Метилциклогексан, очистка

Относительно высокая температура плавления бензола (5,53°С) и сравнительно низкая теплота плавления (9,843 кДж/моль), а также то, что основные примеси ( н-гептан, циклогексан, метилциклогексан) не образуют с бензолом твердых растворов [78], создают предпосылки для очистки его от насыщенных углеводородов методом кристаллизации. Кристаллизацией из исходного бензола чистотой 99,67% с выходом 78,5% получен бензол с общим содержанием примесей 0,03% [79]. [c.234]

Каталитическое гидрирование обычно осуществляется в избытке водорода, что замедляет обратный процесс дегидрирования. Нужно отметить, что процесс дегидрирования очень важен при переработке нефти. Некоторые виды нефти богаты циклоалканами, особенно метилциклопентаном, 1,2-ди-метилциклопентаном, циклогексаном и метилциклогексаном. Эти циклоалканы, называемые также нафтенами, в процессе очистки нефти специально изомеризуют и дегидрируют до ароматических углеводородов (они подробно обсуждаются в гл. 15 и 16), которые имеют большое промышленное значение. [c.304]

Относительно редко в лаборатории применяют метилциклогексан (т. кип. Ю1°/760 мм). Для его очистки можно использовать те же методы, которые применяют для очистки циклогексана. [c.594]

Для практического определения эффективности колонки прежде всего приготовляют чистые дихлорэтан и бензол (или в случае колонок эффективностью выше 60 теоретических тарелок н-гептан и метилциклогексан). С целью очистки бензол подвергают вымораживанию, метилциклогексан освобождают от возможных примесей толуола хроматографической адсорбцией на силикагеле, н-гептан используют эталонный (для определения октановых чисел), а дихлорэтан обрабатывают концентрированной серной кислотой уд. веса 1,84 ( /ю часть по объему от количества дихлорэтана) в делительной. воронке, промывают водой, 10%-ным раствором соды и вновь водой и сушат не менее суток над хлористым кальцием. [c.12]

Метилциклогексан после очистки крепкой серной кислотой, промывки щелочью, высушивания над хлористым кальцием и перегонки над натрием обладал следующими константами [c.275]

Для изучения зависимости коэффициентов самодиффузии в широком температурном интервале мы выбрали бензол, толуол, циклогексан и метилциклогексан. Использовавшиеся в работе вещества подвергались предварительной очистке путем разгонки на ректификационной колонке с ЧТТ 80 или многократного вымораживания. Проверка чистоты очищенных веществ проводилась на хроматографе Аргон и показала 99,99% содержания основного вещества для бензола, 99,90% —толуола, 99,99%)—циклогексана и 99,90% — метилциклогексана. [c.320]

Поэтому, несмотря на то, что коксохимический бензол подвергается ректификации трижды (при отборе сероуглеродной фракции, перегонке очищенной фракции БТК — получение бензола для нитрации — и окончательном выделении бензола после дополнительной очистки — получение бензола высших марок), обеспечить низкое содержание насыщенных углеводородов, в частности, н-гептана и метилциклогексана, весьма сложно. Как показали йсссле-дования [71], с повышением четкости ректификации можно сосредоточить метилциклогексан в донном продукте и получать бензол с хорошим выходом и достаточно низким содержанием метилциклогексана. Ректификация при этом должна проводиться на колонне эффективностью 40 т. т. при рефлюксном отношении не ниже (5- (5) 1. н-Гептан даже при таких условиях отделяется весьма неудовлетворительно. В системе из двух эффективных ректификационных колонн бензол получается с достаточно высокой температурой кристаллизации, но содержание в нем н-гептана остается значительным [72]. [c.233]

Насыщенные углеводороды могут быть опасны в некоторых процессах. Особенно нежелательны они при использовании бензола для производства капролактама и адипиновой кислоты через промежуточное получение циклогексана и циклогек-санона. На стадии окисления циклогексана насыщенные примеси окисляются, образуя кислородсодержащие соединения, вызывающие пожелтение капролактама и ухудшение качества получаемых синтетических волокон. Насыщенные углеводороды не влияют на алкилирование, но могут образовать побочные продукты уже на стадии переработки. Содержание примесей насыщенных углеводородов ограничено только для бензола высшей очистки (н-гептан - не более 0,01 % для продукта высшего и 0,02 % — 1-го сорта, а метилциклогексан и толуол — в сумме, соответственно, не более 0,05 и 0,08%). Косвенньсм показателем является и температура кристаллизации бензола. [c.305]

Надежнее данные по эффективности колонок или влиянию скорости выкипания на эффгктивность могут быть получены лишь в том случае, если обратить особое внимание на тщательную очистку компонентов двойной смеси, которой пользуются для испытания. н-Гептан для смеси н-гептана и метилциклогексана не следует брать нефтяного происхол<дения во избежание возможного присутствия изомерных углеводородов. н-Гептан следует разгонять на колонке эффективностью, по крайней мере, 100 теоретических тарелок при большом флегмовом числе. Для смеси при испытаниях колонок следует применять лишь те фракции, которые имеют хорошие показатели преломления и точку замерзания. Метилциклогексан получают гидрированием чистого толуола, предпочтительно выделенного из нефти. Метилциклогексан предварительно следует промыть несколькими небольшими порциями концентрированной серной кислоты до тех пор, пока кислотный слой не перестанет окрашиваться. Вслед за этим углеводород следует промыть водой, разбавленным раствором водного едкого натра, наконец вновь водой и затем высушить. Окончательной стадией очистки является ректификация промытого и высушенного продукта на колонке эффгктивностью, по крайней мере, 100 теоретических тарелок при большом флегмовом числе. Для смеси следует применять лишь те фракции, которые имеют соответствующие показатели преломления и точку замерзания. Несмотря на эти предосторожности, определение эффективности, особенно колонок высокой эффективности, может оказаться ошибочным. [c.251]

Общее количество насыщенных углеводородов в гидрорафинате в шесть раз превышает таковое после сернокислотной очистки. Однако большая часть насыщенных углеводородов сосредоточивается в головных и концевых фракциях. Содержание насыщенных углеводородов, препятствующих получению чистого бензола и толуола, т. е. начиная от метилциклопентана и кончая метилциклогексаном, составляет 0,61% в гидрорафинате и 0,11% после сернокислотной очистки. Спенсер также установил значительное увеличение содержания насыщенных углеводородов в гидрорафинате, указав, что содержание циклогексана может достигать 0,5% и метилциклогексана 0,6% [401. Трефни, указывая [c.43]

Неполное разделение и увеличение содержания примеси приводит к значительному отклонению формы полуволны пика от кривой Гаусса. Применение метода расчета при очистке достаточно широкого круга веществ (нормальные углеводороды Са—С12, бензол, толуол, о-ксилол, мезителен, псевдокумол, -цимол, циклогексан, метилциклогексан, некоторые кетоны, спирты) позволяет сделать вывод, что при коэффициенте разделения более 1,1—1,15 и при содержании примесей менее 3—5% экспериментальные результаты совпадают с расчетными вполне удовлетворительно точность определения уровня отбора составляет 5—10%. [c.150]

Первым процессом каталитического риформинга, внедренным в промышленность, был гидроформинг. После второй мировой войны было разработано свыше десяти различных вариантов, в основном с применением платины в качестве катализатора. Эти процессы предназначались, во-иервых, для дегидрирования циклогексана и его метилированных гомологов в бензол, толуол и др., для изомеризации метил- и этилциклонеитана в циклогексан и метилциклогексан с последующим их дегидрированием в соответствующие ароматические углеводороды и, во-вторых, для перевода парафиновых углеводородов в ароматические (нанример, н-гексана или к-гептана в бензол или толуол) с одновременной глубокой очисткой от сернистых производных. [c.270]

Было изучено также действие безводного хлористого алюмир ия и триоксиметилена на иафтены [92]. Было найдено, что циклогексан и метилциклогексан, кото )ые не реагируют с формалином, реагируют с триоксиметиленом и безводным хлористым алюмииием с образованием смеси углеводородов. Один из этих продуктов реакции представлял собой, вероятно, гексаметилбензол. Главная фракция, кипящая при 212—215°, содержала 1% кислорода, от которого углеводород избавить не удалось. По своим пределам кипения этот углеводород мог быть нафталином, однако он ие реагировал с формальдегидом и серной кислотой. Б результате очистки путем перекристаллизации из спирта и эфира было получено кислородсодержащее вещество. [c.642]

Обычные углеводороды, такие, как пентан, гексан, гептан, циклогексан, метилциклогексан, их изомеры и смеси (петролейные эфиры и др.), могут содержать примеси олефинов и (или) ароматических соединений и, кроме того, соединений серы. Очистку углеводородов проводят следующим образом. Растворитель встряхивают со смесью концентрированных серной и азотной кислот, повторяя эту операцию два-три раза если с помощью перманганата калия в растворителе обнаружены примеси олефинов, его обрабатывают концентрированным раствором КМПО4 в 10%-ной H2SO4 до тех пор, пока перманганат не покажет отрицательную реакцию на олефины. Растворитель тщательно промывают водой, высушивают над хлористым кальцием и перегоняют. Примеси любых ненасыщенных соединений удаляют, пропуская растворитель через колонку, заполненную активированной окисью алюминия. Следует заметить, что этим методом нельзя разделить изомеры с близкими температурами кипения (например, соединения с шестью атомами С) более подробно об этом см. 1]. Различные петролейные эфиры (низкоки-пящие, высококипящие и др.) довольно часто используются в качестве растворителей для кристаллизации и элюентов для хроматографии. Растворители, используемые таким образом, рекомендуется хранить над высушивающим агентом (например, сульфатом кальция) и один раз перегонять перед употреблением низкокипящие петролейные эфиры часто содержат высококипящие примеси , которые могут загрязнять хроматографические фракции. [c.441]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология