Изотопный анализ, методы

Применения ядерной химии. Радиоактивные метки. Радиометрический анализ. Методы изотопного разбавления. Удельные активности. Датирование событий при помощи радиоактивного углерода и другими изотопными методами. [c.404]

В разделе изложены методы иммунизации животных и гибридизации клеток для получения поликлональных и моноклональных антител, методы получения препаративных количеств антител и их очистки, способы введения ферментных меток в антитела и антигены для использования в иммуноферментном анализе, способы введения радио-изотопных меток в антитела для радиоиммунного анализа, методы изучения антигенных свойств ферментов [c.307]

Методы, основанные на определении плотности. Из данных," приведенных в табл. 7 (гл. 2), следует, что при 20 С значения плотности DjO н Н О различаются на 0,10719. Если учесть, что с применением довольно простых методик удается производить определение плотности с точностью до двух единиц в пятом десятичном знаке, а лишь незначительное усложнение методики позволяет довести погрешность до нескольких единиц в шестом десятичном знаке, становится понятным, почему методики изотопного анализа воды, основанные на измерении плотности, получили широкое распространение. [c.112]

Масс-спектрометр — это устройство, которое используют для разделения потока ионов в газовой фазе в соответствии с отношением массы к заряду mjz. Для получения ионов необходим ионный источник. Первый масс-спектрометр был создан Астоном в 1920-е гг. Масс-спектрометрия получила признание в органической аналитической химии в начале 1940-х гг. и в настояш,ее время широко используется для анализа органических продуктов (см. разд. 9.4). Однако масс-спектрометрию к тому времени уже использовали для изотопного анализа, например таких элементов, как Pt и Pd. Были предприняты усовершенствования в изотопном методе в отношении чувствительности, воспроизводимости и правильности, чтобы улучшить как определение редких изотопов, так и надежность определения атомных масс элементов. [c.132]

Изотопный анализ методом сожжения до воды показал, что продукт содержит 83,1 ат.% дейтерия по сравнению с теоретически возможным содержанием дейтерия, равным 83,3 ат. %. [c.272]

Масс-спектрометрия органических соединений предназначена преимущественно для решения структурных проблем [12П. Благодаря своим особенностям масс-спектрометрия дает информацию о молекулах, хорошо дополняющую данные других спектроскопических методов. Кроме того, масс-спектрометрия предназначена для проведения количественного изотопного анализа [1201 и для анализа смесей однотипных веществ (например, углеводородов гомологического ряда). Однако использование ее в структурном анализе, где масс-спектрометрия дает информацию о молекулярном весе, брутто- й структурной рмулах, является доминирующим. [c.288]

Способ проведения анализа методом изотопного разбавления зависит от типа и состава анализируемой смеси. При выборе способа необходимо учесть, радиоактивным или нерадиоактивным является определяемое вещество. В простейшем случае при определении содержания нерадиоактивного вещества путем разбавления радиоактивным изотопом количество определяемого вещества рассчитывают по следующей формуле [14] [c.313]

Владимирский K. B., Кац M. H., Стасевич В. M., О методах изотопного анализа тяжелой воды. Мирное использование атомной энергии и материалы Международной конференции в Женеве, август 1955, том 8, Гос. научно-технич. изд. химич. литературы, Москва, 1958, стр. 631. [c.323]

Масс-спектроскопический анализ является наиболее универсальным методом изотопного анализа, и в этом его несомненное преимущество перед всеми иными методами изотопного анализа. К некоторым, хотя и не принципиальным, но достаточно серьезным недостаткам этого метода можно отнести необходимость перевода для анализа любого образца в газовую фазу. Очевидно, что в ряде случаев достигнуть этого бывает нелегко без существенного изменения химического, а иногда и изотопного составов образца. [c.110]

Определение теплопроводности. Для изотопного анализа может быть использовано существенное различие в температурных зависимостях теплоемкости изотопных разновидностей химических соединений. Этот метод оказывается особенно действенным при изотопном анализе соединений дейтерия, поскольку различие теплопроводностей изотопных разновидностей и В больше, чем в случае изотопов каких-либо иных элемент ов. [c.111]

Для целей изотопного анализа нашли применение несколько методов измерения плотности. 1 [c.112]

Рефрактометрический метод. Показатели преломления HjO и 0 0 значительно отличаются (см. табл. 7) пн ) — по ) = 0,004687 (20 " С). Поскольку измерение показателя преломления может быть проведено с большой точностью, этой разности оказывается достаточно для обеспечения удовлетворительной точности изотопного анализа воды. Существенно то, что, поскольку показатели преломления и НаСУ практически не различаются, [c.112]

Структура. Можно выделить три крупных направления А. X. общие теоретич. основы разработка методов анализа А. X. отдельных объектов. В зависимости от цели анализа различают качественный анализ и количественный анализ. Задача первого-обнаружение и идентификация компонентов анализируемого образца, второго-определение их концентраций или масс. В зависимости от того, какие именно компоненты нужно обнаружить или определить, различают изотопный анализ, элементный анализ, структурно-групповой (в т. ч. функциональный анализ), молекулярный анализ, фазовый анализ. По природе анализируемого объекта различают анализ неорг. и орг. веществ. [c.158]

ИЗОТИОЦИАНАТЫ, см. Тиоционаты органические. изотопного РАЗБАВЛЕНИЯ МЕТОД, метод количеств, хим. анализа с использованием радиоактивных или обогащенных стабильных нуклидов в качестве индикаторов. Основан на изменении изотопного состава определяемого элемента в результате разбавления при смешении с анализируемым образцом. Особенность метода - возможность проводить количеств, определения при неполном выделении в-ва. В классич. варианте И. р. м. определение компонента основано на изменении уд. радиоактивности (S) при разбавлении в ходе анализа. К р-ру, в к-ром содержание анализируемого в-ва неизвестно, добавляют известное кол-во того же в-ва, меченного радионуклидом с уд. радиоактивностью Si=A/m . , где А-общая радиоактивность. После перемешивания р-ра и достижения равновесного распределения изотопов между введенным и анализируемым в-вами из р-ра выделяют часть анализируемого в-ва (экстракцией, ионным обменом, осаждением и др.), измеряют его массу m, (спектрофотометрич., гравиметрич., титриметрич. или др. методами) и радиоактивность А i. При [c.195]

Существенную роль играет масс-спектрометрия также в изотопном анализе. Кстати, это была первая область применения метода. — Прим. ред. [c.255]

Можно классифицировать методы определения по видам анализа, дпя которых они предназначены. Можно говорить о методах изотопного, элементного, молекулярного анализа и т. д. Однако и эта классификация имеет недостатки, может быть, более существенные, чем предыдущая. В самом деле, больщинство методов элементного анализа (кроме радиоактивационно-го) применяются и дпя структурно-группового или молекулярного анализа. Главным методом изотопного анализа является масс-спектрометрия, но ее используют и в элементном, структурно-групповом и молекулярном анализе. Типичный метод молекулярного анализа — газовая хроматография — применяется для элементного анализа органических веществ в СНЫ-анали-заторах. [c.8]

Кратко рассмотрим техническую сторону проведения изотопного анализа методом раскомпенсации, предложенном американскими экспериментаторами [42]. Авторы снабдили масс-спектрометр специальной системой, которая состоит из двух напускных каналов (в одном помещается стандартный газ, в другом — исследуемый образец) и клапанной системы, позволяющей вводить в ионный источник попеременно стандарт и образец. Сначала в прибор поступает стандартный газ. На коллекторах ионного приемника одновременно фиксируются интенсивности ионных токов, соответствующие двум исследуемым изотопам напряжения, пропорциональные ионным токам, подаются на компенсационную электрическую схему, и на регистрирующем записывающем устройстве (самописце) фиксируют нуль-линию. Затем стандарт заменяют исследуемым образцом, причем газовый поток стандарта и образца в ионный источник должен быть одинаковым, о чем судят по совпадению интенсивностей, соответствующих более распространенному изотопу. Если образец имеет отличный от стандарта изотопный состав, то происходит раскомпенсация электрической схемы, и перо самописца смещается от нулевого положения, выписывая новую линию. Разность между линиям стандарта и образца пропорциональна отличию их изотопных составов. Эту разницу можно прокалибровать в процентах, выводя систему из положения баланса на определенную величину изменением калибровочных сопротивлений компенсационной схемы. [c.40]

Одно из основных условий для успешного проведения изотопных анализов методом раскомпенсации — высокая стабильность электронных схем масс-спектрометра. Достижение нужной степени стабильности порой бывает связано с некоторыми трудностями. В этом отношении наиболее узкое место представляют усилители постоянного тока (УПТ), так как заводские паспортные данные электрометра не соответствуют необходимым значениям параметров схемы поэтому работать приходится в критических режимах, что становится ненадежным при длительной эксплуатации масс-спектрометра. [c.68]

Сопоставление напускной системы, удовлетворяющей этим условиям, и системы, поставляемой комплектно с масс-спектрометрами типа МС-2М и МИ-1305 приводит к выводу, что последняя не может использоваться для проведения изотопных анализов методом раскомпенсации по существенным причинам невозможность быстрой смены образцов для попеременного напуска газов в ионный источник, заметная сорбция ЗОз и СОа латунными подводящими трубками (даже после прогрева остается значительный фон). Следовательно, необходимо использовать новую систему напуска для масс-спектрометрического измерения изотопного состава методом разбаланса. [c.71]

Спин ядра равен нулю для ядер, содержащих чётное число протонов и нейтронов (например, ядро Н), полу целому числу для ядер с нечётным числом протонов и чётным числом нейтронов или наоборот (например, ядра или С) и целому числу для ядер с нечётным числом и протонов и нейтронов (например, ядро М). Поэтому подавляющее большинство элементов периодической системы обладают хотя бы одним изотопом с ядерным спином, не равным 0. Это означает, что, в принципе, при возможности последовательного измерения резонансных сигналов всех магнитных ядер в смеси ЯМР спектроскопия могла бы быть едва ли не универсальным методом количественного и качественного изотопного анализа. Однако при существующем уровне аппаратуры осуществить это практически не представляется возможным, и для прямого изотопного анализа метод ЯМР используется только для ограниченного количества ядер. В первую очередь следует упомянуть измерение концентрации протия в тяжёлой воде или определение степени дейтерирования различных органических соединений, изотопный анализ бора путём измерения резонансных сигналов ядер В и В, определение концен- [c.121]

Другим примером применения контуров линий поглощения с высоким разрешением, где обычно встречается спектральное перекрывание, является изотопный анализ. Изотопный анализ методом атомно-абсорбционной спектроскопии возможен, когда изотопические сдвиги больше ширины лнний в нзмернтельной ячейке. Эти сдвиги должны быть больше, чем сверхтонкое ядер-ное спиновое расщепление, а контуры линий ноглошения различных изотопов не должны перекрываться и создавать один пик за счет столкновительного уширения. Для минимизации столкновительного уширения нужны атомизаторы, работающие при низком давлении тина разряда в полом катоде. [c.156]

Кроме обычных геохимических методов исследования потенциальных материнских пород — изотопный анализ, определение органического углерода и пр., прекрасным дополнительным, а иногда решающим фактором для окончательного уточнения того или иного вопроса является использование биомаркеров. Обычно эти палеореконструкции проводятся в целях определения следующих четырех основных факторов 1) источники 2) созревание 3) миграция и 4) биодеградация [33]. Подробное освещение всех этих вопросов можно найти в оригинальных работах [59, 63—67]. [c.142]

Анализ изотопного состава. Применение масс-спектрометрии в количественном анализе за малыми исключениями ограничивается определением изотопного состава. Из многочисленных методов анализа изотопого состава более всего пригодна масс-спектрометрия, так как она является универсальным методом и дает очень точные результаты. Сдругой стороны, экспериментальные трудности в масс-спектрометрии больше, чем в других методах. Особенно большое значение изотопный анализ имеет при исследовании физических или химических процессов, в которых участвующие вещества метят более тяжелыми изотопами. Благодаря этому появляется возможность контроля протекания физико-химических процессов (диффузия, фазовые равновесия и другие) и объяснения механизмов химических реакций. [c.296]

Пример 3. Необходимо методом масс-спектрометрического изотопного анализа определить степень дейтерирования индола. Молекулярный и изотопный пики недейтериро-ванного индола приведены на рис. 5.40. Под ними в том же диапазоне масс приведены пики, взятые из спектра дейтерированного индола. Для подавления пика (М — 1), относительно интенсивного в спектре обычного индола, оба спектра снимали при энергии налетающих электронов <15 эВ. Из спектра недейтерированного индола можно заключить, что интенсивность пика (М - - 1), обусловленного почти исключительно распространенностью в природе изотопов и N, составляет 9,5% интенсивности молекулярного пика. Разумеется, что пик массы (М + 1) с такой же относительной интенсивностью имеется также и в спектре дейтерированной молекулы индола (пики с массовыми числами 118 и 119). Их можно сократить при выполнении расчетов по следующей схеме [c.297]

За последнее время появляется, однако, все больше информации о перемещении атомов и атомных групп внутри химических частиц без изменения качественного состояния химического соединения. В 1960-е годы методами изотопного анализа уста1новлено обменное перемещение водородных атомов во многих углеводородах. Ю. А. Жданов с сотр. открыли явление обратимого переноса углеродных групп ацильного типа между нуклеофильными центрами в молекулах органических соединений [15]. [c.96]

Предполагалось, что атака иона XIV вторым компонентом—1,3,4,6-тетра-О-ацетил-Л-фруктофуранозой V не может поэтому проходить с инверсией у С]. Эта реакция была осуществлена при нагревании компонентов в бензольном растворе в запаянной ампуле ири 80—120°С в течение 72—168 ч. Выход по результатам анализа методом изотопного разбавления составлял всего 2—9%, однако при помощи препаративной хроматографии на бумаге носле деацетили1р01ва,ния продуктов реакции и хроматографии на магнезол-целите с последующим ацетилированием был выделен октаацетат XV, идентичный октаащетату сахарозы. [c.564]

ИЗОТОПНОГО РАЗБАВЛЕНИЯ МЕТОД, метод количеств. хим. анализа с использ. радиоактивных или обогащенных стаб. изотопов. Особенность метода — возможность проводить количеств, определения при неполном выделении в-ва. В классич. варианте метода с использ. радиоакт. индикаторов определение компонента основано на изменении уд. активности вследствие разбавления в ходе анализа, К анализируемому р-ру добавляют известное кол-во W определяемого в-ва, содержащего радиоактивный изотоп с активностью А и уд. активностью Si = Ajw. После достижения равновесия изотопного обмена между радиоактивными и стаб. атомами из р-ра выделяют тем или иным способом (экстракцией, ионным обменом, осаждением и т. д.) часть определяемого в-ва, измеряют ее массу (спектрофото-метрич., гравиметрнч., титриметрич. или др. методом), радиоактивность и устанавливают уд. активность 5г = = Al w -t- л), где X — исходное кол-во определяемого в-ва. Из ур-ний для Si и 5г можно найти л = г0[(3)/3г) — 1]. Предел обнаружения ограничен чувствительностью измерения массы выделенной доли в-ва и составляет 10" — 10" % по массе. [c.213]

И. э. II рода обусловлены различиями ядерных спинов, энергией 7-квантов, испускаемых после захвата ядром нейтрона, наличием у нек-рых ядер изомеров и т. п. Проявляются, напр., в неодинаковом распределении изотопов и ядерных изомеров между разл. формами в-ва, в к-рых содержатся ядра, образовавшиеся в результате захвата исходными ядрами нейтронов. с, С. Беодонжов. ИЗОТОПНЫЙ АНАЛИЗ, определение относит, содержания изотопов данного элемента в исследуемом в-ве. Примен. при изучении природы и механизма изотопных эффектов, при анализе проб с использ. изотопных индикаторов, для контроля за разделением изотопов, а также в геохимии и биохимии для исследования закономерностей естеств. вариации изотопного состава элементов. Наиб, точный и достаточно чувствит. метод И. а.— масс-спектрометрия. [c.214]

Проведение исследовательских и технологических работ с примененнем стабильных изотопов, т. е. препаратов, изотопный состав которых отличается от природного, предусматривает прежде всего необходимость определения содержания (концентрации) стабильного изотопа в препарате. В этой главе будут рассмотрены основные методы качественного и количественного изотопного анализа, т. е. методы изучения изотопного состава химических элементов и методы определения относительного содержания стабильных изотопов в изотопных препаратах. [c.108]

Другие методы изотопного анализа. Спектральные методы. В гл. 2 рассматривалось влияние изотопного состава соединений на характер их ИК-спектров. Очевидно, что различие спектров молекул одинакового химического, но различного изотопного состава может быть использовано для аналитических определений. Кроме особенностей спектрального поведения изотопных разновид- [c.110]

Изотопный анализ воды. В предыдущих главах уже неоднократно отмечалось широкое использование дейтерия в химических исследованиях. При этом в ббльшинстве случаев для проведения изотопного анализа бывает наиболее удобным переводить дейтерий в химическую форму воды. В форме воды удобно определять и другой стабильный изотоп, с которым часто приходится встречаться при химических исследованиях,— 0 . Вот почему с изотопным анализом воды приходится сталкиваться особенно часто. Далее будут кратко охарактеризованы основные методы изотопного анализа воды. [c.111]

Значительная заслуга в разработке методов изотопного анализа воды принадлежит советским исследователям акад. А. И, Бродскому, И. П. Грагерову и А, И. Шатен-штейну. [c.113]

Глава 6. Методы определения и анализа стабильных изотопов (108) Масс-спектроскопнческнй анализ (108). Другие методы изотопного анализа (110). Изотопный анализ воды (111). [c.239]

Для аналит. определения Д. применяют масс-спектромет-рич., спектральные, хроматографич., а также денсиметри-ческие (путем измерения плотности) методы изотопного анализа. [c.17]

И. а. используют при определении элементов изотопного разбавления методом, а также в активац. анализе. В последнем случае в исследуемом образце генерируют долгоживущие или стабильные изотопы путем облучения нейтронами в реакторе концентрацию исходного элемента-мишени вычисляют по результатам И. а. облученного образца (относит, стандартное отклонение 0,2-0,5% пределы обнаружения 10 -10 г). [c.198]

В зависимости от поставленной заДачи различают элементный (установление элементного состава), молекулярный (определение хим. соед., напр, оксидов в газовой смеси, орг. в-в в сточных водах), вещественный (устайбвление и определение разных форм существования элемента и его соед., напр, в разных степенях окисления), структурно-групповой (определение функц. групп орг. соединений) фазовый (анализ включений в неоднородном объекте, напр, в минерале), изотопный анализ. Строение в-в устанавливал гл. обр. физ. и физ.-хим. методами анализа, напр,, ме годами структурного анализа. [c.253]

Рециклизация фурфуриламинов и карбамидных производных в условиях жидкофазного каталитического гидроаминирования, в кислых водно-органических средах, приводит к неизвестным ранее и недоступным иными путями гидрокси-алкилзамещенным имидазолидинам 37, пиперазинам 38, 39 и 1,2,4-пергидро-триазинам 40, 41 [107-109]. Схема азациклизации аминофуранов установлена на основании интерпретации экспериментальных данных по изотопному обмену методом спектроскопии С путем сравнительного анализа спектров продуктов реакции, полученных в условиях протоно- и дейтерообмена [108]. Суммарный выход азагетероциклов достигает 80% [107, ПО]. [c.224]

Введение изотопной метки [20] используется для изучения биосинтеза и биораспада природных соединений, изучения метаболизма фармацевтических препаратов и других химических соединений в растительных и животных организмах, а также для радиоиммунологического анализа [21] и анализа методом изотопного разведения. Кроме того, меченые изотопами соединения успешно используются для выяснения механизмов реакций [22]. С помощью воды, меченной изотопом 0 (Нз О), можно разрешить вопрос о месте разрыва сложнозфирной связи при [c.444]

Разработан метод выделения натрия с использованием фронтальной динамики [2091. При пропускании воды через колонку ионообменника из-за эквивалентности обмена концентрация менее сорбируемого иона в фильтрате достигает суммарной концентрации катионов в исходной смеси, после чего эффект вытеснения проявляется в расширении зоны вытесняемого иона. Второй, более сорбируемый компонент смеси (например, натрий) начинает проявляться в фильтрате после того, как концентрация менее сорбируемого иона, после достижения суммарной концентрации смеси, начинает снижаться. Пробы для анализа следует брать на восходящей ветви выходной кривой натрия, вблизи к максимуму концентрации. В сочетании с изотопным разбавлением метод применен для определения натрия в морской воде. [c.50]