Разгонка обратная

Отгону X Б процентах объемных соответствует отгон в процентах массовых по ИТК, т. е. при пересчете кривой стандартной разгонки в кривую ИТК поправка М определяется в зависимости от объемных процентов отгонов, в то время, как при обратном пересчете — в зависимости от массовых процентов отгона. [c.29]

Лигнит подвергается сушке в газогенераторе при температуре около 900°С потоком обогащенного водородом рециркулирующего газа. При этом из сырья уходят летучие, а само сырье подвергается гидрокрекингу с образованием некоторого количества метана и выделением экзотермического тепла. Остаточный полукокс, образующийся в газогенераторе, осаждается и выводится из процесса. Газы очищаются от сероводорода, двуокиси углерода и органических сернистых соединений. Газ, в котором содержатся в основном водород, окись углерода и метан, идет на фракционную разгонку. Метан — требуемый продукт ЗПГ — выводится, а смесь водорода и окиси углерода направляется через контур рециркуляции с гелиевым теплообменником, где температура смеси повышается до 900°С, обратно в газогенератор. [c.227]

Инструкция НИИ азотной промышленности предписывает нагревание и разгонку горючих жидкостей производить на закрытых электроплитках с регулятором температуры в круглодонных колбах с обратным холодильником. Колбы помещают в масляную, водяную или песочную баню. Нагревание колб с горючими жидкостями на открытом огне строго запрещается. Проводя разгонку, нужно все время следить за ходом процесса. Нельзя оставлять прибор без наблюдения даже на короткое время. [c.67]

В этом методе, особенно ценном для получения смешанных эфиров, наиболее широко используются галогеналкилы. Для растворения алкоголята используют избыток спирта, что требует последующего отделения образовавшегося эфира. Приемлемые выходы можно получить, используя 1 моль натрия на 8—10 молей спирта и 1 моль бромистого алкила и отделяя затем эфир фракционной разгонкой [11. Следы спирта можно удалить из эфира путем кипячения его с обратным холодильником над металлическим натрием. В каче- [c.326]

К приготовленному таким образом раствору цианамида натрия прибавляют 380 г (3,14 мол.) бромистого аллила (примечание 3) и 650 мл 95%-ного спирта. Смесь при энергичном перемешивании нагревают 2V2 часа на водяной бане так, чтобы жидкость слабо кипела. После этого обратный холодильник заменяют нисходящим и, продолжая перемешивание, отгоняют 500 мл дестиллата, из которого разгонкой можно обратно получить спирт (примечание 4). [c.181]

В двухлитровую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и механической мешалкой, поме-ш,ают 1000 г (16,1 моль) этиленгликоля. 352,5 г (2,01 моль) димергидрата хлорацетальдегида (см. примечание 1) и 200 г ионообменной смолы КУ-1 в Н+-форме. Реакционную массу нагревают на водяной бане 12 ч прн 80—90 °С, после чего определяют содержание хлорацетальдегида (см. примечание 2). Если содержание хлорацетальдегида в реакционной массе при дальнейшем нагревании в течение 2—3 ч практически не изменяется, то смесь образующегося хлорацеталя и выделившейся воды отгоняют при 65—70 °С и 20 мм рт. ст. (1-й отгон). Затем в реакционную колбу добавляют еще 352,5 г (2,01 моль) димергидрата хлорацетальдегида и выдерживают смесь при той же температуре 10—12 ч. Определяют содержание хлорацетальдегида. При отсутствии хлорацетальдегида или при наличии незначительных количеств (как и в первый раз) отфильтровывают в горячем состоянии ионообменную смолу КУ-1 (см. примечание 3) и фильтрат подвергают разгонке. При 60—70 °С и 20 мм рт. ст. отгоняют смесь хлорацеталя с водой (2-й отгон), при 70—80 °С и [c.214]

В круглодонную колбу емкостью 250 мл с обратным холодильником помещают 42 г (0,5 М) тиофена, 58,8 г (0,75 М) хлористого ацетила и 2,23 г (0,01 М) ангидрона. Реакционную смесь нагревают в течение 15 минут на кипящей водяной бане и затем выливают в 200 мл холодной воды. Выделившееся темное масло отделяют в делительной воронке, водный раствор дважды экстрагируют бензолом, бензольный экстракт соединяют с отделенным продуктом, промывают раствором бикарбоната натрия, водой и высушивают сульфатом натрия. При разгонке бензольного раствора получают 2-ацетотиенон с т. кип. 210—214°. Выход кетона 37,8—41 г (60—65% теории). [c.77]

