Способ Гольде

В. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АСФАЛЬТЕНОВ ГОРЯЧИМ СПОСОБОМ ГОЛЬДЕ [c.469]

Ко второй группе относится способ Гольде для определения кислотности темных нефтепродуктов. [c.449]

Суш ествуют приборы для определения испаряемости масел путем непосредственного взвешивания. Вообще говоря, этим методам следует доверять больше, чем косвенным, но необходимо прибавить только, что испарение совершается тем легче, чем больше поверхность испарения при прочих равных условиях, а потому полученное-число зависит от глубины слоя, перемешивания искусственного или конвекционного, от скорости нагревания и т. д. Все это заставляет с большим сомнением относиться к оценке масел в отношении испаряемости по способу Гольде. Он предложил, как известно, пользоваться чашечками от прибора Мартенса-Пенского, размеры которых стандартизованы. В чашечки наливается до черты испытуемое масло, а затем они вставляются в соответствующие гнезда в паровой бане, в которой кипит какая-нибудь однородная жидкость, напр., анилин, толуол и т. д. Для лучшей передачи тепла, в гнезда для чашек наливается какая-нибудь высококипящая жидкость. При таких условиях, вследствие потери теплоты через лучеиспускание и т. п., масло не имеет температуры паров жидкости, кипящей Б паровой бане, но во всяком случае эту температуру можно считать постоянной. Опыт продолжается 1—2 часа и больше, после чего> определяется взвешиванием потеря масла. [c.274]

А. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АСФАЛЬТЕНОВ ХОЛОДНЫМ СПОСОБОМ ГОЛЬДЕ [c.467]

Нил е приводится доработанный и уточиеппый стандартной комиссией треста Азиефтезаводы способ Гольде [1] определения содержания асфальтенов. [c.469]

Исходя из описанных выше соображений, способ Гольде, ранее широко распространенный, теряет свое значение и может применяться только нри специальных исследованиях. [c.449]

Эти недостатки устраняются при применении горячих способов , лучшим из которых считается новый способ Гольде [1]. [c.467]

Проба сырой нефти подвергалась деасфальтизации холодным способом Гольде. После выделения асфальтены анализировались на содержание общей серы. Разбавленная петролейным эфиром деасфальтирован-ная нефть пропускалась через слой силикагеля ШСМ, которым была заполнена хроматографическая стеклянная колонка высотой 1,3 м, диаметром 15 мм. Активность силикагеля определялась стандартным методом по отношению к бензолу. Регенерация силикагеля производилась промыванием его ацетоном и водой с последующей сушкой в муфельной печи при 700° в течение 8 ч. После фазы адсорбции нефти колонка последовательно промывалась петролейным эфиром (фракция I), бензолом (фракция П) и спирто-бензольной смесью (1 1 по объему, фракция П1). Промывание каждым из элюентов производилось до полного отсутствия в нем вымываемой фракции. [c.316]

Температура осаждения асфальтенов также заметно сказывается на количестве осадка. 1 ак при холодных способах , (анализ проводится прк комнатной температуре) наблюдается значительная адсорбция смол и выпадение парафинов. Эти недостатки устраняются при применении горячих методов, лучшим из которых считается способ Гольде [19] (обработка горячим экстрагентом в аппарате Сокслета). [c.6]

Исследуемые нефти предварительно подвергались деасфальтизации холодным способом Гольде. Деасфальтированная нефть в растворе петро-лейного эфира хроматографировалась на силикагеле марки ШСМ по мето- [c.345]

Нефти Арланского и Тереклинского месторождений были подвергнуты деасфальтизации холодным способом Гольде [5, 6]. В первой из них количество асфальтенов составляло 5,5%, во второй — 6,0%. В результате нагревания этих нефтей до 300° С было обнаружено, что количество сероводорода, а также меркаптанов не изменилось после удаления асфальтенов. Следовательно, асфальтены не участвовали в образовании сероводорода. [c.146]

В заключение приводится схема фракционирования ВМ СН, применяемая в работах [44, 79]. Данная схема включает стадию отделения асфальтенов, которая проводится по горячему способу Гольде й-гексаном в аппарате Сокслета. Навеска тяжелой фракции нефти (около 10 г) помещается в предварительно взвешенные стаканы, изготовленные из двойного слоя фильтровальной бумаги. Экстракция проводится до полного отсутствия окрашивания растворителя в сифоне аппарата Сокслета затем бумажные стаканы, содержащие асфальтены, высушиваются и взвешиваются. [c.28]

Содержание парафина в различных нефтях весьма разнообразно. Количественное определение его [4] представляет интерес не только для общей характеристики нефти, но может иметь также весьма существенное производственное и техническое значение. Основным методом определения парафина является способ Гольде—Энглера, сущность которого состоит в следующем. [c.152]

После отгонки фракций, выкипающих до 150°С, асфальтены удалялись из нефти холодным способом Гольде, а смолы и масла разделялись по модифицированному методу Маркуссона адсорбцией на силикагеле марки АСК [I]. [c.82]

Всякая критика общепринятого способа Гольде может быть интересна и важна постольку, поскольку побуждает к новым исследованиям (В эгоад направлении. Но не надо забывать, что Гольде не претендует на цифры, выражающие абсолютное количество асфальта Б процентах. Получаемые по его методу цифры относительны и вполне достаточно и их для того, чтобы определять достоинство нефти или нефтяного продукта, раз способ, дающий такие относительные цифры, общепринят. Но тогда уже надо раз навсегда строго придерживаться одного и того же метода. Это не соблюдается, напр., Б Америке, где вообще испытание нефтей на содержание асфальта не отличается строгостью осаждение производится десятикратным количеством бензина и осадок замеряется по объему, а не по весу. Ивенс (62) нашел давно, что если бензин действительно хорошо очищен дымящей серной кислотой, то результаты осаждения не зависят от количества осадителя 5—40 объемосв дают тождественные цифры содержания асфальта. Этот неожиданный результат, повиди-мому,, нуждается еще в проверке. [c.85]

Физико-химическая характеристика всех сахалинских нефтей, исследовавшихся в СахКНИИ, была получена по общепринятым методикам удельный вес — в пикнометре при 20°С, кинематическая вязкость — в вискозиметре Оствальда — Пинкевича по ГОСТ 33—46, кислотность — по ОСТ НКТП 7872/2292, количественное определение парафина—по Гольде — Энглеру без предварительной деструкции, температура застывания выделенного парафина — в капилляре, асфальтены — по холодному способу Гольде, сернокислотные акцизные смолы — по ГОСТ 2550— 44, сера — сжиганием в трубчатой печи по ГОСТ 1437—17. [c.23]

Количественное определение парафина основано на ошосительно меньшей растворимости его по сравнению с близкими кинему, по границам кипения, жидкими углеводородами. Для этого, очевидно, прежде всего приходится сконцентрировать (й)акции, содержащие парафин, что и достигается перегонкой. Основным методом является способ Гольде—Энглера, позволяющий открыть парафин как в де-стиллатах, так и в сырой нефти (при высоком, однако, содержании). Раз дело идет о перегонке сырой нефти, особенно если она ведется не в вакууме, о точности полученных данных уже не приходвтбя говорить, но отдельные определения с одной и той же нефтью могут совпадать довольно хорошо. [c.93]

См. также Ричардсон hem. Ztg. , 163, 1902, где автор указывает, что дифры, -получаемые ло способу Гольде, слишком высоки. [c.94]

При этом навес , нефти оперва растворяется в безводном амиловом спирту и только затем постепенно прибавляется винный спирт. Результат не достигается, если нефть прямо растворять в смеси этих спиртов. Для нефтей очень богатых парафином, или для парафиновых дестиллатов, количество С5Н10ОН личивается до 10-кратного. Омесь оставляется на один час в холодном помещении (пе выше 4° Ц), затем все фильтруется через сухой, тоже охлажденный фильтр, и в него смывают остатки первоначального раствора при помощи охлажденного раствора из амилового и этилового (70° Тг) спиртов (б отношении 2 1). После этого фильтр помещается в сокслетовский аппарат и извлекается эфиром или бензолом. По удалении растворителя остаток 2 часа высушивается при 125° И взвешивается. Гольде (389) усматривает в этом методе следующие недостатки требуется большое количество растворителя для нефти, а потому часть парафина остается в растворе, а с другой стороны выпавший парафин не свободен от маслянистых примесей нефти. Кроме того отфильгровывание парафина совершается очень медленно, между тем трудно поддерживать все время низкую температуру. Наконец Бенедикт (390) отмечает, что осадки парафина бывают загрязнены асфальтом и смолами, хотя это относится в равной степени и к способу Гольде-Энглера, и к многим другим. [c.96]

Способ Гольде, видоизмененпы на совещании представителей Теплотехнического шститута и НКПС, аналогичен бакинскому, о той лишь разницей, что пробирка с продуктом не прямо опускается в холодильную смесь, а укрепляется в другой, более широкой пробирке, служащей муфтой (диаметр этой пробирки 40 мм). Сперва про-д.укт нагревается в термостате Ь 2 часа до 50, затем переносится (все в пробирке) в другой термостат, с температурой 20° для слабо и беснарафинового мазута и 30° для парафинового. При этой температуре продукт выдерживается 30 минут. Определение текучести производится так же, как и по бакинскому способу, но через каждые 2° падения температуры. [c.236]

В стандарте не указывается время отстаивания слоев спирта и масла, хотя оно практически растягивается на сутки. Рыбак и Маку-шинская (608) внесли в метод Гольде весьма существешюе улучшение, состоящее в том, что обычно ггриготовляемая смесь отстаивается только один час, но при 60° (в термостате). Затем следует обычная процедура титрования пробы спиртового слоя. Приводимые авторами результаты, с обычно введенными по Гольде поправками, показывают практически полное совпадение с данными, нолучен-ными по прежнему способу Гольде. [c.288]

Косс (361) определяет содержание нарафина в озокерите (и парафиновом дестиллате) обработкой бензином. 2—5 г вещества смеши-, ваются с 20% по весу животного угля, высушенного при 140°, и см сь экстрагируется бензином. По удалении растворителя, остаток растворяется в ацетоне р раствор охлаждается до 22°. При этом выделяется парафин, а масло остается в растворе парафин отфильтровывается и промывается небольшим количеством охлажденного до 22° ацетона. Парафин с фильтра смывается бензином в тарированную чашечку, растворитель удаляется испарением, а остаток высушивается при 100° и взвешивается. Мягкий парафин выделяется только иртг охлаждении до —30°. По способу Косса получаются более высокие результаты, чем по обычному способу Гольде или Энглера (напр., по Коссу 65,857с, по Гольде 47,35%). Косс нахо- [c.338]

Специальными исследованиями было у( тановлено, что способ Гольде и аналогичные ему, в которых вместо спирта применяются другие растворители (нанример, спирто-эфир и т. д.), показывают пониженное но сравнению с фактическим содержание кислот. Это обстоятельство вытекает из теории экстракции кроме того, невозможно составить такую таблицу поправок, которая п одинаковой степенп хорошо корректирова [а бы результаты непосредственного определения для громадного разнообразия темных нефтепродуктов. [c.449]

А.-остаточный продукт экстракции тяжелых нефтяных остатков гексаном ( горячий способ Гольде). В пром-сти такую экстракцию осуществляют жидким пропаном или бутаном (см. Деасфалътизация). Наличие в А. V и N1, [c.211]

Физико-химическая характеристика этих нефтей представлена в табл. 57. Показатели определялись по следующим методикам удельный вес — в пикнометре при 20°С, парафин — по Гольде — Энглеру без предварительной деструкции, асфальтены— по холодному способу Гольде, молекулярный вес — крио-скопическим способом с бензолом, углерод и водород — микрометодом, азот — по Къельдалю. Остальные показатели были найдены по методикам действующих ГОСТов. Определение йодного числа по Маргошесу показало отсутствие непредельных углево-дородов в бензиновых фракциях всех пяти нефтей. [c.97]

Остаток получен после атмосферно-вакуумной разгонки на пилотной установке в БашНИИНП. Из остатка товарной нефти были выделены асфальтены известным способом Гольде осаж-дением в н-гептапе [1]. В дальнейшем деасфальтенизат подвергался разделению на силикагеле АСК (см. рисунок). Границами раздела между насыщенными и ароматическими углеводородами, между группами аренов служил показатель преломления и отсутствие поглощения в УФ-области спектра образцов насыщенных углеводородов. [c.139]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология