Масс-спектральный метод

В наши дни этот метод дополнен большим числом сложных хроматографических, спектральных и масс-спектральных методов, но во всех случаях перегонка является их основой. [c.6]

Масс-спектральные методы анализа (МС-газоанализаторы) [c.603]

На протяжении последних десятилетий в развитии химической кинетики четко прослеживается тенденция к использованию различных физических и физико-химических методов исследования. Химическая кинетика, которая является наукой о скоростях и механизмах химического превращения, всегда активно использовала всю совокупность многих методов и различных приемов для установления детального механизма сложных химических процессов, в которых участвуют лабильные промежуточные продукты. Для обнаружения и идентификации таких частиц были применены разнообразные спектральные и масс-спектральные методы, методы диффузных пламен, молекулярных пучков и т. п. [c.3]

Масс-спектроскопия. Масс-спектральный метод анализа основан на ионизации потоком электронов в паровой фазе под глубоким вакуумом исследуемой углеводородной смеси. Образующийся при этом поток ионов в магнитном поле делится на группы в зависимости от их масс. Ионизацию ведут таким путем, что происходит не только ионизация, но и распад молекул углеводородов с образованием осколочных ионов. Между структурой соединения и его масс-спектром существуют определенные зависимости, которые и положены в основу количественного анализа этим физическим методом. Для каждого класса углеводородов характерно образование определенного ряда осколочных ионов. В магнитном поле, в зависимости от массы и заряда, полученные ионы движутся по различным траекториям. В конечном итоге ионы направляются на фотопластинку, и на ней получается масс-опектр. Каждый углеводород дает на масс-спектрограмме свои характерные полосы, по которым ведется в дальнейшем расшифровка спектрограмм. [c.62]

Масс-спектральный метод позволяет проводить анализ химического состава смесей и элементный анализ. Возможен качественный и количественный анализ. Количественный анализ основан на пропорциональности интенсивности линий масс-спектра каждого из веществ его парциальному давлению в области ионизации. Суммарный масс-спектр аддитивно складывается из масс-спектров всех компонентов смеси. Можно анализировать все смеси (газы, жидкости, твердые), которые в ионизационной камере прибора полностью испаряются без разложения компонентов. Эффективность масс-спектрометрии как метода молекулярного анализа сильно увеличивается при его комбинациях с хроматографией, инфракрасной и ультрафиолетовой спектроскопией. Особенно эффективна комбинация с хроматографией, когда [c.451]

Масс-спектральный метод. Сложные газовые смеси разделяют на составные части, подвергая их действию сильных электрических и магнитных полей. Разделение происходит в соответствии с атомными или молекулярными массами отдельных компонентов смеси. Метод применяют при исследовании смесей изотопов, смесей инертных газов или сложных смесей органических веществ. [c.34]

Помимо прямых и химико-спектральных, используют рентгенофлуоресцентные и масс-спектральные методы. Возможности некоторых методов приведены в табл. 62, 63. [c.184]

Масс-спектральный метод применен для определения Sb и одновременно с ней до 72 других примесей в Si, Ge и графите [766]. [c.98]

Для получения препаратов требуемой чистоты применяется ряд методов, таких как осаждение, экстракция, электролиз, ионообменная хроматография, ионофорез, дистилляция, кристаллизация и др. Выделенное количество элемента определяется весовым методом, спектрофотометрическим, полярографическим или другими химическими, физико-химическими, а также масс-спектральным методами. [c.230]

Значительный интерес представляет применение радиоактивационного анализа для определения изотопного состава урана. Точнее говоря, радиоактивационный анализ позволяет определить лишь количество того стабильного изотопа, из которого образуется при облучении радиоактивный изотоп. Содержание же элемента находят путем расчета на основе известного содержания данного стабильного изотопа в природной смеси. Однако, например, содержание в обогащенном или выгоревшем уране не соответствует природному соотношению, а тождественность изотопного состава урана метеоритного и земного происхождения нуждается в доказательстве. В связи с этим был проведен ряд исследований по определению изотопного состава образцов урана различного происхождения. Результаты показали, что в ряде случаев радиоактивационный анализ не уступает по точности масс-спектральному методу, а в отдельных случаях превосходит по быстроте определения. [c.256]

Масс-спектральный метод применялся к исследованию ряда комплексных соединений рения, а также для изучения свойств рения в целях его использования в качестве стандарта при масс-спектральных определениях. [c.172]