При простой перегонке перегоняемую жидкость нагреванием переводят в парообразное состояние и затем конденсируют в отдельной части прибора. При этом полного разделения удается достигнуть лишь в том случае, когда примесь совершенно нелетуча или разница в температурах кипения разделяемых компонентов достаточно велика (не менее 150°). Для разделения компонентов смеси с меньшей разницей в температурах кипения следует применять фракционную перегонку. Рекомбинацией фракций и повторной перегонкой можно увеличить эффективность разделения. Фракции отбирают по температуре кипения дистиллата, которая в течение процесса перегонки непрерывно повышается. Трудоемкую и занимающую много времени операцию систематической разгонки фракций можно сократить, применяя эффективную аппаратуру колонку), в которой пары вещества частично конденсируются по пути от перегонной колбы до холодильника. При такой фракционной перегонке ректификации) достигается очень эффективный контакт потока паров вещества с жидкостью, возвращающейся обратно в перегонную колбу, вследствие чего дистиллат к моменту установления равновесия в колонке оказывается обогащенным наиболее летучим компонентом. [c.210]

Пирокатехин загружают в стальной эмалированный аппарат 1, снабженный паро-водяной рубашкой, мешалкой и обратным холодильником 2. Туда же при работающей мешалке подают треххлористый фосфор из мерника 3. Мольное соотношение треххлористого фосфора к пирокатехину равно 1,5 1. После этого реакционную массу нагревают в течение 6—7 ч, постепенно повышая температуру до 90 °С. Затем в течение еще 2—3 ч повышают температуру до 140 "С и выдерживают реакционную массу 10—11 ч. Выделяющийся хлористый водород направляется в поглотительную систему, а продукты реакции передавливаются в куб 4 на разгонку. [c.339]

Задание 1 — кривая ИТК сырья задание 2 — требование на содержание примесей в продуктах задание 3 — условие подачи сырья в колонну подпрограмма 1— разбиение непрерывной исходной смеси на условные дискретные компоненты и переход от кривой ИТК к концентрациям компонентов подпрограмма 2 — расчет по линейной модели ориентировочных значений показателей четкости и температурных границ разделения и далее на их основе расчет величин отборов продуктов подпрограмма 3 — расчет доли отгона сырья на входе в колонну и определение их энтальпии подпрограмма 4 — поверочный расчет тарельчатой модели ректификационной колонны с определением состава продуктов, температуры и величины потоков пара и жидкости на тарелках подпрограмма 5 —ручное или машинное изменение параметров задачи, числа тарелок или режима работы колонны по дпpiD грамма 6 — уточнение содержания примесей в продуктах на основе обратного перехода от условных дискретных компонентов к непрерывной смеси подпрограмма 7 — расчет составов продуктов из концентраций в кривые ИТК и стандартной разгонки и вычисление дополнительных показателей качества нефтепродуктов. [c.89]

Принцип постепенного испарепия без ректификации заключается в том, что пары по мере образования сразу отводятся из колбы или кубика и ие возвращаются обратно в виде флегмы (конденсата). Процесс, приближающийся к постепоппому испарению, осуществлялся па кубовых батареях старого типа, когда ие было пи ректифицирующих, пи хороших дефлогмирующих устройств. В лабораторных условиях перегонка, близкая к постепенному испарению, осуществляется в стандартном приборе для разгонки светлых продуктов (ГОСТ 2177—66) и в колбах Вюрца и Кляйзена. [c.40]

Если в процессе сушки не происходит выделения газообразных веществ, то горло сосуда закрывают пробкой, в противном случае — пробкой, в которую вставлена хлор кальциевая трубка. Время от времени сосуд встряхивают. Сушка продолжается несколько часов или дней. В некоторых случаях для ускорения сушки осушаемую жидкость нагревают с осушающим веществом в круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником. Совершенно естественно, что при этом не должно происходить никаких побочных реакций. После окончания сушки жидкость фильтруют или сливают декантацией и подвергают разгонке. [c.44]

Коричный спирт [317]. К суспензии 40 s триыетоксиборгидрида натрия-в 100 мл эфира прибавляют 21,7 ъ (0,165 моль) свежеперегнаикого коричного альдегида при этом реакционная масса разогревается до кипения. После нагревания в течение 4 ч с обратным холодильником реакционный сосуд охлаждают и прибавляют разбавленную серпую кислоту до прекращения выделения водорода. Эфирный раствор сушат над сульфатом натрия л отгоняют растворитель. При фракционированной разгонке получают 17,5 г (80% от теоретического) коричного спирта т. кип. 134—135° С (13 к л рт. ft-). [c.67]

Для удаления этой воды и получения безводного (абсолютного) спирта спиртовую фракцию, полученную в результате разгонки, кипятят с окисью кальция в круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, в течение 6—8 час. на водяной бане, как указано на стр. 52. Окись кальция в кусках величиной с лесной орех берется в таком количестве, чтобы куски ее не вполне были покрыты спиртом. Затем отгоняют безводный (абсолютный) спирт от извести из той же колбы (но с нисходящим холодильником) в склянку, в которой он будет сохраняться, причем отвод алонжа снабжают хлоркальциевой трубкой рис. 17). Перегонку производят иа водяной бане, к которой прибавляют поваренную соль. Крепость полученного спирта определяют с помощью спиртометра, [c.122]

Для предотвращения обратной реакции реакционную смесь обычно подщелачивают, а для разделения полученных продуктов часто применяют разгонку. При этом можно использовать преимущества образования азеотропных фесей с бензолом или петролейным эфиром, а также различные типы водоотделителей [15, 21, 22], которые более подробно обсуждаются ниже в гл. 14 (разд. А.1), посвященной эфирам карбоношх кислот. [c.584]

Смесь 6,7 г (0,1 моль) свежеперегнанного пиррола и 11 г (0,1 моль) свежеприготовленного 1-ацетилимидазола кипятят в круглодонной термостойкой колбе емкостью 50 мл, снабженной обратным холодильником, в течение 1,5 ч. Затем холодильник заменяют на нисходящий и реакционную массу подвергают разгонке при атмосферном давлении, [c.22]

Реакцию проводят в двугорлой колбе, емкостью 100 мл, снабженной капельной воронкой и обратным холодильником. Б реакционную колбу помещают раствор 10 г едкого кали в 20 г гептилового спирта (т. кип, 174—176°, Лд 1,4235). Из капельной воронки прибавляют по каплям 30 г а, -дихлор-этилбутилового эфира. Так как реакция протекает с выделением тепла, то сначала реакционную массу охлаждают водой и лишь после прекращения саморазогревания нагревают на водяной бане при 60—70° в течение четырех часов. Выделившийся осадок хлористого калия отфильтровывают на стеклянном фильтре и многократно промывают эфиром. Эфирную вытяжку соединяют с основным фильтратом. После высушивания прокаленным сернокислым натрием и разгонки выделяют 17 г (39% от теоретич.) бутилгептилхлорацеталя (т. кип. 158— [c.20]

Получение 4-бром-о-ксилола. В четырехгорлую колбу емкостью 1,5 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником с газоотводной трубкой, термометром, капельной воронкой, загружают 500 г о-ксилола (4,72 М) и 12 г чистых железных опилок. Смесь охлаждают до минус 5° и в течение 3,5 часа прибавляют 660 г (4,13 М) брома, следя за тем, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 0°. По окончании прибавления брома реакционную смесь оставляют стоять на ночь при комнатной температуре, затем выливают в 1000 мл воды. Нижний органический слой отделяют, промывают последовательно водой (500 лгл), 3%-ным раствором едкого натра (2 раза по 500 мл) и снова водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. Сушат сернокислым магнием (20 г) в течение 6 часов. Выход 700—735 г, что составляет 91,4—96%, считая на бром. Высушенный продукт разгоняют в вакууме, применяя для разгонки колбу с тебольшим елочным дефлегматором (15 см). 4-Бром-о-ксилол отбирают в интервале 92—94° при 14—15 мм. Получают 500—520 г вещества (65—68% от теоретического выхода). [c.106]

Синтез 2,3,5-трихлортетрагидрофурана. Прибор для синтеза представляет собой четырехгорлую грушевидную колбу (см. примечание 1), снабженную мешао1кой, термометром, обратным холодильником и барботажной трубкой для подачи газа. В колбу помещают 72 г осушенного тетрагидрофу-рана, охлаждают до температуры 0+5° и при этой температуре пропускают хлор (см. примечание 2) со средней скоростью 12 л/час в течение 4 часов- После этого охлаждающую баню снимают и нагревают реакционную смесь до 75° (см. примечание 3). По достижении температуры 75° хлор пропускают еще в течение трех часо в. Затем продувают азотом до исчезновения желто-зеленой окраски. Полученную смесь подвергают вакуумной разгонке. [c.207]

Гликоль необходимой чистоты может быть получен растворением. в промышлевном продукте 1% металлического натрия в атмосфере азота, нагреванием в течение 1 час с обратным холодильником и разгонкой с небольшим елочным дефлегматором. [c.26]

В процессе разработки и испытания катализатора крекинга количество бензиновых фракций в получаемом каталпзате пе всегда удобно определять традиционным способом — с помощью перегонки, так как при установлении индекса активности катализатора на микроустановке количество катализата оказывается слишком мало для разгонки из колбы. Поэтому был разработан хроматографический метод, при котором для анализа требуется не более миллилитра образца. Новая методика, включающая обратную продувку газа-носителя и расчет с помощью интегратора, отличается эскпрессностью и простотой подсчета результатов анализа. [c.171]

HO при наличии в амине более рыхлых групп (И =изо-Рг, втор--Ви) реакция не идет. Типичная методика синтеза заключается в следующем. Смесь дн- -бутилампна (0,25 моля) и сульфата аммония (0,008 моля) кипятят с обратным холодильником в течение 15 час. После разгонки продуктов реакции получают N,N-ди-к-бутилтрнметилсилиламин с выходом 52%. Эта реакция обратима, на что указывает тот факт, что смесь аммиака и NjN-ди-к-бутилтриметилсилиламина в герметичной бомбе за 12 час при комнатной температуре полностью превращается в гексаметилдисилазан и ди-к-бутиламин. [c.156]

Соединение V было получено в результате реакции (68). Растворитель гексан удаляли и заменяли ксилолом, после чего к раствору медленно добавляли стехиометрическое количество диалкилдихлоросилана в ксилоле. Смесь кипятили с обратным холодильником в течение 8 час, потом ее переносили в центрифугу, где отделяли хлорид лития с выходом 98%. При последующей разгонке в колонне со спиральной лентой было получено новое циклическое соединение VI (выход 81% для R = R =R"=Me). [c.165]

Моносульфохлориды нагревали в ксилоле, в колбе с обратным холодильником при этой операции отщепился ЗОг из сульфохлоридной группы атомы хлора, как это было показано в более ранних работах- , остались у тех атомов углерода, у которых находились сульфохлоридные группы. Хлористые додецилы были превращены в додецены обработкой стеаратом серебра в бензоле из этих моноолефинов были получены озониды, которые были подвергнуты окислительному расщеплению в щелочной сус-пензрш kgчO. Последней операцией была фракционная разгонка жирных кислот. Конечные результаты этого исследования приведены при рассмотрении строения сульфохлоридов (стр. 220). [c.230]

Одним из важных методов является метод образования производных. Он применяется в тех случаях, когда алкалоиды, находящиеся в смеси, отличаются друг от друга по химическим свойствам. Один из алкалоидов смеси вступает при этом в реакцию с каким-либо реагентом, тогда как другой остается неизмененным. После этого производится разделение или разгонкой в вакууме или фракционной кристаллизацией. В этом случае исходный алкалоид из производного должен легко получаться обратно. Растение А. aphyila содержит смесь по меньшей мере пяти алкалоидов. [c.156]

Принципиальная технологическая схема производства метилсиликоната натрия представлена на рис. 61. В смеситель 3 из мерников 1 и 2загружают кубовые остатки от разгонки метилхлорсиланов и метилтрихлорсилан (фракция 65—67 °С 4 = 1,252—1,272). Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 0,5 ч и сливают в мерник-дозатор 4. Затем в гидролизер 5 подают необходимое количество воды, а из мерника 7 10%-ный раствор соляной кислоты. В обратный холодильник 6 дают воду, включают мешалку и из мер- [c.175]

Смотреть страницы где упоминается термин Разгонка обратная: [c.169] [c.132] [c.247] [c.134] [c.166] [c.146] [c.356] [c.771] [c.8] [c.86] [c.142] [c.143] [c.144] [c.26] [c.22] [c.26] [c.179] [c.14] [c.40] [c.239] [c.33] [c.38] [c.60]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология