Колонки сочетание с масс-спектрометром

Сочетание масс-спектрометрии с газожидкостной хроматографией дает превосходный метод анализа смесей. В этом случае требуются очень небольшие количества вещества. Масс-спектрометр используется в качестве детектора в газожидкостной хроматографии, и многочисленные масс-спектры регистрируются по мере поступления компонентов из колонки. Частично разрешенные пики в хроматограмме легко идентифицируют по изменению во времени масс-спектра вещества, соответствующего этому пику. [c.323]

Р и с. 89. Сочетание масс-спектрометра и газового хроматографа, повышающее чувствительность определения и исключающее необходимость отбора каждой выходящей фракции в специальный сборник. 1 — газ-носитель 2 — ввод образца 3 — хроматографическая колонка 4—вспомогательный детектор 5 — игольчатый вентиль 6 — к ионизационной камере 7 — к вакуумному насосу 8 — сосуд Дьюара. [c.199]

Рис. 53. Принципиальная схема сочетания хроматографической колонки с масс-спектрометром МХ 1303

Прн помощи масс-спектрометра можно снимать характерные спектрограммы летучих соединений, поэтому его можно использовать для идентификации газохроматографических фракций (если, конечно, они летучи). Стоимость масс-спектрометра сравнительно велика, но он обладает зато-двумя преимуществами 1) качественный анализ выходящего из хроматографической колонки потока газа удается производить непрерывно, без выделения выходящих из колонки веществ 2) для масс-спектрометрии достаточны даже такие малые количества вещества, которые выделяются при капиллярной газовой хроматографии. Поэтому именно в сочетании с капиллярными колонками масс-спектрометрия является наилучшим методом идентификации неизвестных составных частей. [c.265]

Компоненты образца, разделенные на капиллярной ГХ-колонке, последовательно поступают в ионный источник масс-спектрометра в виде газа или пара чистого вещества (см. гл. 5.2). Ионный источник, квадрупольный фильтр масс и электронный умножитель находятся при низком давлении, обычно около 10 Па. Для вакуумирования используют турбомолекулярный или диффузионный насосы в сочетании с форвакуумным механическим насосом. При работе следует быть особенно осторожным во избежание нарушения или загрязнения вакуума. [c.260]

Альтернативой прямому сочетанию хроматографа с масс-спектрометром является открытый ввод с делителем потока. Схема такого устройства приведена на рис. 9.4-8,а. Колонка соединена с ионным источником посредством неподвижного ограничителя. Дополнительный поток газа-носителя предназначен для компенсации любых отклонений в потоке, выходящем из колонки. В результате выход колонки находится при атмосферном давлении, как и в случае обычного ГХ-детектора. Увеличивая поток газа-носителя, можно эффективно отвести растворитель от масс-спектрометра. [c.280]

Применение микроколоночной ЖХ, по-видимому, приведет к повышению разрешения и улучшению пиковой емкости колонок при разделении энантиомеров. При современном уровне разрешения в ЖХ для полного разделения энантиомеров значение а должно быть не ниже 1,2. Если удастся понизить это значение, скажем до 1,1 или лучше до 1,05, то это будет означать, что число соединений, которые можно разделить (до нулевой линии) на имеющихся ХНФ, значительно возрастет. В сочетании с селективными и чувствительными детекторами (например, основанными на индуцируемой лазерным излучением флуоресценции, хемилюминесценции, электрохимии или масс-спектрометрии) это приведет к значительному расширению аналитических возможностей. [c.240]

Соединение с источником ИАД Большой поток через масс-спектрометр трудно осуществить при использовании обычных методом ЭУ или ХИ Однако ионный источник с ионизацией при атмосферном давлении может работать с потоками газов и паров в несколько сот мл/мин, что сравнимо с потоком элюата через ЖХ колонку Сочетание ЖХ—МС — ИАД было [c.34]

Сочетание газохроматографической колонки и двухколлекторного масс-спектрометра (180°), внешний коллектор которого настраивается на одну из масс в диапазоне 16—60 а. е. м., а второй — на две—три единицы меньше. Чувствительность по углеводородам 10 %. Время развертки масс-спектра по всему диапазону 5,48 с. Воспроизводимость отношения интенсивностей двух линий масс-спектра 2%. Колонки любого типа. Работают в режимах изотермическом и линейного программирования, t——20-ь 300 °С. Стабильность температуры = 0,1%. Скорость повышения температуры при программировании 2, 4 и 8 ° С/мин. Скорость газа-носителя не более 0,3—0,4 мл/мин. Укомплектован микродозатором, разовая доза Ю-ь г [c.253]

В связи с успехами газо-жидкостной хроматографии появился более многообещающий метод анализа. По этому методу исследуемую смесь предварительно разделяют на колонке и измеряют количество каждого компонента в смеси. Выходящий из колонки газ поступает в массуспектрометр, и его идентифицируют по продуктам распада. Поскольку для масс-спектрометрии требуется образец весом лишь 0,01 мг, а иногда и меньше [94, ЮЗ], сочетание масс-спектрометрии с хроматографией, обеспечивающее эффективный метод анализа малых количеств смесей, было с успехом использовано для определения веществ, заключенных в пузырьки в стекле. Указанный метод позволяет анализировать газообразные образцы в количестве 0,05 мкл-атом с точностью до 10% [74]. [c.8]

Исключительно важное значение имели первые попытки сочетания капиллярных колонок с масс-спектрометрами, применявшимися как в качестве высокочувствительных детектирующих устройств, так и для идентификации разделяемых компонентов [81—84]. Эти исследования нозже позволили полностью расшифровать состав сложнейших, состоящих из сотен компонентов смесей нефтехимических продуктов, метаболитов живых организмов, запахов и т. п. [85—88]. В настоящее время это направление является частью хромато-масс-спектрометрии, успешно используемой для решения важнейших аналитических проблем, например для анализа загрязнений окружающей среды [89—92]. При этом большую помощь оказывает разработанная в 1966 г. Парселом и Эттре [93] техника предварительного улавливания и концентрирования анализируемых веществ в начальном сильно охлажденном участке колонки. [c.18]

Между тем возможности метода значительно увеличиваются при сочетании пиролитической хроматографии с хроматомасс-сиектро-метрией. Такое сочетание в дальнейшем будет называться пиролитической хроматомасс-спектрометрией. Прн этом пиролитическая ячейка хроматографа Цвет непосредственно подсоединялась к хроматографической колонке хромато.масс-спектрометра ЕКВ-бОО. Л1еталлический капилляр между ячейкой и колонкой не обогревался, но его делали минимальной длины. [c.60]

Большой интерес представляет сочетание микроколоночной ВЭЖХ с масс-спектрометрией. Известно, что присутствие больших количеств растворителя в элюенте, выходящем из хроматографической колонки обычного размера (4,6 мм X 250 мм), обусловливает создание достаточно сложного и дорогого интерфейса. Этот интерфейс предназначен для удаления растворителя и транспортировки проб в ионизационную камеру масс-спектрометра. Если сечение хроматографической колонки уменьшается, как в микроколоночной ВЭ>Ю(, в 25—100 раз, т. е. если используют колонки диаметром от 0,5 до 1 мм, мощности насосов масс-спектрометра хватает для удаления растворителя и поддержания высокого вакуума в ионизационной камере, и необходимость в интерфейсе отпадает. Следует отметить, однако, что еще не решен ряд проблем при прямой стыковке микроколонки и масс-спектрометра, таких, как удаление солей из элюента при использовании буферных систем растворителей, резкое снижение температуры на конце микроколонки из-за интенсивного съема тепла при испарении растворителя и др. [c.65]

Главные особенности К. х. заключаются в увеличении скорости массообмена хроматографируемых соед. между подвижной и неподвижной фазами и в относительно низком сопротивлении потоку подвижной фазы на единицу длины колонки. По сравнению с др. видами хроматографии К. X. позволяет увеличить удельную и общую эффективность разделения увеличить скорость изменения т-ры при ее программировании повысить экспрессность аналит. определения упростить сочетания газовой хроматографии с масс-спектрометрией снизить т-ру хроматографич. колонки и анализировать термически нестойкие (при повьпп. т-рах) соед. уменьшить расход подвижной фазы, что позволяет применять дорогостоящие жидкости и газы. [c.308]

Флюидиая К. X. основана на использовании в качестве подвижной фазы СО2, N30 и др. газов, сжатых до сверхкритич. состояния (флюиды), и полых капиллярных колонок с внутр. диаметром 25-100 мкм. Растворяющая способность флюида сопоставима с растворяющей способностью подвижной фазы в жидкостной хроматографии, а значение коэф. диффузии растворенных во флюиде в-в на 2-3 порядка выше, чем в жидкостной хроматографии. Это св-во флюида в сочетании с относительно низкой его вязкостью позволяет увеличить эффективность разделения. При разделении многокомпонентных смесей в-в коэф. распределения и время элюирования регулируют программированием плотности флюида. Для детектирования применяют универсальный к орг. в-вам пламенно-ионизац. детектор, оптич. спектральный детектор или масс-спектрометр. [c.309]

Поток газа, проходящий через капиллярную хроматографическую колонку диаметром 0,25 мм, соответствует допустимой нагрузке на вакуумную систему масс-спектрометра. Поскольку компоненты, элюирующиеся из колонки, уже находятся в парообразном состоянии, возможен непосредственный ввод элю-ата в ионный источник масс-спектрометра, работающий в режиме электронного удара. Хотя такое прямое сочетание используется довольно часто, этот подход обладает рядом недостатков. Выход колонки находится в условиях высокого вакуума, и это изменяет времена удерживания относительно данных, полученных при использовании других ГХ-детекторов, таких, как пламенноионизационный. Более того, скорость потока газа к ионному источнику изменяется в ходе температурной программы ГХ-анализа, что может влиять на параметры ионного источника. И наконец, попадание в масс-спектрометр всего количества вещества, введенного в колонку, приводит к резкому скачку давления в системе. При этом возможны негативные эффекты разъюстировки [c.279]

Совместное использование ИК- и МС-детектирования в сочетании с каииллярной газовой хроматографией выявляет и усиливает зшикальные преимзтцества обоих спектральных методов. В такой системе можно, проведя однократный ввод пробы, осуществить разделение смеси в каииллярной колонке и получить ИК-и МС-данные о каждом нике, элюируемом из колонки. Сочетание гибридных методов обеспечивает более достоверную идентификацию анализируемого вещества, а также облегчает проведение библиотечного поиска. В качестве примера иснользования такого метода можно, привести определение основных и нейтральных комионентов в объектах окружающей среды (рис. 5-21 и 5-22) [26]. Следует отметить сходство хроматограммы общего сигнала, полученной при ИК-детектировании, и хроматограммы общего ионного тока (МС-детектирование) (рис. 5-21). Иа рис. 5-22 приведены для сравнения совершенно идентичные масс-спектры изомеров дихлорбензола и ИК-сиектры соответствующих соединений. Более подробные сведения о ГХ-ИКС с преобразованием Фурье, сочетании этого метода с масс-спектрометрией, а также примеры иснользования этого гибридного метода приведены в работах, перечисленных в списке дополнительной литературы к этой главе. [c.91]

Легкость применения и универсальность метода ГХ-МС также способствуют его сочетанию с хиральными капиллярными колонками. Франк и др. [2] еще в 1978 г. показали, что ввиду термостойкости колонок hirasil-Val их можно объединять с масс-спектрометрами, и продемонстрировали важность такого сочетания при изучении метаболизма и родственных процессов. Целесообразно более детально рассмотреть некоторые из результатов, полученных этими авторами. [c.235]

Газо-жидкостной хроматограф. Поток, вытекающий из капиллярной колонки газо-жидкостного хроматографа (элюат), состоит из газа-носителя (обычно геяия) и паров разделяемых веществ. Элюат можно непосредственно вводить в ионный источник масс-спектрометра, поскольку скорость тока газа-носителя в таких колонках сравнительно невелика (1-2 см мин Ъ и связанный с ионным источником вакуумный насос успевает откачивать его, так что давление в ионном источнике возрастает только в допустимых пределах. Если учесть свойственную газо-жидкостной хроматографии высокую разрешающую способность, то в сочетании с масс-спектрометрией она, очевидно, является одним из наиболее эффективных методов исследования небольших количеств сложных смесей. [c.177]

Описанные выше системы реализованы на достаточно больших ЭВМ и работают в режиме off line Однако специализированные мини ЭВМ работающие в сочетании с хромато масс-спектрометрами также имеют математическое обеспечение позволяющее применять эти или аналогичные алгоритмы в том числе и в реадьном масштабе времени Система работающая в реальном масштабе времени должна при анализе смесей выдавать не масс спектральные данные а информацию об идентифицированных компонентах смесей Одна из таких систем основанная на микрокомпьютерной технике, работает с квадрупольным масс спектрометром управляемым микрокомпьютером, и использует алгоритм РВМ После ввода образца в ГХ колонку анализ проводится под полным контролем микрокомпьютера В момент соответствующий времени удерживания определен ного компонента включается РВМ алгоритм для поиска этого компонента при этом микрокомпьютер настраивает масс спект рометр на измерение пиков выбранных по этому алгоритму Даже при неполном разделении хроматографических пиков этот метод позволяет осуществить полный анализ хроматографиче ского пика за время порядка 1 с [196] Производительность системы определяется скоростью хроматографического разделе ния в среднем она составляет от 5 до 10 образцов в час Для идентификации в реальном масштабе времени может быть ис пользован и метод многоионного селективного детектирования Точность идентификации значительно увеличивается, если биб лиотечныи файл получен на том же приборе [c.121]

Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) продолжает активно развиваться и в настоящее время Миниатюризация размеров колонки - одно из важных направлений принципиального улучшения характеристик этого метода Микромасштабная колоночная ВЭЖХ по сравнению с классической имеет следующие преимушества 1) повышенная эффективность, 2 большая экономичность в результате уменьшения расхода подвижной и неподвижной фаз, 3) лучшие характеристик процессов с програмированием температуры, 4) простота сочетания с масс-спектрометром в качестве детектора, 4) более простая реализация оптимальных условий разделения [c.5]

Другим преимуществом микро-ВЭЖХ является возможность ее сочетания с масс-спектрометрией (МС Чем меньше расход подвижной фазы, тем легче осуществляется прямое сочетание ЖХ с МС Следовательно, для создания удовлетворительной системы ЖХ/МС внутренний диаметр колонки должен быть как можно меньше [c.9]

Органические соединения, присутствующие в воде в малых концентрациях, успешно определяются методом микро-ВЭЖХ с предварительным концентрированием на дополнительной колонке - предколонке (см гл 3, разд 3 13) На рис 7-17 представлена хроматограмма примесей, перешедших в дисрйллиро-ванную воду в результате контакта ее с порошком угля Разделение проводилось в режиме градиентного элюирования на насадочной микроколонке из кварцевого стекла [12] Благодаря высокой эффективности колонки на хроматограмме можно различить большое число пиков Однако идентификация этих примесей является трудной задачей, которую можно решить только путем сочетания микро-ВЭЖХ с другими методами исследования, например с масс-спектрометрией [c.173]

Мы подробно исследовали возможность сочетания полумикро-ВЭЖХ и масс-спектрометрии (МС) Обычно в полумикро-ВЭЖХ используются колонки внутренним диаметром 1,5 мм при объемной скорости порядка 100 мкл/мин При сочетании полумикро-ВЭЖХ и МС поступающий из колонки элюат обычно делится в отношении 70 30 - 90 10 и 30 - 10% элюата подается с помощью специального переходного устройства в масс-спектрометр Авторы настоящей главы использовали для подключения колонки вакуумный распылитель, разработанный Т Цуге и описанный ранее в гл 5 (разд 5 2) [c.209]

В качестве детектора для определения компонентов, разделенных в газохроматографической колонке, можно использовать масс-спектрометр. В этом случае мы получаем еще более сложный гибрид систему газовый хроматограф — масс-спектрометр. Это сочетание развивалось, например, в Институте химической физики АН СССР членом-корреспондентом АН СССР В. Л. Тальрозе и его сотрудниками. Выпускались соответствующие приборы, например Хромасс-2. Эта комбинация получила широкое распространение и в других странах, причем в качестве третьего элемента устройства выступает ЭВМ. Такое сочетание обеспечивает экспрессность определений, низкий предел обнаружения. [c.93]

Классический метод качественного анализа с помощью газовой хроматографии основывается на сравнении времени удерживания или удерживаемого объема неизвестного компонента с соответствующими характеристиками, полученными для известного соединения на той же колонке при идентичных условиях. Этот метод, как мы увидим далее, имеет ряд ограничений. Другая возможность качественного анализа методом газовой хроматографии заключается в создании такого детектора или такой группы детекторов, которые не только давали бы полезные характеристики удерживания для компонентов анализируемой пробы, но и производили сигнал, дающий информацию о природе разделяемых веществ. Такими детекторами являются масс-спектрометры, дающие масс-спектры колшопентов при выходе их из колонки ионизационные детекторы, измеряющие характеристическое сродство к электрону различных функциональных групп, и газовые плотномеры, дающие молекулярный вес компонента и характеристики его удерживания. Полезными оказались также методы улавливания в сочетании с независимо выполняемым снятием характеристик с помощью соответствующих приборов. [c.262]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология