Тонкослойная хроматография адсорбенты

Рис. 46. Приготовление пластинок для тонкослойной хроматографии с незакрепленным слоем адсорбента а — получение тонкого слоя адсорбента при помощи стеклянной палочки (/ — стеклянная трубка 2 — кусочки резиновой трубки 3 — сорбент 4 — стеклянная пластинка) 6 — прибор для нанесения незакрепленного слоя сорбента (I —пластинки, между которыми находится сорбент 2 — поперечные пластинки 3 — продольный вырез, направляющий движение прибора по пластинке 4 — стеклянная пластинка 5 — сорбент 6 — зазор (2 мм) для высыпания сорбента и его выравнивания).

Область применения тонкослойной хроматографии практически безгранична, что объясняется возможностью большого выбора слоев различных сорбентов. Для разделения полярных веществ применяют слои адсорбентов, для гидрофильных — распределительную хроматографию на целлюлозе или силикагеле, для гидрофобных — импрегнированные слои (обращенные фазы). Можно применять также ионообменную или гель-хроматографию в тонком слое. Метод тонкослойной хроматографии в настоящее время применяют в основном для целей качественного анализа. Количественное определение возможно в такой же степени, как и в бумажной хроматографии. При проведении определений можно работать с очень небольшими количествами веществ, разделение проходит быстро и с умеренными затратами. Тонкослойную хроматографию в связи с этим можно применять для предварительных опытов по выбору фаз для разделения больших количеств веществ методом колоночной хроматографии. [c.361]

Хроматографические методы подразделяют также по способу выполнения. Различают плоскостные и колоночные методы. К плоскостным методам относятся бумажная и тонкослойная хроматография. Здесь разделение веществ происходит в весьма тонком плоском слое. В бумажной хроматографии это бумага, на волокнах которой имеется тонкий слой воды, играющий роль неподвижной фазы. Следовательно, бумажная хроматография относится к распределительной. В, тонкослойной хроматографии порошкообразная неподвижная фаза (адсорбент, ионит, гель) тонким слоем наносится на стеклянную пластинку. Подвижная фаза вместе с разделяемыми веществами перемещается в этом слое. [c.255]

Подобным образом проводится количественная оценка эффективности разделения компонентов смесей в тонкослойной хроматографии, которая отличается от хроматографии на бумаге тем, что выполняется на тонких слоях различных адсорбентов, наносимых обычно на стеклянные пластинки. [c.183]

Фазы в тонкослойной хроматографии. Неподвижная фаза. Для эффективного разделения смесей веществ в ТСХ большое значение имеет выбор адсорбента (его качество и активность). [c.129]

Абсолютную или линейную скорость передвижения компонента по адсорбенту w непосредственно измертъ трудно. Более целесообразно в случае возникновения такой задачи вычислять w (И.9). В жидкостной распределительной бумажной и тонкослойной хроматографии эта задача решается просто по расстоянию, пройденному пятном хроматографируемого вещества за данный лромежуток времени. Однако более целесообразно в качестве характеристики удерживания пользоваться относительной скоростью Rf передвижения хроматографической полосы (пятна). В случае ЖЖХ ее определяют соотношением [c.40]

Принцип метода. В обычном варианте тонкослойная хроматография (ТСХ) представляет собой твердо-жидкостную адсорбционную хроматографию, в которой вместо заполненной адсорбентом колонки применяются пластинки с поверхностями, покрытыми тонким слоем адсорбента. [c.126]

Вместо бумажной хроматографии можно использовать тонкослойную хроматографию. Адсорбент, например силикагель, распределяют равномерным слоем толщиной 1 мм на стеклянной пластине, для закрепления слоя добавляют инертное вяжущее вещество. Анализируемый образец наносят на один край пластины и погружают ее в растворитель, который постепенно мигрирует в слое адсорбента. При этом происходит образование зон компонентов образца, причем как и в хроматографической колонке, быстрее всего перемещаются наименее полярные компоненты. Методом тонкослойной хроматографии недавно было установлено высокое содержание (до 15—20 7о) алкенов в некоторых нефтях. [c.132]

Для разделения небольших количеств веществ применяют тонкослойную хроматографию (адсорбент наносится тонким слоем на стеклянную пластинку). [c.58]

Методика проведения разделения. До первых попыток проведения хроматографического разделения следует подумать о следующих факторах поведение пробы в тонкослойной хроматографии, адсорбент, материал колонки (стекло, найлон), способ заполнения колонки и способ проявления колонки. [c.439]

Тонкослойная хроматография [20— 22]. Разделение проводят на стеклянных пластинках, равномерно покрытых слоем активированного твердого адсорбента. На нижнюю (стартовую) линию пластины наносят капли исследуемой смеси, после чего пластину под определенным углом погружают в ванну с десорбентом так, чтобы уровень его был ниже стартовой линии. При движении фронта растворителя происходит разделение компонентов смеси. Для идентифицирования образовавшихся пятен хроматограмму проявляют с помощью тех или иных реагентов или рассматривают пластину в ультрафиолетовых лучах. Затем измеряют площадь образовавшегося пятна и Л/. Обычно величина характерна для индивидуальных соединений или групп однотипных соединений. [c.83]

М. С. Цвет пропускал раствор анализируемых веществ и подвижной фазы через столб адсорбента, находящегося в стеклянной трубке. В связи с этим его метод получил название колоночной хроматографии. В 1938 г. Н. А. Измайлов и М, С. Шрайбер предложили видоизменить метод Цвета и проводить разделение смеси веществ на пластинке, покрытой тонким слоем адсорбента. Так возникла тонкослойная хроматография, позволяющая проводить анализ с микроколичеством вещества. [c.10]

Одним из наиболее распространенных методов адсорбционной хроматографии является тонкослойная хроматография — сокращенно ТСХ - — разновидность плоскостной хроматографии, при которой адсорбент используют в виде тонкого слоя на пластинке. [c.269]

В тонкослойной хроматографии слой адсорбента может быть закрепленным и незакрепленным. В первом случае в сорбируемую массу добавляют связующие вещества (медицинский гипс или очищенный бент находится на [c.163]

В зависимости от преобладающего физико-химического сорбционного процесса, определяющего разделение компонентов смеси, различают хроматографию адсорбционную, ионообменную, осадочную и распределительную. Разделяемые компоненты могут находиться в недвижной жидкой или газовой фазе, а неподвижная фаза может быть как твердой, так и жидкой. Зерна адсорбента или ионита могут заполнять колонну (колоночная хроматография) или составлять тонкий плотный слой на стеклянной пластинке (тонкослойная хроматография). Жидкий адсорбент может наноситься на стенки узкой, длинной капиллярной трубки (капиллярная хроматография). [c.305]

В отличие от колоночной жидкостно-адсорбционной хроматографии в тонкослойной хроматографии не получают определенного объема элюата, содержащего компоненты анализируемых веществ, а заканчивают хроматографический процесс разделения, оставляя разделенные вещества на слое адсорбента. [c.128]

Техника проведения тонкослойной хроматографии. Выбор подложки. Пластинки для хроматографии в тонком слое состоят из тонкого слоя адсорбента (толщиной 0,1—10 мм),. распределенного по подложке — пластинке из стекла, алюминиевой фольги или пластмассы. [c.133]

Тонкослойная хроматография. Этот способ разделения веществ основан на адсорбционной, распределительной или обменной хроматографии Обычно эти процессы протекают совместно. Тонкослойная хроматография очень похожа на бумажную, но вместо листа бумаги используют тонкий слой порошкообразного адсорбента. Для этого на прямоугольную стеклянную пластинку наносят тонкий слои (обычно 2—3 мм) гидроокиси алюминия или другого подходящего адсорбента на линии старта помещают исследуемые образцы и свидетели . Затем пластинку помещают в слегка наклонном положении, чтобы нижний конец, вблизи которого находится линия старта, был погружен в растворитель. Через некоторое время фронт растворителя подойдет к верхнему концу пластинки тогда проявляют пятна разделившихся веществ либо специальными краси- [c.147]

Исследовйние красящих веществ столовой свеклы производилось методом тонкослойной хроматографии и спектрофотометрии. Из большого числа испытанных адсорбентов четкое разделение пигментов в тонком слое дал тальк, при растворителе — вода или вода — метанол (3 1). Полученные пятна пигментов элюировали водой и элюаты были подвергнуты спектро-фотометрированию в видимой области света (рис. 92). Фиолетовые пигменты № 1 и 2 идентифицированы по максимуму поглощения 537 нм (ЕЙ — [c.392]

Для практического осуществления хроматографического разделения используют различные устройства. В колоночной хроматографии это колонки, в которых находится неподвижная фаза. В бумажной хроматографии — полоски бумаги, по которым перемещается подвижная фаза. В тонкослойной хроматографии — полоски тонкого слоя адсорбента (ионита, геля). Схематически все эти устройства можно изобразить, как показано на рис. 61, а, где неподвижная фаза заштрихована. На нулевую линию устройства вводят смесь разделяемых веществ Sj и Sj. Потом дают подвижной фазе перемещаться от этой линии ко второму концу устройства, как это показано стрелкой. [c.256]

Тонкослойная хроматография имеет то преимущество, что можно менять адсорбенты. Поскольку тонкий слой более компактен нежели бумага, постольку устанавливается больше равновесий при движении фронта растворителя на то же расстояние. Часто разделение достигается на расстоянии в несколько сантиметров, поэтому в тонкослойной хроматографии применяют покровные стекла, используемые в микроскопах. [c.189]

В основе адсорбционной хроматографии лежит разделение липидов в соответствии со степенью их полярности. Адсорбентом при тонкослойной хроматографии чаще всего служит силикагель. При колоночной хроматографии широкое применение получили три адсорбента силикагель, окись алюминия, флоризил (силикат магния). Прочность взаимодействия липида с адсорбентом определяется главным образом водородными и ионными связями, в меньшей степени — силами Ван-дер-Ваальса. [c.69]

Хроматография в тонком слое адсорбента. Исследование углеводного состава гидролизатов хроматографией на бумаге продолжается несколько суток. Разделение смеси моносахаридов в тонком слое адсорбента протекает за время от 20 мин до 2 ч. Этот метод, предложенный в 1961 г. Шталем, широко применяется в химии углеводов. В качестве адсорбентов в тонкослойной хроматографии применяют гипс [63], силикагель [64—66], кизельгур [67, 68], а также порошкообразную целлюлозу [69]. Применением в качестве адсорбента окиси алюминия не достигается достаточно [c.77]

Хотя количественные методы анализа в тонкослойной хроматографии разработаны в меньшей степени, чем в хроматографии на бумаге, они все же позволяют количественно характеризовать некоторые смеси углеводов, разделенных в тонком слое адсорбента. Ниже приводятся некоторые из этих методов. [c.80]

В качестве сорбентов в тонкослойной хроматографии чаще всего применяются окись алюминия и силикагель Активность окиси алюминия в тонком слое может быть определена на основании значений Rf стандартных красителей Добавляя соответствующее количество воды к имеющейся окиси алюминия, можно получить адсорбент нужной активности [c.46]

В тонкослойной хроматографии адсорбентом служит тонкий, равномерный слой (обычно толщиной около 0,24 мм) сухого мелкоизмельченного материала, нанесенного на подходящую подложку, например на стеклянную пластинку, алюминиевую фольгу или пластмассовую тленку. Подвижная фаза движется то поверхности пластинки (обычно под действием капиллярных сил) хроматографический процесс может зависеть от адсорбции, распределения или комбинации обоих явлений, что в свою очередь зависит от адсорбента, его обработки и природы используемых растворителей. Во время хроматографирования пластинка находится в хроматографической камере (чаще всего изготовленной из стекла, чтобы можно было наблюдать движение подвижной фазы по пластинке), которая обычно насыщена парами растворителя. В качестве твердого носителя часто используются силикагель, кизельгур, окись алюминия и целлюлоза для лучшего сцепления с носителем к нему можно прибавлять соответствующие вещества, например сульфат кальция (гипс). Для изменения свойств приготовленного слоя его можно пропитать буферными материалами, чтобы получить кислый, нейтральный или основной слой можно использовать и другие вещества, такие, как нитрат серебра. В некоторых случаях слой может состоять из ионообменной смолы. Такой широкий диапазон различных слоев, используемых в сочетании с разными [c.92]

В табл. 3 приведены некоторые из применяемых в препаративной тонкослойной хроматографии адсорбентов. Указано количество воды, требуемое для получения [c.37]

Показано, что бензол, толуол, бутилбензол, тиофен, 2-октилтиофен, дипропилсульфид, диамилсульфид, диизоамилсульфид, дифенилсульфид, тиофан, тиациклогексан, нафталин, антрацен практически не хлорируются в этих условиях Ы-хлорсукцинимидом. На искусственных бинарных смесях бензотиофен—бутилбензол, бензотиофен—2-октилтиофен, бензотиофен—дипропилсульфид, бензотиофен—дифенилсульфид, бензотиофен-тио-фан, бензотиофен—тиациклогексан, бензотиофен—нафталин,а также шестикомпонентной смеси, составленной из бензотиофена, бутилбензола, 2-ок-тилтиофена, дипропилсульфида, дифенилсульфидэ, тиофана, показана селективность Ы-хлорсукцинимида к бензотиофену [86, 87]. Продукты реакции анализировались методом газожидкостной хроматографии на хроматографе УХ-2 (фаза — хроматон с 10% эфира пентаэритрита бензойной кислоты) и тонкослойной хроматографией (адсорбент — силикагель ШСМ 100—200меш., растворитель — 5%-ный раствор бензола в пен- [c.22]

По способам оформления метода хроматографию делят иа колоночную и плоскостную. Плоскостная в свою очередь включает бумажную и тонкослойную хроматографию. В бумажной хроматографии в качестве адсорбента используется специальная однородная бумага, иа которую наносят раствор разделяемых компонентов. Под действием капиллярных сил и диффузии отдельные компоненты движутся по поверхности бумаги с различной скоростью. В тонкослоЙ юй хроматографии применяют тонкие слои адсорбента, нанесенные на пластинку из инертного материала. [c.177]

Тонкослойная хроматография. В настоящее время для тонко- слойнон хроматографии все больше используются пластинки, выпускаемые промышленностью под названием Снлуфол , которые представляют собой алюминиевую фольгу, покрытую закрепленным слоем адсорбента и люминофора. Самодельные пластинки обычно вырезают нз стекла. В качестве адсорбента для закрепленного слоя можно использовать оксиды алюминия, магння н кальция, силикагель и т. д. в смесн со связующими веществами (гипс, рисовый крахмал) и водой. Смесь в виде кашицы наносят иа пластинку и и специальным валиком равномерно раскатывают, создавая слой толщиной 2 мм. Затем пластинку высушивают при 110...120°С. Режим сушки должен быть таким, чтобы в слое адсорбента не образовалось трещин. [c.41]

Тонкослойная хроматография как модель колоночной хроматографии. Разделение методом ТСХ может быть использовано для подбора условий препаративного разделения тииа абсорбента, растворителя) на колонке для эффективного разделения на колонке важно, чтобы большинство комионеитов, входящих в состав образца, в условиях ТСХ имело величины Rf не более 0,3. Кроме того, для модельного разделения методом ТСХ и последующего разделения иа колонке следует использовать адсорбент, изготовленный одной и той же фирмой (различие в размерах частиц адсорбента при препаративном разделении существенного значения ие имеет). [c.388]

Целлюлозный адсорбент для тонкослойной хроматографии приготовляют из целлюлозного порошка, для получения которого 800 г хлопковой целлюлозы кипятят с 5 л 10%-ного раствора НС1 в абсолютном этаноле в течение 20— 25 мин, промывают водой и метанолом и высушивают. S г полученной порошкообразной целлюлозы смешивают с 0,3 г гипса и 15 мл воды и полученную пасту наносят равномерным слоем на стеклянные пластинки. Исследуемую смесь углеводов наносят на приготовленный слой адсорбента на расстоянии 15 мм от конца пластинки. Пластинки помещают в камеры с растворителем так, чтобы уровень растворителя был на 10 мж ниже нанесенных на пластинки веществ. Хроматофафирование ведут при комнатной температуре. После хроматографирования пластинки вынимают из камеры, высушивают, проявляют и определяют величину Rf каждого моносахарида. Для идентификации отдельных компонентов параллельно проводят опыты со смесью известных углеводов. [c.78]

В табл. 10 приведены адсорбенты и растворители, наиболее часто применяемые в тонкослойной хроматографии, и значения / у для некоторых углеводов. Возможно разделение в тонком слое производных углеводов ai JTOB [75] и фенилгидразонов [76]. Приведенные методы хроматографического разделения в тонком слое адсорбента позволяют разделять только некоторые смеси [c.78]

Тонкослойная хроматография является эффективным методом для разделения малых количеств веществ на небольшом слое адсорбента и за короткое время. Хроматографирование можно проводить в закрепленном и незакрепленном слое адсорбента. В качестве адсорбента для приготовления закрепленных слоев применяют оксиды магния, алюминия, кальция, карбонат магния, силикагель в смеси со связующими компонентами, такими, как сульфат кальция, рисовый крахмал и вода. Для приготовления хроматографической пластинки с закрепленным слоем адсорбента на стеклянную пластинку (9Х12 см, 13X7 см) наносят смесь адсорбента со связующим веществом (5% от массы адсорбента) и водой в виде кашицы Специальным валиком (см ниже) смесь равномерно раскатывают в слой толщиной 2 мм Затем пластинку высушивают при 110—120°С. После высушивания пластинки на ней не должно быть трещин [c.50]

Хотя первые опыты по хроматографии в тонких слоях [80, 86, 98, 101 ] не привлекли большого внимания, тонкослойная хроматография вскоре получила очень широкое распространение и в настоящее время является неотъемлемым методом любой органической лаборатории. В настоящее время существуют две основные разновидности этого метода, которые по существу различаются лииш способом приготовления тонкого слоя адсорбента. [c.365]