Объясняется этот рост внедрением в практику исследовательской работы новых методов хроматографического разделения и анализа, УФ-, ИК-, ПМР-, масс-спектральных методов идентификации флавоноидов, а также целенаправленного поиска биологически активных соединений [16, 17, 23, 39, 78, 87]. Результаты исследований широко обсуждаются на международных и региональных симпозиумах по фенольным соединениям [34-38, 52, 53, 83]. [c.107]

Наибольшее применение находят масс-спектральные методы с искровым источником, особенно для анализа чистых веществ и природных объектов [373, 512, 907]. Предел обнаружения хрома в алюминии и других чистых веществах 5-10 % [373]. Разработан метод анализа с искровым источником для силикатных материалов и сплавов [930]. Метод пригоден для определения 60—70 элементов для их определения выбирают наиболее чувствительные и не [c.98]

Масс-спектральные методы применяют при определении хрома в алюминии [373, 640], реакторном натрии [607], железе высокой чистоты [893], меди [585], сталях [585, 629], сплавах [724, 930], фосфорной кислоте [667], геологических образцах [736, 795], лунных породах [518, 736, 795]. [c.99]

В дополнение к определениям температуры пара и показателя преломления, которые обычно применяются для того, чтобы следить за течением разгонки и как средство интерпретации результатов разгонки, применяются также исследования других физических свойств, которые позволяют получить более полную картину исследуемой смеси. Так, иногда определяются плотности, вязкости, вращение плоскости поляризации света и температуры плавления. Обычно эти методы применяются лишь тогда, когда показатель преломления или точки кипения или обе величины вместе не дают точного ответа. Исследование вращения поляризованного света применяется к таким природным продуктам, как терпены и их производные. Температуры плавления и застывания имеют более широкое применение, в частности как критерий чистоты. Применение температур плавления получило значительное распространение в недавних исследованиях углеводородов, плавящихся при низких температурах [157]. Методы таких физических измерений могут быть найдены в книгах, посвященных физико-химическим методам [130], или в оригинальной литературе. Более широко применяются анализы с помощью ультрафиолетовых, инфракрасных спектров, спектров комбинационного рассеяния и масс-спектрального метода как для качественных, так и для количественных определений. [c.264]

Нейтральные азотсодержащие соединения извлекают из нефтей или нефтепродуктов хлорным железом, образующим через связь железа с атомом азота комплексные соедршения. Последние разлагают растворами щелочи с выделением нейтральных азотсодержащих соединений в свободном виде. Выделяемые из нефтей или нефтепродуктов азотсодержащие соединения подвергают ректификации на узкие фракции и идентифицируют с помощью спектральных или хромато-масс-спектральных методов. Поскольку концентрация азотсодержащих соединений в топливных и масляных фракциях невелика (не более 0,05-0,10 масс. %), то они оказывают слабое положительное влияние на термоокислительную стабильность топлив. [c.731]

ПРИМЕНЕНИЕ СПЕКТРАЛЬНЫХ И МАСС-СПЕКТРАЛЬНЫХ МЕТОДОВ К ИССЛЕДОВАНИЮ НЕФТЕПРОДУКТОВ [c.3]

Продукты разложения разбавителя, анализированы масс-спектральным методом. [c.174]

Исследование сернистых соединений различных типов значительно продвинулось благодаря созданию новых масс-спектральных методов анализа насыщенных и ароматических, сернистых соединений [60, 50] и комбинированию их с окислительно-восстановительными методами выделения сульфидов [61, 62]. [c.24]

Масс-спектральные методы исследования находят все более широкое применение в различных областях современной науки. За последние годы сфера их использования значительно расширилась в связи с созданием новых моделей промышленных приборов для анализа с высокой чувствительностью твердых веш,еств на содержание примесей инородных элементов. [c.33]

В этой работе более подробно рассматривается совершенно новая область применения масс-спектрального метода — изучение структурных особенностей некоторых твердых веществ. [c.33]

Чувствительность обнаружения примесей масс-спектральным методом с вакуумной искрой в некоторых материалах [c.34]

Принципиальная возможность определения примесей газов в металлах масс-спектральным методом вакуумной искры очевидна для доказательства этого достаточно сопоставить давление пара пробы вблизи канала искрового разряда (10 —10 тор) [27] и давление остаточного газа вакуумной системы (10 тор). Однако количественная расшифровка при определении кислорода затруднена из-за повышенного по сравнению с элементами основы и примесей выхода его ионов, который к тому же еще зависит от природы анализируемых веществ и состояния их поверхностей. Применение стандартов решает проблему количественного анализа, но абсолютная [c.40]

К наиболее эффективным методам обнаружения и идентификации примесей принадлежат спектральные методы масс-спектры, инфракрасные, ультрафиолетовые спектры. Разработанный иедаино О Нилом [28] масс-спектральный метод анализа больших масс, иримеиимый для анализа масс порядка 700 и выше (СаоН-), оказался чрезвычайно ценным для обнарунгения примесей в высокомолекулярных углеводородах [31]. [c.504]

Поэтому полимеризацию цетана исследовали при низких степенях превращения путем облучения его в течение всего нескольких минут в специальных контейнерах, которые можно было пропускать через ядерный реактор. Достигавшиеся степени превращения оказались настолько низкими, что получался лишь один продукт. Анализом этого продукта масс-спектральным методом под низким напряжением обнаружен пик для массы 224 эта масса соответствует цетену, и, следовательно, основной реакцией, протекающей в этих условиях, является дегидрирование. Исследовали влияние продолжительности облучения цетана в реакторе на образование этого продукта, предположительно представляющего собой цетен. Одновременно были проведены также химические анализы, показавшие, что образующийся продукт является алкеном. Более того, увеличение количества продукта с ростом продолжительности облучения, контролировавшееся химическими методами анализа, сопровождалось увеличением интенсивности пика массы 224 при масс-спектральном анализе. Эти данные дополнительно подтверждают, что при низких степенях превращения преобладает реакция дегидрирования. [c.152]

Для анализа необходимы разнообразные методы, поскольку каждый из них имеет свои достоинства и ограничения. Так, чрезвычайно чувствит. радиоактивационные и масс-спектральные методы требуют сложной и дорогостоящей аппаратуры. Простые, доступные и очень чувствит. кинетич. методы не всегда обеспечивают нужную воспроизводимость результатов. При оценке и сопоставлении методов, при выборе их для решения конкретных задач принимаются во внимание мн. факторы метрологич. параметры, сфера возможного использования, наличие аппаратуры, квалификация аналитика, традиции и др. Важнейшие среди этих факторов-такие метрологич. параметры, как предел обнаружения или диапазон концентраций (кол-в), в к-ром метод дает надежные результаты, и точность метода, т.е. правильность и воспроизводимость результатов. В ряде случаев большое значение имеют многокомпонентные методы, позволяющие определять сразу большое число компонентов, напр, атомно-эмиссионный и рентгеновский спектральный анализ, хроматография. Роль таких методов возрастает. При прочих равных условиях предпочитают методы прямого анализа, т. е. не связанного с хим. подготовкой пробы, однако иногда такая подготовка необходима. Напр., предварит, концентрирование исследуемого компонента позволяет определять меньшие его концентрации, устранять трудности, связанные с негомог. распределением компонента в пробе и отсутствием образцов сравнения. [c.160]

Определение марганца в сплавах проводят фотометрическим [22, 244, 401, 630, 777, 1132, 1183, 1236, 1406], эмиссионно-, атомно-абсорбционными и спектрофотометрическими [806, 962, 1293, 1510], спектральными и химико-спектральиыми [82, 260, 333, 686], амперометрическими [200—203, 661, 1084, 14891, потенциометрическими [94, 584, 686], кулоиометрическими [312, 455], люминесцентным [1305], активационными [835, 1059, 1278], полярографическими [299, 368, 6891, рентгено-спектральньш флуоресцентным [1513], масс-спектральным методами [1229, 1516]. [c.159]

Исследование ускорителей вулкагшзации и продуктов их тер мического распада. Масс-спектральный метод позволяет выявить аналитические характеристики индивидуальных веществ для идентификации этих соединений в вулканизатах и различных средах, контактирующих с эластомерами [45, 46]. Дня этого термолиз резин проводят в баллоне напуска масс-спектрометра с последующим разделением продуктов методом молекулярной дистилляции. Для качественного состава образующихся соединений используют ионизацию электронами низких энергий, метод высокого разрешения и прямой анализ дочерних ионов. [c.146]

В металлическом рении масс-спектральным методом определено содержание следующих примесей Ка, Mg, А1, 31, 3, С1, К, Са, Т1, V, Сг, Мп, Ге, N1, Си, 7п, КЬ, Мо, 1п, Та,Ш (при использовании рения в качестве внутреннего стандарта в масс-спектрометрах) [1335а]. При содержании примесей в высоких концентрациях О 0,1%) масс-спектральный метод имеет мало преимуществ по сравнению с рентгеноспектральным, который обладает более высокой точностью и воспроизводимостью. [c.172]

Для определения хрома масс-спектральным методом используют главным образом приборы, в которых ионы получаются путем электронного удара и искрового разряда. Первые обычно используют в сочетании с предварительным концентрированием хрома в виде летучих соединений. Так, при анализе нержавеющей стали с использованием прибора с двойной фокусировкой типа МС-9 из анализируемой пробы выделяют хром в виде гексафторацетила-цетоната хрома(1П) [629]. Предел обнаружения 0,05 нг Сг. 8-Окси-хинолинат хрома(П1) применяют для определения нанограммовых количеств хрома [923] качественно этим методом можно определить 5-10" 3 хрома. Метод определения хрома в лунных образцах и геологических материалах включает процесс превращения. Сг (III) в летучий хелат по реакции с 1,1,1-трифторпентандио-ном-2,4 в запаянной трубке, экстракцию его гексаном и последующий анализ паров экстракта методом изотопного разбавления на масс-спектрометре [736]. Погрешность метода — 1 отн.%. [c.98]

Характеристики спектральных методов анализа кислот, щелочей, органических растворителей высокой чистоты приведены в табл. 7 масс-спектральный метод используют для анализа фосфорной кислоты [667], метод осциллографической полярографии — для определения Сг, Fe, Ni в HNO, особой чистоты [16]. Рентгенофлуоресцентным методом определяют Сг, Fe, Ni, Mn, Са, Со, Ti, Mo (при их содержании 2 10 %) в тетрафталевой кислоте [606]. Методы анализа ультрачистой воды описаны в работах [99, 215, 760, 9111. [c.173]

Описаны радиометрические методы определения Са в биологических объектах [264, 1137, 1295]. Предложен метод онреде-лоння кальцпя путем радиохимического вытеснения радиоизотопов °Со, %1п из осадков соответствующих оксалатов [741, 7431. Радиометрические методы применяются и прп определении кальция в неорганических материалах [65, 961, 1525, 1623[. Оппсано применение масс-спектрального метода для определения кальция в высокочистых металлах и материалах [373, 1400, 1471[. Для определения некоторых соединений кальция используют инфракрасную спектроскопию [21]. [c.156]

Получение аналитических пиков свободных от наложении может осуществляться как хроматографическими, так и масс спектральными методами Иногда при получении производных удается добиться их лучшего хроматографического разделения Так ТМС производные 5а и 5р холестан 3 олов имеют близкие времена удерживания и их масс спектры содержат один и тот же характеристический ион с массой 370 Однако при превращении этих холестанолов в соответствующие 5а и 5р холестан 3 оны достигается лучшее хроматографическое разрешение, и при использовании в качестве внутреннего стандарта меченных дейтерием аналогов может быть получена линейная калибро вочная зависимость и точность измерения концентраций около [157] [c.100]

Обычно анионные ПАВ не обладают достаточной летучестью или термической стабильностью для их прямой ионизации масс-спектральными методами, но в ряде случаев бомбардировка быстрыми атомами дает многообещающие результаты [46]. Режим десорбции поля для отрицательных ионов в анализе сульфонатов [47] применяется крайне редко, в частности из-за того, что даже в случае присутствия катионных ПАВ не наблюдается интерференция. И в заключение заметим, что метод термораспыления весьма успешно применяется для анализа сульфированных этоксилатов нонилфенола, разделенных в режиме нормально-фазовой жидкостной хроматографии [48]. [c.129]

В последнее десятилетие спектрометрические методы и приборы широко испол1.зуются для решения практических задач промышленности. Спектральные и масс-спектральные методы применяются не только в исследовательских лабораториях,- ко и в заводских лабораториях нефтяной и химической промыпгаенности для ходовых контрольных анализов. [c.3]

В лаборатории ВНИР1 НП разработаны масс-спектральные методы анализа газов и ароматических углеводородов в бензинах с концом кипения 165°. [c.8]

Включая продукты крекинга разбавителя непревращеиный разбавитель определяли масс-спектральным методом и количество его вычитали из выходов бензина. [c.171]

Рис. 7. Зависимость концентрации окислов титана в образцах титана, определенной масс-спектральным методом, от содержания кислорода, установленного методом вакуумного плавленкя

Численные значения а) коэффициентов НЧ/Ч (или PI) для н-алканов б) отношения содержания н-алканов к изоалка-нам по химическим данным и результатам молекулярной масс-спектрометрии (н-алкапы/изоалканы и н-парафины/пзопарафи-НЫ) в) коэффициентов ЗО-С19/НЗО-С20, MSO- is/USO- ig, u30- i9/h- i7, U30- 20/H- 18, (u30- i9 + 30- 2o)/(h- i7+h- i8) и др. г) условного коэффициента стерапы/тритерпаны (отношение тетрациклических нафтенов к пентациклическим, определяемое масс-спектральным методом). [c.392]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология