно вымытые пластины из расчета 1 г силикагеля на 60 см площади последних. Пластины ёуШат на воздухе в течение суток и в дальнейшем хранят в эксикаторе. [c.284]

Приготовление пластин для ТСХ тонкий слой приготавливают из 1 г силикагеля и 4 мл воды или 0,1N NaOH, перемешивая магнитной мешалкой в течение 1—1,5 ч до получения гомогенной суспензии, которую выливают на пластину и выравнивают, наклоняя плавными движениями. Высушивают при [c.292]

Приготовление пластин для ТСХ в конической колбе смешивают 50 г AI2O3 и 5 г медицинского гипса с 75 мл дистиллированной воды. Смесь встряхивают в течение 10 мин и равномерно наносят на стеклянные пластины, предварительно вымытые и высушенные. После нанесения сорбента пластины сушат в течение суток и хранят в эксикаторе. [c.293]

Поточно механизированная линия может быть применена также для изготовления глето-суричных паст. Паста из глета применяется для намазки пластин отрицательного электрода, а паста, состоящая из глета (от 25 до 75%) и сурика (от 75 до 25%), — для приготовления пластин положительного электрода. [c.189]

Подготовка к определению связана с приготовлением пластин. Взвешивают 30 г силикагеля ЛС254 — 5/40 мк и 3 г гипса и тщательно растирают в ступке. Переносят в коническую колбу на 250 мл и добавляют 90 мл дистиллированной воды. Содержимое хорошо перемешивают в течение. 2 мин и переносят на прибор для нанесения тонких слоев. Это количество позволяет приготовить 8 пластинок раз чером 20X8 см. Толщина слоя равна 0,5 мм. Пластинкам дают затвердеть и затем активируют в шкафу при 100°С в течение 1 ч. До употребления пластинки хранят в эксикаторе над силикагелем. [c.121]

Проведенные исследования показали, что для определения примесей в техническом эдитоне с помощью тонкослойной хроматографии практически пригодны все испытанные сорбенты, за исключением окиси алюминия. Последняя не пригодна вследствие высокой адсорбционной способности по отношению к анализируемым соединениям. С точки зрения легкости приготовления пластин и затрат [c.139]

Будучи в Париже, в качестве русского комиссара Менедуиародной электрической выставки, Д. А. J[a4iinoB продолжал там начатые им в 1880 г. исследования по свинцовым аккумуляторам. В 1881 г. он запатентовал способ электролитического получения перекиси свинца и губчатого металлического свинца из растворов плюмбита и способ приготовления пластин, отличительной особенностью которого является изготовление массы из смеси перекиси свинца и мелкораздробленного металлического свинца или угольного порошка. Благодаря этому обеспечивались хорошая электропроводность и работа слоя на больв1ую глубину. [c.533]

Электрофоретическое разделение исследуемых веществ можно также осуществлять на пластинах полиакриламидного геля размерами ЮОХЮО мм при толщине слоя геля от 1 до 3,5 мм. Пластины с углублениями для внесения образцов приготавливают на особых подставках. Для проведения электрофореза требуется специальное оборудование. Конструкция прибора позволяет устанавливать пластины в вертикальное положение при этом канавки для образцов должны быть расположены у верхнего края пластины и контактировать с верхним буфером, тогда как противоположный край пластины должен находиться в контакте с нижним буфером. Необходимо обеспечить циркуляцию охлаждающей жидкости по поверхности пластины с обеих ее сторон. Основное достоинство этой системы заключается в том, что она позволяет проводить одновременное разделение нескольких образцов в одинаковых условиях, благодаря чему их легко можно сравнивать между собой. Считается, что пластины легче анализировать с помощью денситометра, однако для этого необходимо иметь специальный прибор. Кроме того, пластинки можно без особого труда разрезать на полоски и проанализировать их на наличие различных компонентов путем окрашивания или определения радиоактивности. Полоски можно также высушивать и хранить. Однако для приготовления пластин требуется больше акриламида, особенно если анализируется немного образцов. Как и в случае электрофореза в трубках, для данного метода разработан целый ряд однородных и неоднородных ( прерывистых ) буферных систем. Здесь применяются те же способы приготовления гелей, методики разделения и анализа, что и при электрофорезе в трубках. [c.265]

Приготовленные пластины для ВЭТСХ размещают в камере прибора АМХП. Затем проводят откачку камеры для удаления следов растворителей, остающихся после нанесения исследуемых проб. Камеру заполняют газообразным азотом и закачивают насосом первую подвижную фазу. Если для выполнения анализа требуется многокомпонентная подвижная фаза, ее предварительно готовят в специальной камере смешения. После прогона первого растворителя (примерно через 1 мин) подвижную фазу удаляют с помощью высокого вакуума и пластршу высушивают. Камеру прибора вновь заполняют газообразным азотом и осуществляют второй прогон подвижной фазы, который по времени длится несколько больше, чем первый. Во время каждого последующего прогона элюента расстояние, пройденное фронтом растворителя, увеличивается на 1-3 мм. [c.388]

Цель работы. Ознакомление с методическими особенностями осуществления тонкослойной хроматографии в препаративном варианте. Приготовление пластин для препаративной ТСХ с незакрепленным слоем адсорбента. Разделение смеси цис- и транс-изомеров азобензола методом препаративной адсорбционной ТСХ с использованием в качестве неподвижной фазы оксида алюминия, выделение индивидуальных изомеров и установление количественного состава исходной смеси гравиметрическим (весовым) методом. [c.550]

Постановка опыта. За окислением целлюлозы хорошо наблюдать, поставив опыт по методу Виноградского на гелевых пластинах. Для приготовления пластин из кремнекислого геля берут соляную кислоту плотностью (d) 1,9 в высоком цилиндре и разбавляют водой до с/= 1,10, На каждые 500 мл крепкой соляной кислоты можно добавить примерно 500 мл дистиллированной воды. Жидкое стекло (XNa20-9Si02) наливают в другой высокий цилиндр и разводят дистиллированной водой до d = 1,06...1,08. На 500 мл воды можно прилить 100 мл жидкого стекла (можно заменить 35 %-м раствором силиката натрия). Цилиндры и ареометры после разбавления жидкого стекла и кислоты тщательно отмывают. [c.78]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология