Масс-спектральный анализ аппаратура

Ленинградские химики имеют большие заслуги в развитии потенциометрии, в частности теории стеклянного электрода, разделения близких по свойствам элементов (Ленинградский университет). В Институте химии силикатов АН СССР разработано много методов анализа сложных природных и промышленных объектов минеральной природы, а также проводятся работы по спектральному анализу чистых веществ. Заслуживают внимания исследования в области атомно-абсорбционного анализа (Ленинградский политехнический институт). Методы разделения элементов успешно разрабатываются в Радиевом институте. В Ленинграде разрабатывается и выпускается разнообразная химико-аналитическая аппаратура— спектрофотометры, масс-спектрометры, газоанализаторы. Следует отметить также исследования, проводимые в Ленинградском технологическом институте. Всесоюзном институте метрологии. [c.203]

При этом естественно было обратиться к тем эффектам, которые изотопия вызывает в оптических спектрах. Эти эффекты выражаются в небольших изменениях частот и интенсивностей соответствующих переходов в атомных и молекулярных спектрах различных изотопов одного элемента. Так как частоты и интен сивности в спектрах определяются свойствами данного атома или молекулы, то изотопный спектральный анализ является столь же прямым методом, как и масс-спектральный. Спектральный метод определения изотопного состава в значительной мере свободен от влияния загрязнений образца, допускает анализ многокомпонентных изотопных смесей, чем выгодно отличается от косвенных методов, а главное, не требует такой дорогой и сложной аппаратуры, какой требует масс-спектроскопия. [c.514]

Масс-спектральный метод анализа состоит в том, что вещество, подаваемое в прибор с помощью системы введения / (рис. 3), тем или иным способом частично ионизуется в ионном источнике 2, затем ионы в масс-анализаторе 3 делятся по массам и относительные значения токов ионов разных масс измеряются с помощью системы регистрации 4. Высокий вакуум в приборе, необходимый для предотвращения рассеяния образующихся ионов на молекулах, обеспечивается откачными устройствами 5. Прибор включает электронную-аппаратуру для усиления и измерения ионных токов, питание анализатора масс и источника ионов 6. [c.20]

Анализу примесей и некоторых структурных особенностей анализируемых веществ посвящены работы авторов [7—И]. Отметим, что масс-спектральный метод в настоящее время пока не нашел широкого распространения, главным образом из-за отсутствия подходящей аппаратуры, однако перспективы его использования в дальнейшем не вызывают сомнения. Масс-спектральный метод анализа твердых веществ характеризуется следующими особенностями [c.104]

Однако успехи этого направления не обеспечивали полностью решения новых аналитических проблем, так как наиболее чувствительные современные методы определения примесей, в частности масс-спектральный и ра-диоактивационный, связаны с использованием дорогостоящей и не всегда доступной аппаратуры. С другой стороны, возможности повышения чувствительности распространенных методов анализа, например спектрального и полярографического, выявлялись относительно медленно, что ограничивало применение этих методов для определения ультрамалых количеств примесей. Последнее обстоятельство предопределило развитие второго направления аналитической химии малых концентраций, целью которого является разработка приемов предварительного концентрирования примесей для повышения относительной чувствительности определения. Концентрирование, заключающееся в большинстве случаев в удалении основной части макрокомпонента и последующем анализе концентрата, сильно увеличило значение эмиссионного спектрального анализа, полярографии н некоторых других методов. Широкое распространение соответствующих приборов и накопленный ранее опыт работы с ними обеспечили выполнение массовых анализов для определения примесей. Так, химико-спектральные методы в настоящее время являются, по-видимому, наиболее распространенными методами определения металлов-примесей в веществах особой чистоты. Это потребовало развития самих методов концентрирования — экстракции, соосаждения, дистилляции и других. [c.10]

Резюмируя, можно сделать вывод, что вопрос повышения точности изотопных анализов следует решать сочетанием стабильности измерительной аппаратуры и наиболее оптимальных режимов отдельных узлов масс-спектральной установки. Применение таких высококлассных электронных приборов, как электрометр -с динамическим конденсатором, самописец с высокоомным входом и другие, позволит проводить анализы с большей точностью. [c.52]

До сих пор химики-аналитики не имеют универсального метода анализа. При наличии соответствующей доступной аппаратуры к таким методам наиболее приближается масс-спектральный [c.10]

Чем больше усложнялись химические исследования, тем больше аппаратура и методы расчетов физики проникали в химию. Необходимость измерения тепловых эффектов реакций, развитие спектрального и рентгеноструктурного анализа, изучение изотопов и радиоактивных химических элементов, кристаллических решеток веществ, молекулярных структур потребовали создания и привели к использованию сложнейших физических приборов— спектроскопов, масс-спектрографов, диффракционных решеток, электронных микроскопов и т. д. [c.85]

В течение последних 3—4 лет самым распространенным аналитическим методом стала газо-жидкостная хроматография. Высокая разделительная способность и одновременно чувствительность,- возможность достаточно точных количественных определений без предварительной калибровки по чистым веществам простота аппаратуры, методики выполнения анализа и расчетов— все это существенно облегчает внедрение газо-хроматографического метода в практику лабораторий—исследовательских и заводски — для анализа сложных смесей органических соединений от газов до высококипящих жидкостей, а также для целей автоматического контроля промышленных процессов. Многие аналитические задачи, которые не могли быть решены другими аналитическими методами, легко решаются с помощью газо-жидкостной хроматографии. Ранее разработанные химические, спектральные, масс-спек-тральные и другие методы также нередко заменяются газо-хрома-тографическими. [c.246]

Инструментальные методы анализа — количественные аналитические методы, для выполнения которых требуется электрохимическая оптическая, радиохимическая и иная аппаратура. К И, м. а. обыч1ю относят 1) электрохимические методы— потенциометрию, полярографию, кондуктометрию и др. 2) методы, основанные на испускании или поглощении излучения,— эмиссионный спектральный анализ, фотометрические методы, рентгеноспектральный анализ и др. 3) масс-спектральный анализ 4) методы, основанные на измерении радиоактивности. Имеются и другие И. м. а. [c.57]

Кроме относительной сложности в обслуживании и кажущейся дороговизны аппаратуры, по всем другим характеристикам, с учетом и степени универсальности, для определения микропримесей рекомендуются методы и аппаратура масс-спектрального анализа, для примесей— оптикоспектральные методы, а для концентраций выше 1%, вплоть до основы материала-—ре нтгеноснектраль-ные. Тем не менее, окончательное решение принимают, исходя из экономических соображений и доступности в работе. [c.201]

Дийенйй й развитием йа этой основе инструментальных методов анализа [ПО, 124]. Первой работе по аналитическому использованию инфракрасной спектрометрии предшествовало изучение спектров 55 индивидуальных углеводородов, полученных и ат-тестованйых при выполнении проекта № 6 Американского института нефти (АИН) [146]. Масс-спектральный анализ тяжелых фракций нефти стал возможен лишь после получения органических веществ с большой молекулярной массой и высокой сте пенью чистоты по проекту № 42 АИН [ПО]. При этом следует отметить, что исследование теории и разработка аппаратуры для криометрического метода анализа проводились в рамках проекта № 6 АИН параллельно с разработкой методов получения высокочистых углеводородов [29]. В 1955 г. метод утвержден как стандартный метод определения чистоты органических соединений и используется до настоящего времени, несмотря на неоднократный пересмотр стандартов [60]. В 1957 г. созвана Первая международная конференция, посвященная обсуждению возможностей криометрического метода [147]. [c.7]

Для анализа необходимы разнообразные методы, поскольку каждый из них имеет свои достоинства и ограничения. Так, чрезвычайно чувствит. радиоактивационные и масс-спектральные методы требуют сложной и дорогостоящей аппаратуры. Простые, доступные и очень чувствит. кинетич. методы не всегда обеспечивают нужную воспроизводимость результатов. При оценке и сопоставлении методов, при выборе их для решения конкретных задач принимаются во внимание мн. факторы метрологич. параметры, сфера возможного использования, наличие аппаратуры, квалификация аналитика, традиции и др. Важнейшие среди этих факторов-такие метрологич. параметры, как предел обнаружения или диапазон концентраций (кол-в), в к-ром метод дает надежные результаты, и точность метода, т.е. правильность и воспроизводимость результатов. В ряде случаев большое значение имеют многокомпонентные методы, позволяющие определять сразу большое число компонентов, напр, атомно-эмиссионный и рентгеновский спектральный анализ, хроматография. Роль таких методов возрастает. При прочих равных условиях предпочитают методы прямого анализа, т. е. не связанного с хим. подготовкой пробы, однако иногда такая подготовка необходима. Напр., предварит, концентрирование исследуемого компонента позволяет определять меньшие его концентрации, устранять трудности, связанные с негомог. распределением компонента в пробе и отсутствием образцов сравнения. [c.160]

За последние 25 лет аналитическая химия развивалась очень быстрыми темпами, создан ряд принципиально новых методов химического анализа, основанных на использовании современных достижений физики и химии, в том числе кулонометрический, радиоактивационный, масс-спектральный, методы ядерно-магнитного и электронного парамагнитного резонанса, изотопного разбавления, газовой хроматографии и многие другие. Совершенствовались также известные ранее методы анализа, в том числе фотометрические и титриметрические. Последние два метода вследствие их простоты и доступности используемой аппаратуры, а также в связи с большими успехами в области поисков новых высокочувствительных органических реагентов, металлипдикаторов и комплексонов получили чрезвычайно широкое распространение. [c.3]

Применение платиновых металлов растпиряется, а их содержание во многих природных и промышленных продуктах крайне мало, поэтому развитие аналитической химии микроконцентраций этих элементов приобретает все большее значение. Суш ествующие методы определения микроконцентраций металлов платиновой группы (спектрофотометрия, эмиссион-И7,ш спектральный анализ, атомно-абсорбционные методы, масс-спектро-метрия) либо недостаточно чувствительны и требуют обязательного концентрирования и отделения платиновых металлов от сопутствующих им элементов, либо нуждаются в сложной аппаратуре [1]. [c.306]

В историл микроволновой спектроскопии можно выделить несколько периодов [146]. В первые десять лет ее существования, примерно до середины 50-х годов, ею занимались главным образом физики. Это был период отлаживания аппаратуры и разработки метода анализа спектральных данных. Информация, которую получали с помощью микроволновой спектроскопии, об отношениях масс изотопов, ядерных спинах и моментах также представляла интерес в первую очередь для физиков. Вследствие трудностей в расшифровке спектров изучались главным образом двухатомные, линейные трехатомные молекулы и, в виде исключения, такие ключевые молекулы, как воды и аммиака. Большинство изученных в то время Соединений было неорганическими. [c.276]

Для точных количественных определений И. г. необходима высококачественная вакуумная аппаратура. Первоначально отделяют химически активные газы О3, Н2, СН4, С2Н4, НгЗ, N3 и др. Отделение Не и Ке от прочих И. г. достигается адсорбционным методом. При малых давлениях Не и Хе практически не адсорбируются активным углем, охлажденным до темп-ры жидкого воздуха (20,4° К). Прочие И. г. связываются активным углем и могут быть десорбированы нагреванием последнего до 300° С. Для разделения Не и Хе используется либо многократная адсорбция и десорбция на активном угле, либо конденсационный метод (при темп-ре жидкого водорода Хе, в отличив от Не, затвердевает). В нек-рых случаях разделение Не и Хе не производят, а находят их соотношение по теплоироводности смеси или же с помощью газовых микровесов. Тяжелую фракцию И. г. разделяют на компоненты многократной адсорбцией и десорбцией при соответствующей темп-ре. Для анализа И. г. пользуются также масс-спектрометрич. методом, причем масс-спектрометр служит либо как газоанализатор, либо с его помощью проводится определение И. г. методом изотопного разбавления. Спектральный метод может предоставить лишь качественные данные интенсивность линий зависит, помимо коицентрации, от силы разрядного тока, давления, концентрации компонентов смеси и т. д. При определениях И. г. используются также соответствующие радиоактивные индикаторы. [c.134]

В рассматриваемом круге вопросов анализа атомных материалов особое место занимает контроль изотопного состава. Известны классические масс-спектрометрические методы определения изотопного состава. По универсальности и принципиальной простоте масс-спектрометр является непревзойденным прибором, однако практическое его применение в ряде случаев осложнено малой доступностью аппаратуры, а также длительностью производства анализов. Это вызвало необходи-.мость, наряду с совершенствованием масс-спектроскопии и других известных методов, развивать спектральные методы изотопного анализа. К сожалению, несмотря на относительную простоту спектральных методов, их применение для определения изотопного состава сильно затрудняется малой величиной изотопного смещения, в особенности в спектрах элементов средних атомных весов. [c.14]

Развитие научного приборостроения в корне изменило характер исследовательной работы в химии и биохимии. Методы оптической спектроскопии, масс-спектроскопии и ядерного магнитного резонанса в сотни и тысячи раз сократили время, необходимое для определения химического строения неизвестных соединений. Спектральные, хроматографические и другие инструментальные методы количественного анализа сложных многокомпонентных смесей в десятки и сотни раз быстрее классических химических методов. Появление этих методов привело к громадному увеличению объема расчетных работ. Проведение вычислений на ЭВМ общего пользования в Вычислительных Центрах (ВЦ) облегчило работу экспериментаторов, но не решило противоречия между скоростью получения информации на современной научной аппаратуре и временем, необходимым для подготовки этой информации для ввода в такие ЭВМ. Слабым звеном, задерживающим передачу информации от научного оборудования к ЭВМ, оказался сам экспериментатор. [c.9]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология