МВР-кривые приготовление образцов

В экспериментальном отношении неизотермический режим изучения кинетики химических реакций имеет ряд преимуществ перед изотермическим. Существенно сокращается время опыта, так как снижение скорости реакции по мере расходования реагентов компенсируется возрастанием величины Кр при повышении температуры. В отличие от изотермического режима, когда реагенты приходится перемешивать при температуре опыта и когда из-за этого начальный участок максимальных скоростей реакции на термографической кривой оказывается в той или иной степени искаженным, в неизотермическом режиме операцию приготовления образца можно осуществить при низких температурах, когда величина Хр 0. [c.316]

Каждый из приготовленных образцов расплавляют и затем, медленно охлаждая, регистрируют температуру расплава через определенные промежутки времени термометром или термопарой. По полученным данным строят кривые охлаждения (число таких кривых соответствует числу взятых образцов). Автоматическую запись кривых охлаждения или нагревания — термографию- проводят на пирометрах (системы Курнакова и др.). [c.188]

Для оценки влияния технического углерода на поведение БСК при термическом воздействии было проведено сравнение ненаполненного и содержащего 50 мае. ч. технического углерода образцов. Ненаполненный эластомер даёт а-образное увеличение интенсивности сигнала. Концентрация радикалов возрастает до 830 % от исходного значения, и кривая выходит на плато через 25 часов. На ход процесса оказывает влияние продолжительность периода между приготовлением образца и его исследованием. Наполненные вулканизаты при старении ведут себя иначе в течение первых двух часов интенсивность сигнала сохраняется на уровне, близком к исходному, а затем начинает быстро возрастать до 350 % со скоростью, аналогичной скорости для ненаполненного БСК. Затем следует период медленного и линейного возрастания интенсивности сигнала, который наблюдается до самого конца эксперимента (32 часа). Таким образом, влияние технического углерода на кинетику процесса старения оказывается двояким. Первоначальное ингибирование может быть связано с адсорбцией кислорода на поверхности частиц технического углерода, происходящей прежде, чем начнётся расщепление связей в полимере. Через 30 часов старения интенсивность сигнала от наполненного материала составляет всего 60 % от таковой для ненаполненного эластомера. [c.425]

Наиболее существенной стороной инфракрасной спектроскопии является приготовление образцов углей. Для этого существует ряд способов суспензия тонкодисперсного порошка угля в вазелиновом или парафиновом маслах, тонкий шлиф и прессование таблеток с бромистым калием. Кривая спектра получается при сравнении интенсивности падающего монохроматического света с интенсивностью прошедшего через исследуемое вещество пучка света (рис. 25). [c.83]

Для определения гидроксильных и эпоксидных групп эпоксидного полимера в качестве аналитических полос выбраны полоса поглощения в области 3450—3250 см , характеризующая валентные колебания гидроксильной группы, и полоса поглощения в области 920—910 см характеризующая валентные колебания эпоксидного кольца. Интенсивность поглощения выбранных полос прямо пропорциональна содержанию определяемых групп. Аналитическая полоса поглощения гидроксильной группы смещается в зависимости от способа приготовления образца (раствор или таблетка). Поэтому для построения градуировочных кривых были выбраны аналитические полосы поглощения гидроксильной группы в области 3250 см (для раствора) и 3440 см (для таблетки), [c.234]

Для приготовленных образцов были сняты кривые зависимости деформации от напряжения с помощью тензометрических [c.192]

По методике, описанной выше, титруют приготовленные образцы латексов разной насыщенности. Для достижения конечной точки при титровании высоко насыщенных латексов приходится добавить лишь немного эмульгатора. Поэтому, чтобы определение точки излома на кривых зависимости поверхностного натяжения таких латексов от количества добавленного эмульгатора было точнее, употребляют более разбавленные растворы эмульгатора. [c.70]

Приведены кривые поглощения образцов ВаТЮз, полистирола, угля и инозитола, приготовленных методом таблеток КВг. [c.193]

План. Построение калибровочных кривых для натрия, калия, магния и кальция. Проведение приближенного анализа воды на основе этих кривых. Приготовление искусственного образца, возможно более близкого по составу к исследуемому. Анализ искусственного образца с целью установления поправочных коэффициентов для определяемого объекта. [c.459]

Вязкость полифосфата аммония, измеренная через 2 мес после приготовления образцов, ниже, чем вязкость свежеприготовленных образцов, при этом энергия активации вязкого течения также снижается (см. табл. III.14, III.15 и кривая 3 на рис. III-13). Уменьшение вязкости и энергии активации вызвано гидролизом полифосфата аммония, а также явлениями рекристаллизации в [c.64]

Были получены кривые повторного растяжения (рис. 3.5, б) аналогично приготовленных образцов ПММА в н-пропаноле, поскольку при комнатной температуре на воздухе этот полимер хрупко разрушается при малых степенях вытяжки. Кривые повторного растяжения ПММА в н-пропаноле и ПК на воздухе различаются между собой. При повторных испытаниях ПММА [c.76]

Кривые разложения образцов, выдержанных 10 ч после приготовления, не имеют ни периода ускорения, ни точек перегиба. Но уже через сутки после приготовления появляются первые признаки изменения формы кривых, которые при длительном старении образцов приводят к перегибу на кинетических кривых [73]. [c.109]

В тех случаях, когда известны теоретическое выражение для скорости как функции степени превращения и интеграл этого выражения — зависимость степени превращения от времени, экспериментальные результаты могут быть сопоставлены с имеющимися уравнениями либо непосредственно, либо в виде линейных трансформант. Такого рода графики были построены в приведенных координатах исходя из теоретических выражений, полученных для основных моделей, и с учетом средней геометрической формы частиц и распределения их по размерам [15]. Интерпретация результатов значительно упрощается при использовании специально приготовленных образцов, в которых зерна имеют одинаковые форму и размер. Если это по каким-либо причинам невозможно, а определение размера зерен основано на исследовании гранулометрического состава, т. е. на гауссовой кривой распределения частиц по размерам, то соотнесение результатов с этими графиками или прямой расчет поправок совершенно необходимы [19]. [c.175]

Приготовление образцов при низких температурах. Пытались также проводить растирание при температурах жидкого азота в надежде на то, что свойства угля при этом изменятся настолько, что он будет растираться легче. К сожалению, этого не происходит. При обычном приготовлении образцов угля для спектральных измерений легче всего избежать появления полос комплекса КВг с водой и сэкономить время, растирая образец в течение достаточно короткого времени. Но в этом случае приходится мириться с рассеянием излучения в области коротких длин волн (рис. 1, кривая 3). [c.172]

Каждый из приготовленных образцов расплавляют и затем, медленно охлаждая, регистрируют температуру через определенные промежутки времени термометром или термопарой. По полученным данным строят кривые охлаждения (число таких кривых соответствует числу взятых образцов). [c.171]

Кинетика термических превращений адсорбированных атомов серебра. Характерные особенности кинетических кривых низкотемпературных превращений адсорбированных атомов серебра могут проявляться по-разному в зависимости от содержания адсорбированных ионов серебра в образце и условий проведения эксперимента (как способа приготовления образцов, так и температуры исследования). [c.165]

Как сообщалось [8], результаты адсорбции водорода на пленках из N1 — Си-сплавов и на гранулированных порошках сплавов очень сходны. Аналогичен характер зависимости удельной активности и адсорбции водорода от состава. Следовательно, гидрогенизация бензола сходна с хемосорбцией водорода на поверхностных атомах N1. При исследовании адсорбции водорода и гидрогенизации бензола на гранулах из порошков [14] найдено близкое, но не совсем полное соответствие (степень превращения на единицу поверхности оказалась для одного N1 не больше, чем для сплавов). Любарский и др. [15] нашли постоянное уменьшение удельной активности при понижении содержания N1 со 100 до 20 ат.% и нулевую активность при более высоком содержании Си. В других исследованиях [5, 10] обнаружен максимум в а кривой зависимости удельной активности от состава катализатора, однако энергия активации процесса оставалась постоянной при изменении содержания N1 от 90 до 30 ат.%. При повторении нашей прежней работы с использованием новой методики приготовления образцов и улучшенной системы микрокаталитического реактора нами получены данные, лучше согласующиеся с результатами подобных измерений на пленках из N1 — Си-сплавов [8] (рис. 3 и 4). Основное различие на кривых зависимости удельной активности от состава при таком сопоставлении заключается в относи- [c.287]

Газовая коррозия оксидами серы в процессе эксплуатации и при стендовых испытаниях ГТД на товарных реактивных топливах с содержанием серы до 0,3% (масс.) не наблюдалась. Согласно исследованиям ВИАМ, данной коррозии могут подвергаться детали горячего тракта ГТД при содержании серы в топливе более 0,73% (масс.)—специально приготовленные образцы. Сущность коррозии оксидами серы заключается в образовании на поверхности конструкции легкоплавких сульфидов никеля NiS и NI3S2. После остановки двигателя оксиды серы с атмосферной влагой образуют серную кислоту, возникает электрохимическая коррозия, характеризуемая кривой 2 на рис. 5.37. [c.182]

План. Построение калибровочных кривых для натрия, калия, магния и кальция. Проведение npnojnimeHHoro анализа неизвестной воды на основе этих кривых. Приготовление искусственного образца, как можно ближе повторяющего состав анализируемой воды. Проведение анализа этого образца с целью определения поправочных коэффициентов для измеряемого объекта. [c.330]

Проведенный анализ, конечно, нельзя считать исчерпывающим Одно из дополнительных возможных объяснений основано на рассмотрении метода нриготовления образцов. В связи с тем, что температуры стеклования исходных полимеров различаются более чем на 100 °С, при температурах приготовления образцов (от 280 до 330 °С) ПС представляет собой относительно маловязкую жидкость. Поэтому можно предположить, что сначала полистирол образует непрерывную фазу, в пределах которой диспергируется ПОФ. Далее процесс смешения протекает по механизму взаимной диффузии, однако после охлаждения остаются все же области, обогащенные тем или иным компонентом. С другой стороны, в смесях 75% ПОФ — 25% ПС первый компонент присутствует в таком избытке, что уже он образует непрерывную фазу. Далее следует дополнительно предположить, что объяснения различных механизмов потерь следует искать только в поведении непрерывной фазы, поскольку полимерные кластеры, образующие дисперсную фазу, слишком малы, чтобы оказать заметное влияние на потери в образце, по крайней мере в тех случаях, когда наблюдается З-образный характер кривых. В подобного рода представлениях предполагается, что размеры композиционных флуктуаций намного меньше, чем в обычных системах с непрерывно дисперсной фазой. Если это не так, то не должно было бы наблюдаться никакого совмещения (по любым критериям) для всех смесей вне зависимости от их состава и обнаруживались бы две температуры стеклования, характерные для отдельных компонентов. [c.139]

Фрэнсис [41] изучил влияние окклюзии соли на стабильность комплексных анионов. Хотя введение нитратов или перхлоратов ш,елочных металлов в большие полости цеолита Y оказывало незначительное влияние на температуры разложения этих кислородсодержащих анионов, окклюзия в содалитовых ячейках приводила к их значительной стабилизации. Максимумы термогравиметрических кривых разложения образцов, содержащих 13% нитратов и перхлоратов натрия и лития, выпаренных из растворов на цеолит У, были смещены менее чем на 50° С по сравнению с таковыми для чистых солей. Как чистые перхлораты, так и окклюдированные в цеолитах соли разлагались до хлоридов. Полностью окклюдированные образцы 13% LiNOg в Т1У, приготовленные совместным 12-часовым нагреванием этих компонентов с последующей отмывкой для удаления избытка соли, начинали разлагаться только при температурах выше 700° С с сопутствующей потерей кристалличности цеолитной структуры. В сравнении с ним LiNOg—Liy, приготовленный обратимой адсорбцией (непрокаленный), начинал разлагаться при 525° С. Выведение перхлоратов из содалитовых ячеек может быть обусловлено большим размером перхлорат-аниона или необратимым разложением соли (табл. 5-7). [c.417]

Сопоставление данных рис. I (кривые 1,2) и рис. 3 дает основание считать, что существенный вклад в обнаруженные эффекты вносит присутствие палладия, его взаимодейстЕие с носителем.С целью проверки этого вывода в методику приготовления образцов были внесены [c.142]

Легче осуществить это исследование с помощью пленок, содержащих высокодисперсное твердое тело — наполнитель. Так, спектральным метбдом исследовалось взаимодействие в пленках полиэфирных смол ПН-1 и ФЛ-50 с поверхностью аэросилов, введенных в эти полимеры в качестве наполнителей [98— 100]. Параллельно исследовались механические свойства пленок. Смолы наполнялись большим количеством аэросила. При таком способе приготовления образцов доля пленкообразующего вещества, вступившего во взаимодействие с твердой поверхностью, значительно превышает его содержание в небольшом свободном (без наполнителя) объеме пленки. Это дает возможность исследовать природу связей на границе полимер — твердое тело путем съемки спектра на просвет. Производилась адсорбция аэросилом полиэфирной смолы из растворов в ацетоне в течение двух суток при 18—20° С. Затем добавлялся нафтенат кобальта и гидроперекись кумола и производилась полимеризация при 80° С в течение трех часов. Для съемки инфракрасного спектра полученный продукт спрессовывался в таблетки. На рис. 108 представлены спектры образца исходного аэросила, образца аэросила с нанесенной описанным путем полиэфирной смолой ПН-1 и образца пленки самой смолы без аэросила, обработанной в аналогичных условиях. В спектре самого аэросила (кривая 2) наблюдается узкая полоса свободных поверхностных гидроксильных групп 3750 см и широкая полоса с максимумом около 3500 см обусловленная поглощением связанных с аэросилом и друг с другом водородной связью молекул воды. Адсорбция из растворов смолы приводит к полному исчезновению [c.265]

Подобным образом готовились образцы -смолы с содержанием влаги от I до 7%. К приготовленным образцам добавлялся ГЖА в количестве 10% я, яри условиях, аналогичных вышеописанным, снимались дериватные кривые. Кроме того, определялось вреш жела-тинизация образцов я степень сшивки после вьздержки в термошкафу в течение 30 мин при 150 0. [c.8]

Авторами книги были определены значения величины тангенса угла диэлектрических потерь при 10 гц в образцах полиэтилена низкой плотности марки П 2020-Т, облучавшихся при 50, 85 и 150° С в интервале доз от 2,5 до 40 Мрад. Методика приготовления образцов, их облучения и отжига была описана ранее. Определение величины tg б производилось в соответствии с МРТУ-6—05—889—65. Результаты опытов в виде кривых представлены на рис. 44. Из рисунка видно, что облучение при повышенных температурах в интервале доз от 15 до 30 Мрад приводит к снижению величины б почти вдвое. В полиэтилене низкой плотности это связано, по-видимому, с радиационно-химическим распадом винилиденовой ненасыщенности, которая в значительной мере определяет полярность молекул исходного продукта. Наличие максимумов на кривых зависимости величины tg б от дозы свидетельствует о том, что в описанной выше серии опытов имело место, хотя и в незначительной степени, радиационное окисление полимера, поскольку образцы не вакуумировались и содержали некоторое количество растворенного воздуха. Надо полагать, что при изменении режима радиационной обработки можно получить материал с очень малой величиной тангенса угла диэлектрических потерь. Таким образом, облучение можно рассматривать как эффективный метод улучшения диэлектрических свойств полиэтилена. [c.104]

С некоторой осторожностью описанный эмпирический метод все же может быть использован для получения определенных сведений относительно полидисперсности образца. В ряде случаев метод был применен. Полученные результаты находились в удовлетворительном соответствии с данными последовательного осаждения [35]. ПД-кривые были получены для вискозного волокна и нитрата целлюлозы [36], карбоксиметилцеллю-лозы [37], целлюлозы [38], нолиизобутилена и ноливинилпирролидона [39], натурального каучука [40], полистирола [41] и полиметилметакрилата [42]. Метод точки перегиба применялся для исследования полидисперсности в процессе старения щелочной целлюлозы [43], нри изучении смесей, для которых можно было получить ПД-кривые с двумя максимумами [44]. Недавно были получены ПД-кривые для образцов полистирола с обычной степенью полидисперсности и монодисперсного образца, приготовленного методом анионной полимеризации [45]. На рис. 11-3 эти кривые приведены вместе с соответствующими кривыми течения. Отчетливо видно различие в степени полидисперсности образцов, хотя использованная концентрация слишком высокая. Недавно проведенное Чинаи [45а] методом точки перегиба исследование сополимеров акрилонитрила с метилметакрилатом привело к удовлетворительным результатам. [c.281]

Таким образом, изложенная упрощенная теория дает достаточно простые выражения для ионной проводимости кристаллов с различными типами разупорядоченности. Однако для примесных кристаллов экспериментальные кривые обнаруживают подчас весьма причудливый ход, не укладывающийся в рамки изложенной упрощенной теории. Зависимость электропроводности от температуры и содержания примесей удается достаточно надежно интерпретировать лишь для тщательно приготовленных образцов, состав которых точно известен. На рис. 6.5 показан пример двух образцов Na l, механизм электропроводности которых расшифрован достаточно надежным образом. Для чистого образца (с малыми контролируемыми примесями) при высоких температурах имеется самый крутой участок (I, кривая 1). Здесь электропроводность определяется формулой (6.49) с энергией активации, равной Ws + Uns,. В области более низких температур (участок II) происходит переход от собственной ионной Проводимости к примесной, когда концентрация носителей определяется лишь содержанием легирующей добавки и не зави- [c.186]

Сравнительно давно известно [4, 5], что никелевые катализаторы на носителях могут давать термомагнитные кривые, на которых нет резко выраженной точки Кюри, а просто наблюдается медленное уменьшение намагничивания с ростом температуры. Кривые намагккчивание — температура для типичного восстановленного никель-кремнеземного катализатора, приготовленного совместным осаждением, для обычного промышленного никель-кизельгурного катализатора гидрирования и для этого же катализатора после спекания, приведены на рис. 1. Кривая для образца после спекания приближается по своей форме к кривой для массивного никеля, хотя и не идентична с ней. Под массивным никелем здесь понимается обычный чистый поликристаллический никель. [c.116]

Изложенные данные позволяют сделать вывод о негауссовом рлспределении звеньев макромолекулы, находящейся в конформации невозмущенного клубка. Этот вывод полностью согласуется с результатами исследования конформационного состояния макромолекул линейного полиэтилена в твердом состоянии методом малоуглового рассеяния нейтронов, которые свидетельствуют об идентичности как формы кривой рассеяния, так и значений радиуса инерции дейтерированных макромолекул в расплаве и кристаллическом состоянии. Поскольку тщательно продуманная методика приготовления образцов, по-видимому, исключает влияние возможных экспериментальных артефактов типа образования кластеров дейтерированных цепей, можно сделать заключение, что при кристаллизации в условиях быстрого охлаждения макромолекула в основном сохраняет ту же конформацию, что и в расплаве. [c.38]

Как известно, каталитическая активность является чисто поверхностным эффектом, т. е. определяется состоянием поверхности. И. К. Верещагиным и Г. М. Андриановой [63, 64] было проведено сравнение зависимости каталитической активности 2пО по отношению к реакции образования Н2О2 и интенсивности его электролюминесценции (рис. 11) от способа приготовления образца, а именно температуры прокалки образца, которая изменялась от 100° С до 1200° С. Совпадение кривых каталитической активности и интенсивности рассматривается авторами как доказательство решающей роли поверхностных слоев в электролюминесценции 2пО. Следует заметить, что приведенное сравнение едва ли правомерно, так как каталитическая активность исследовалась на других образцах [66], условия приготовления которых и условия проведения реакции лишь внешне совпадают. [c.35]

Отображаемые ТМА-кривой механические свойства полимера зависят от характера его агрегации, наличия надмолекулярных структур, возможных остаточных напряжений, т. е. связаны с методом приготовления образца. Совершенно очевидно, что ТМА-кривая является не молекулярной характеристикой полимера, а показателем свойств материала, приготовленного из этого полимера. Ценность метода состоит именно в том, что он дает возмоя -ность судить о термомехапнческих свойствах полимерных материалов в том виде, в каком они получаются и применяются в изделиях [7]. [c.6]

Получение надежно воспронзводиыых ТМА-кривых требует весьма строгого подхода к приготовлению образцов для исследования. Образец должен быть вполне однороден, без включений посторонних частиц или газовых пузырьков. Он должен правильно представлять свойства исследуемого материала. Нередко в материале. например полученном полимеризацией в блоке, даже при полной однородности на вид, слои, близкие к поверхности, оказываются более жесткими, чем внутренние слои. Известно различие термомеханических свойств изделий, полученных вальцеванием или вытягиванием, в направлении, совпадающем с направлением вытяжки и перпендикулярном ему. Поэтому следует рекомендовать во всех случаях, когда это возможно, не ограничиваться регистрацией одной ТМА-т ривой для исследуемого материала, а снять по крайней мере две кривые для образцов, взятых из различных его участков и имеющих различную ориентацию. Совпадение этих кривых может служить критерием изотропности материала. [c.193]

В работе [252] предпринята попытка использовать диффузионные измерения в системе циклогексан — СБС для получения информации о структурно-морфологических особенностях этих сред. Однако обработка нефиковских кривых сорбции и некорректность в приготовлении образцов (отсутствие информации о количестве остаточного растворителя в пленках разной толщины) не позволяют нам полностью доверять этим данным. Заметим, что и в этой работе предполагается без какого-либо дополнительного анализа, что фаза ПС непроницаема для циклогексана, хотя хорошо известно, что в системе ПС — циклогексан ВКТР равна 308 К [16]. К этому следует добавить, что в [252] все рассуждения о структурной организации блок-сополимеров носят качественный характер. [c.205]

Изучалась структура и сорбционные свойства кристаллических окисей и гидроокисей трехвалентного железа. Были изучены два ряда образцов. Образцы а-ряда готовились из а-гидроокиси гкелеза III, а образцы у-ряда из у-гидроокиси железа III путем термической дегидратации в условиях вакуумирования. Кристаллическая структура изученных образцов определялась методами рентгеноструктурного и дифференциального термографического анализов, а также на основании кривых обезвоживания и электронномикроскопических снимков [1—6]. Условия приготовления образцов и их структура приведены в табл. 1. По мере увеличения температуры нагрева а-гидроокись превращается в а-окись (выше температуры 200° С), а у-гидроокись переходит в у-окись (при температурах 225—250°), которая при более высоких температурах превращается в а-окись. [c.155]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология