Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Масс-спектральный газовый анализ

    Масс-спектральный анализ многокомпонентных газовых смесей представляет большие трудности, так как отдельные газы по-разному ионизируются, а сложные молекулы при ионизации дают серию ионизированных осколков (оскольчатый спектр). По этим причинам при масс-спектральном газовом анализе необходимо применение эталонных газовых смесей для калибровки прибора. Необходимо также магнитное управление ионным лучом. Для устранения перезарядки [c.295]


    Масс-спектральный газовый анализ обладает большой чувствительностью. Лучшие приборы этого типа позволяют определять примеси к основному газу до 1 100000. Точность определений достигает 1%. Для анализа требуется очень небольшое количество газа исчисляемое десятыми долями кубического сантиметра. Имеются установки позволяющие определять в газе до 16—20 компонентов. [c.296]

    МАСС-СПЕКТРАЛЬНЫЙ ГАЗОВЫЙ АНАЛИЗ [66—75] [c.253]

    Следует, однако, указать, что наряду с несомненными достоинствами масс-спектрального газового анализа, он обладает некоторыми недостатками. Так, например, при продолжительности анализа в полчаса на расшифровку масс-спектрограммы требуется около 2 часов. Кроме того, масс-спектрометр — сложный и громоздкий прибор, занимающий много места габаритные размеры полностью укомплектованного масс-спектрометра секторного (90°) типа достигают 2 м . [c.255]

    При нагревании до очень высоких температур или при действии частиц высоких энергий атомы могут терять часть своих электронов и превращаться в положительно заряженные частицы. Некоторые атомы могут присоединять электрон и становятся отрицательно заряженными частицами. Частицы (атомы, молекулы), несущие электрический заряд, называются ионами. Ионы в газовой фазе играют большую роль наряду с возбужденными состояниями в радиационно-химических процессах. На образовании ионов, как уже говорилось, основан один из важных методов анализа изотопного состава атомов и молекул — масс-спектральный анализ. [c.53]

    Термическая деструкция полимеров используется в аналитических целях для изучения строения полимерных макромолекул как химического, так и пространственного, а также для оценки чередования последовательностей мономерных звеньев в макромолекулах. Для этого используются хроматографические, спектральные методы анализа (например, газовая хроматография, ИК- и УФ-спектроскопия, масс-спектрометрия и др.). [c.241]

    Анализ твердых неметаллических материалов. Такие объекты включают в себя природные минералы, руды, полупроводниковые вещества и материалы, различного рода стекла. Основу газосодержания перечисленных объектов составляют газовые включения. Задача анализа в этом случае может заключаться как в определении полного газосодержания, так и в определении содержаний отдельных газообразующих элементов (как правило, кислорода, углерода, серы). Первая задача обычно решается применением вакуумной высокотемпературной экстракции газов из анализируемой пробы с последующим объемно-манометрическим измерением количества газа. Условия экстракции (температура, сбор газа и пр.) определяются отдельно для каждой конкретной аналитической задачи. Вторая задача решается на основе применения различных селективных методов анализа — масс-спектрального, спектрального, различных вариантов метода изотопных добавок и др. [c.930]


Рис. 11. Содержание алюминия вблизи газового включения в монокристалле лейкосапфира а — результат рентгеновского микроанализа, б — результат масс-спектрального анализа 1, 2. 3 — номера включений А, В, С — области обогащенного слоя (А, В) и стехиометрического состава (С) Рис. 11. <a href="/info/807697">Содержание алюминия</a> <a href="/info/1375520">вблизи газового</a> включения в монокристалле лейкосапфира а — <a href="/info/860391">результат рентгеновского</a> микроанализа, б — результат <a href="/info/14496">масс-спектрального анализа</a> 1, 2. 3 — номера включений А, В, С — области обогащенного слоя (А, В) и стехиометрического состава (С)
    Все большее значение приобретает также масс-спектрометрия, хотя это не столь массовый метод, как газовая хроматография. Относительно важную роль играет он в нефтехимии в качестве способа группового анализа углеводородов. Прогресс в органической масс-спектрометрии зависит от выпуска приборов высокого разрешения, использования вычислительной техники, наличия хороших стандартных образцов. Метод имеет немалые достижения. Многое сделано в этом отношении по-современному оснащенной лабораторией Института биоорганической химии им. М. М. Шемякина АН СССР, где успехи в значительной мере были достигнуты благодаря использованию именно масс-спектрометрии. В Институте химической физики АН СССР под руководством В. Л. Тальрозе успешно развивается автоматизированный качественный масс-спектральный анализ, основанный на распознавании образов с помощью ЭВМ. Этой же группой разработана комбинация газовой хроматографии с масс-спектрометрией—хромато-масс-спектро-метрия. [c.131]

    Трофимов А. В. Масс-спектральный изотопный и газовый анализ. [Обзор]. ЖАХ, [c.64]

    Чтобы показать успешно улучшенные результаты работы в этом направлении, для качественного анализа пробы продуктов прямой гонки калифорнийской нефти с конечной точкой кипения 227°С колонка длиной 3,3 м была заменена колонкой длиной Юме последующим переводом выделенных методом газовой хроматографии фракций в масс-спектрометр. Полученная хроматограмма представлена на рис. 13, где результаты идентификации масс-спектральным. методом обозначены снизу шкалы. Составы данной и описанной ранее проб аналогичны поэтому при изучении ко.мпонентов и Св можно сделать вывод, что разделение действительно улучшилось. [c.188]

    Комбинация газовой хроматографии и масс-спект-рометрии представляет собой чувствительный, специфичный и удобный метод анализа. Сущность хромато-масс-спектрального анализа заключается в том, что многокомпонентную смесь разделяют на хроматографической колонке, а идентификацию и количественный анализ проводят на масс-спектрометре. Для получения масс-спектра соединения его в газообразном состоянии подвергают диссоциативной ионизации, что приводит к образованию набора осколков, характеризующих исходную молекулу. [c.48]

    В работах [71, 72] сообщалось об исследованиях сложных органических соединений после их газохроматографического разделения на стеклянных капиллярных колонках в прямой комбинации с масс-спектрометром с двойной фокусировкой. Получаемые при этом данные ввиду объема и высокой плотности информации могут быть обработаны только при помощи высокопроизводительной компьютерной системы в он-лайновом режиме. Особенно возросла роль хромато-масс-спектрального метода при решении аналитических задач, когда в распоряжении исследователя имеются исключительно малые количества вещества, достаточные лишь для проведения единичного хромато-масс-спектрального анализа. Весьма желательным и оправданным следует считать совместное использование газового хроматографа и масс-спектрометра высокого разрешения для анализа веществ, сведения о природе которых скудны, или для выяснения отдельных деталей структуры индивидуальных соединений. [c.292]

    Если при проведении хромато-масс-спектрального анализа ограничиться регистрацией только определенных, характерных для анализируемого образца ионов путем постоянной установки на одно массовое число, то получают хроматограмму, в которой представлены пики только тех соединений, масс-спектры которых содержат ионы, по массе соответствующие настройке масс-спектрометра. Каждое соединение будет зарегистрировано с чувствительностью, специфической для иона с данным массовым числом. Таким образом, масс-спектрометр выступает здесь в роли селективного детектора газового хроматографа. Преимущество этого детектора по сравнению с другими селек- [c.298]

    В рассмотренных до сих пор методах выделение газохроматографических фракций и масс-спектральный анализ могут проводиться независимо друг от друга, т. е. раздельно во времени и пространстве. В приводимых ниже методах ситуация иная здесь газовый хроматограф и масс-спектрометр соединены между собой посредством соответствующих приспособлений. [c.321]


    Аналитический масс-спектрометр дает возможность производить полный анализ десятикомпонентной газовой смеси быстрее и точнее, чем каким-либо другим прибором. Лучшие приборы масс-спектрального газового анализа позволяют определять примеси к основному газу до 1 100 000. Для анализа требуется ничтожное количество газа — 0,1 мл. [c.255]

    Ряд методов а 1 ализа кидкпх и газообразных веществ предусматривает способ калибровки приборов , как основу для количественных расчетов. К ним относятся, например, такие современные методы газового анализа, как спектральные и масс-спектральные, методы анализа жидкостей, например, колориметричеснпо пли метод определения активной кислотности (pH) и др. [c.94]

    В книге описаны современные методы анализа газов II новейшие приборы, основанные на химическом поглощении отдельных газов, разделении газовых смесей путем низкотемпературной ректификации, хроматографии, масс-спек-трометрии и др. Кроме того, описаны новые методы спектрального газового анализа, радиометрические методы и различные физические л физико-химические определения, применяемые при анализе газов. [c.2]

    Исследованы пробы конденсата и газовой фазы, полученные при термообработке УУКА перегретым водяным паром. Результаты масс-спектрального анализа в пробах свидетельствуют о деструкции адсорбированного гептила на низкомолекулярные нетоксичные вещества (С02,Н20,Ы2). [c.143]

    Различные физические методы анализа по существу представляют собой микроаналитические методы. К ним относятся особенно эмиссионный спектральный анализ (спектрография) и рентгеноспектроскопия. Эти методы играют ведущую роль в современном микроанализе. В табл. 8.19 приведены важнейшие микрохимические методы анализа. Элементный анализ можно проводить как химическими, так и физическими методами. Особое место среди методов микроанализа занимает спектрография, так как этим методом можно проводить анализ жидких и твердых веществ. При правильном выборе источника возбуждения можно провести анализ чрезвычайно малых участков поверхности [68, 72]. Из полученных данных можно сделать вывод о степени гомогенности данного материала и о распределении отдельных элементов ( локальный анализ ). Структурный анализ микропроб проводят методами ИК-, УФ- и масс-спектрометрии. При анализе смесей веществ необходимо их предварительно разделить. При этом широко применяют сочетание методов газовой хроматографии с ИК- или масс-спектроско-пией [61]. Микроанализ газохроматографических фракций можно проводит [c.422]

    ГАЗОВЫЙ АНАЛИЗ, качественное и количеств, определение состава смесей газов. Т. н. прямые методы Г. а.— в первую очередь хроматографию, спектральный анализ (эмиссионный и абсорбционный) и масс-спектрометрию — используют для непосредств. анализа сложных смесей, а также для определения их отдельных компонентов после разделения. Эти методы позволяют определять орг. и неорг., агрессивные и инертные в-ва. Они отличаются экспрес-сностью, высокой точностью анализа, низкими абсолютными (10" —10- г) и относительными (10 —10 = % в случае хромато-массчахектрометрии — до 10 —10 % ) пределами обнаружения а м. б. автоматизированы. Правильность результатов контролируют с помощью стандартных смесей, приготовленных иэ чистых газов. [c.116]

    Отличительной особенностью масс-спектрального анализа азотистых соединений по сравнению с другими нефтяными компонентами является образование молекулярных ионов (низковольтная масс-спектрометрпя) с нечетными массовыми числами, что облегчает идентификацию соединений этого типа. В работах последнего времени показана принципиальная возможность получения из масс-спектров низкого разрешения информации не только о структурно-групповом составе, но и о числе и длине заместителей в молекулах органических соединений сложных смесей [47—49, 52, 53]. Более глубокие сведения о структуре азотистых соединений основного и нейтрального характера сейчас получают на основе сочетания газовой хроматографии и масс-спектрометрического анализа продуктов разделения [54—59]. Этот метод признан наиболее эффективным, позволяющим идентифицировать азотсодержащие соединения вплоть до тетрацикли-ческих азааренов нри наличии эталонных соединений [57]. [c.133]

    Большой объем ценной информации содержится в IV т. Справочника химика (2-е изд., 1965). Здесь много места уделено методам разделения — экстракции, хроматографии, ионному обмену. Из физических методов подробные сведения даны по спектральному анализу, а также масс-спектрометрии и радиоактивацион-ному анализу. Обширный раздел справочника посвящен газовому анализу, приводятся, конечно, данные и по классическим методам. Можно также отметить Справочные таблицы по аналитической химии И. П. Алимарина и Н. Н. Ушаковой (1960). [c.190]

    Для нефтяных образцов, испарить которые полностью в источник ионов при указанных режимах ввода не удается, фракционирование состава газовой фазы в процессе масс-спектрального эксперимента значительно больше и пренебрегать им нельзя. Наличие второго высокотемпературного максимума полного ионного тока может быть обусловлено процессами более или менее глубокой деструкции компопентов исследуемого образца. Процессы глубокой, полной деструкции легко идентифицируются по появлению в масс-спектре интенсивных линий в области легких масс с лг/г 27, 28, 29, 39, 41, 43, 44. Однако при анализе высокомолекулярных и гетероатомных нефтяных компопентов чаще мы встречаемся с более сложным вариантом деструктивных процессов, которые не проявляются столь очевидно. Иногда и сам вторичный деструктивный максимум полного ионного тока не проявляется столь явно, как на рис, 1, 2. Но если графически изобразить характер изменения групповых масс-снектральных характеристик отдельных классов нефтяных соединений, становится очевидной многостадийность процессов, происходящих в источнике иопов при программированном прямом вводе неиспаряющихся полностью нефтяных смесей. [c.117]

    Быстрота получения данных масс-спектральных апа.11изов имеет весьма большое значение для управления автоматическими промышленными процессами. Необходимость минимальных затрат на проведение таких анализов лучше всего иллюстрируется числом текущих анализов на нашей пилотной промышленной установке. В течение года проанализировано 8000 газовых образцов, 1000 образцов газолинового типа и 1000 образцов тяжелых фракций с интервалом кипения 220—540°. [c.231]

    А531. 10 X в и д и н Я. А., Масс-спектральный анализ газовых смесей на приборе типа МГС-2. Зав. лаб., 23, 35—41 (1957). [c.600]

    Так, для этого способа на основе приведеипых сравнений в работе [10] приводится величина относительной погрешности 1 —2 о (для абсолютных концентраций примерно 50%). При других способах расчета, проводимых на основе калибровки прибора, погрешности зависят не столько от применяемых хроматографов, сколько от качества эталонных смесей, их приготовления и тщательности самой калибровки, т. е. от опыта аналитика. Применяя калибровку, можно получить даже лучшие результаты (по сравпению со способом нормировки), если работа проводится опытным аиалитикол , и значительно худшие, если они поручаются недостаточно квалифицированному работнику. Во всяком случае, в этом отношении газовая хроматография не отличается (в худшую сторону) от других известных методов молекулярного анализа и может пока уступать лишь масс-спектральному методу. [c.59]

    Применение масс-спектральных приборов для промышленного газового анализа иачинает( я в 40-х годах текущего столетия в связи с интенсивным ростом в первую очередь нефтеперерабатывающей промышленности [Л. 6 и 7]. При этом для газового анализа промышленного назначения использовались приборы лабораторного типа со стеклянной вакуумной системой, питаемые в основном от сухих батарей и аккумуляторов. [c.8]

    Ю X в и д и н Д. А., Масс-спектральный анализ газовых смесей на приборе типа МАГС-2, Заводская лаборатория , 1957, № 1, стр. 37. [c.159]

    Альтернативным экстракции методом извлечения сконцентрированных на сорбенте примесей является термодесорбция. Этот способ широко применяют в газовой хроматографии, а в хромато-масс-спектральном анализе термодесорбция — единственно приемлемый вариант ввода пробы в хроматографическую колонку (обычно с промежуточным криофокусированием). [c.259]

    Использование этих гибридных методов в сочетании с АЭД [137] наряду с другими аналитическими методами (ЯМР, ЭПР, рентгеновская и у-спектро-метрия) [138] незаменимо при обнаружении и поиске спрятанных взрывчатых веществ [138] и надежной идентификации отравляющих веществ и продуктов, образующихся при уничтожении химического оружия [137]. В последнем случае можно сослаться на успещный пример идентификации 2-ме-токсиэтилпинаколилметилфосфоната, образующегося при обеззараживании зомана, относящегося к наиболее известным ОВ нервно-паралитического действия. Идентификация проводилась на основе спектральных данных (газовая хроматография с АЭД, масс-спектральным и ИК-Фурье детекторами) и подтверждалась анализом стандартного вещества [137]. [c.440]

    Относительно малолетучие органические соединения извлекают из воды твердофазной экстакцией (ТФЭ) или непрерывной жидкостно-жидкостной экстакцией. Анализ выполняют на капиллярном газовом хроматографе с масс-спектральным детектором. [c.74]

Библиография для Масс-спектральный газовый анализ: [c.64]   
Смотреть страницы где упоминается термин Масс-спектральный газовый анализ: [c.296]    [c.19]    [c.109]    [c.116]    [c.141]    [c.198]    [c.198]    [c.5]    [c.639]    [c.107]   
Смотреть главы в:

Газовый анализ -> Масс-спектральный газовый анализ

Газовый анализ -> Масс-спектральный газовый анализ



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Анализ газовый

Анализ масс-спектральный

Спектральный анализ



© 2024 chem21.info Реклама на сайте