Метод Гольде

Смирнов (484) предложил изменить метод Гольде таким образом, что сперва производится извлечение кислоты раствором спиртовой щелочи, причем масло отделяется. Из спиртовой вытяжки отгоняется спирт, а остаток подкисляется разбавленной серной кислотой, выделяющей свободные нафтеновые кислоты, титруемые водной щелочью в присутствии фенолфталеина. [c.289]

При определении испаряемости по методу Гольде, но которому движение воздуха не учитывается и зависит от помещения, где проводится испытание, получают средние цифры. [c.153]

Однако метод Гольде не дает надежных и совпадающих результатов, поскольку сама методика не позволяет установить одинаковое перемешивание слоев воздуха нри повторных испытаниях. В этом отношении английский и американский методы, регламентирующие этот момент, более точны. [c.153]

Крупным недостатком метода Гольде, а также американского метода является наличие толстого слоя нефтепродукта в стакане для испытания, что сильно затрудняет испарение вследствие плохой конвекционной сиособ-ности нефтепродуктов в случае смазочных масел такие условия испытания не соответствуют условиям их эксплуатации в машинах, где эти масла находятся в виде тонкого слоя. [c.153]

В табл. Х.1 приведены сравнительные данные об испаряемости, полученные тремя наиболее распространенными методами (английским стандартным, американским стандартным и методом Гольде). От каждого образца испытуемого продукта брали на испытание каждым способом по четыре пробы. [c.153]

Как видно из приведенных данных, содержание хлорорганических соединений зависит от природы нефти и может изменяться в широких пределах. Пользуясь этим методом, установили, что хлорорганические соединения связаны с гетероатомными соединениями и концентрируются в асфалыенах, где их содержание примерно в 10 раз больше, чем в исходной нефти. Для дальнейшего изучения хлорорганических соединений, содержащихся в нефти, были выбраны асфальтены, вьщеленные общепринятым методом Гольде. Содержание хлора в асфальтенах для сравнения [c.119]

Продукт Метод Гольде Английский метод Американский метод [c.153]

Ив табл. Х.1 видно, что метод Гольде, в котором не соблюдено постоянства воздушных течений над поверхностью испаряющегося продукта, не дает совпадающих показаний и поэтому не может считаться точным аналитическим методом (расхождение между параллельными опытами 10—20%). [c.154]

Настоящий метод распространен в некоторых странах Западной Европы я отчасти в СССР. По методу Гольде испытывают главным образом соляровые и изоляционные масла, но в случае необходимости можно подвергнуть анализу и более тяжелые масла [1]. [c.154]

Для проверки температуры масла в стакане в одну из проб вставляют термометр в конце опыта стирают с термометра приставшее к нему масло кусочком фильтровальной бумаги, предварительно взвешенной на аналитических весах, после этого бумажку помещают в стаканчик с образцом. Затем стакан осторожно при помощи щипцов вынимают из гнезда, ставят на лист пропускной бумаги, тщательно вытирают снаружи и ставят для охлаждения в эксикатор. Охлажденный тигель взвешивают и из его веса вычитают вес бумажки, которой был вытерт термометр. Разность между весом стакана с маслом до нагревания и весом после испытания (в процентах по отношению к навеске продукта, взятого для определения) выражает испаряемость ло методу Гольде. [c.155]

До 1940 г. содержание масла в парафине определяли по методу Гольде. Этот метод является крайне неточным и длительным в 1940 г. он был заменен ацетоно-бензоловым пресс-методом, разработанным ГрозНИИ и принятым [c.754]

Содержание парафина, определяемое по методу Гольде, всегда значительно выше, если оно найдено по методу с разложением, так как в этом случае в состав парафина зачисляется большое количество церезина, который при перегонке нефти и нефтепродуктов до кокса разлагается с образованием газообразных углеводородов и некоторого количества парафина. [c.105]

Наиболее часто применяют экстракцию гептаном по методу Гольде [226].-По этому способу осадок (асфальтены), полученный при растворении навески испытуемого продукта в 40-кратном объеме деароматизированного бензина после выдержки в течение 12— [c.97]

Рис. 22.10. Слева — гистологическое строение двигательной зоны коры головного мозга человека. Справа — клетка Беца из двигательной зоны коры импрегнация по методу Гольд-жн. (Са]а1, 1911).

Парафины, полученные методом хроматографии, содержат в 3 раза больше ароматических соединений, чем парафины, полученные методом Гольде. [c.140]

Кислотность нефтей определялась методом Гольде, основанном на прямом титровании спиртовой вытяжки кислых компонентов их раствором едкого кали [30]. [c.37]

Существенное влияние на результаты анализа оказывает способ осаждения. При использовании холодного способа осаждения (метод Маркуссона, метод ГрозНИИ, метод Гольде, метод Din 71557) в некоторых случаях наблюдается выпадение парафинов вместе с асфальтенами и адсорбция асфальтенами нейтральных смол. Горячие способы осаждения асфальтенов (метод JP, метод Бестужева) лишены этих недостатков, так как при кипячении навески с растворителем увеличивается растворимость масляных фракций и смол и исключается возможность осаждения их вместе с асфальтенами. [c.131]

В большинстве образцов относительные расхождения между результатами, полученными методом Гольде и предлагаемым методом, не превышают 10%. [c.134]

Содержание асфальтенов в нефти и нефтепродуктах, определенное методом Гольде и предлагаемым методом [c.135]

Разработанный метод дает возможность проводить ускоренное определение асфальтенов в нефтях и остаточных нефтепродуктах продолжительность анализа составляет 6 ч, в то время как по методу Гольде конечный результат можно получить только через 32 ч. [c.135]

В лабораторной практике наиболее часто применяют экстракцию н.-гептаном по методу Гольде (обработка в аппарате Сокслета) [67]. По этому способу осадок (асфальтены), полученный при растворении навески испытуемого продукта в 40-кратном объеме деароматизированного бензина, после выдержки в течение 12—20 час при 20°С переносят на фильтр и промывают холодным бензином до тех пор, пока фильтрат не будет оставлять никакого масляного пятна после испарения. Затем полученные асфальтены обрабатывают в аппарате Сокслета горячим бензином до полного удаления адсорбированных смол и выпавшего парафина. Данный метод дает наиболее правильные и надельные результаты по содержанию асфальтенов. Количество выделенных асфальтенов незначительно зависит от метода выделения (табл. 8). [c.23]

Выход асфальтенов при систематическом анализе по методам ВНИГИ П и Стадникова практически одинаков 2,32 и 2,59% он близок к выходам, полученным по методам Гольде и Саханова при непосредственном определении асфальтенов, когда их промывают этиловым спиртом. [c.262]

Температуру застывания нефтей, мазутов и масляных фракций до 1945 г. находили по методу Гольде, а с 1945 г. — согласно ГОСТ 1533-42. [c.9]

Против метода Гольде высказано было несколько возражений, сущность которых сводится к тому, что парафин увлекает с собой часть смолистых веществ, освободиться от которых нелегтю. Кроме того, осадитель легко изменяет свой состав, и контроль в этом направлении затруднителен, между тем отношение спирта к эфиру (1 1) имеет существенное значение. [Канторович (73) и Гольде (74) ()тсюда понятны попытки заменить метод Гольде другим. [c.94]

В стандарте не указывается время отстаивания слоев спирта и масла, хотя оно практически растягивается на сутки. Рыбак и Маку-шинская (608) внесли в метод Гольде весьма существешюе улучшение, состоящее в том, что обычно ггриготовляемая смесь отстаивается только один час, но при 60° (в термостате). Затем следует обычная процедура титрования пробы спиртового слоя. Приводимые авторами результаты, с обычно введенными по Гольде поправками, показывают практически полное совпадение с данными, нолучен-ными по прежнему способу Гольде. [c.288]

Количественное определение парафина в нефти производилось по методу Гольде, без применения деструкции [30]. Определение парафина совмещалось с определением асфальтенов и нейтральных смол. Асфальтены и нейтральные смолы определялись по Маркуссону, причем асфальтены осаждались петролейным эфиром с концом кипения 50°. После отделения асфальтенов в фильтрате определялось содержание нейтральных смол, поглощением их силикагелем. В маслах после отделения смол определялось количественное содержание парафина осаждением спиртоэфирной смесью 1 1 или ацетонобензольной смесью в отношении 35 65 при температуре минус 20—22°. Температура плавления парафина определялась по образованию капли на конце шарика термометра. [c.38]

Для проверки возможности замены метода Гольде предлагаемым методом были исследованы нефти различных месторождений, отличающиеся содержанием асфальтенов, парафинов и силикагелевых смол, а также остаточные продукты с установки деас-фальтизации. [c.134]

В тех случаях, когда анализу подвергали высокопарафини-стые вещества, такие, например, как нахаркатская, щур-тепин-ская, озексуатская нефти, остатки с установки деасфальтизации, выкипающие при температурах выше 360 °С, результаты анализа по методу Гольде получались завышенными на 66—152% за счет соосаждения парафинов вместе с асфальтенами. Асфальтены по- [c.134]

Использованная при опытах газойлевая фракция имела вязкость при 50°—50,59 сст, температуру застывания —(+29) " и содержала твердых углеводородов (выделенных методом Гольд-берга-Абезгауза)—6,57% вес. [c.199]

Содержание определялось, горячим методом Гольда (растзоритель н-гептан). [c.7]

Наиболее часто применяют экстракцию гептаном по методу Гольде. По этому способу осадок (асфальтены), полученный при растворении навески испытуемого продукта в 40-кратном объеме деароматизирован-ного бензина после выдержки в течение 12 ч при 20 °С, переносят на фильтр и промывают холодным бензином до тех пор, пока фильтрат не будет оставлять никакого масляного пятна после испарения. Затем полученные асфальтены обрабатывают в аппарате Сокслета горячим бензином до полного удаления адсорбированных смол и выпавшего парафина. Данный метод дает наиболее правильные и надежные результаты по содержанию асфальтенов. [c.56]

Определение в мазутах и гудронах. Воздействие процесса карба ид-ного комплексообразования нефти на физико-химические свойства остаточных мазутов и гудронов см. 2 и 4 гл. Из приведенных данных можно сделать вывод, что и эти высокосмолистые части нефти изменяют присущие им свойства после обработки нефти карбамидом. Это позволяет изменить установившееся мнение, что нельзя добиться стабильности показателей по извлечению нормальных алканов из высокосмолистых компонентов нефти [10]. Считается, что тот же самый метод выделения парафина при ничтожных изменениях условий (например, изменения температуры коксования асфальта, вызванное изменением давления газа при применении метода Гольде), получается парафин с различным химическим составом, а также в различных количествах [43]. [c.146]

Общеизвестно огромное влияние природы используемых растворителей ж адсорбентов, соотношений растворитель сырье, температуры и других параметров на выходы и свойства получаемых ВМС [1—3, 5, 6, 26—28 и др.]. Это влияние особенно велико при осанодении асфальтенов, результаты которого всецело определяются способностью растворителя разрушать ассоциаты, сольватировать молекулярно диспергированные соединения и вызывать коагуляцию и осанодение наиболее прочных, в том числе пачечных, макрочастиц. Для получения воспроизводимых по одному и сопоставимых по разным объектам результатов при выделении аефальте-нов и смол нужны унификация и четкая регламентация всех параметров процессов. Исходя из этого, мы выделяли ВМС из всех изучавшихся объектов с помощью единых стандартизованных методов асфальтены — горячим методом Гольде [6] и смолы — по ГОСТ 11858—66. В качестве растворителя и при деасфальтенизации, и при отмывке масел от смол применялся к-гептан. [c.182]

Асфальтены осаждались из сырой нефти, асфальтита ж "бутаяовых смой" н.гептаном по стандартному "горячему методу Гольде [2]. [c.6]

Асфальтены осаждались из нефтей н-гептаном по горячему методу Гольде [94]. Смолы выделялись из деасфальтени-затов по ГОСТу 11858—66 с отмывкой от масел м-гептаном в аппарате Сокслета. [c.219]

Вццеление битума производили спирто-бензольной смесью (1 3), групповой состав определен "горячим" методом Гольде. [c.29]

Метод Гольде, в котором используют спирто-эфирную смесь и фильтруют при —20 °С, а также ацетон-бензольный пресс-метод (ГОСТ 784—53), предусматривающий выделение масла из раствора в ацетон-бензольной смеси при —20 °С, основаны на полном количественном выделении масла из парафина и поэтому весьма сложны. Значительно проще и удобнее метод [1], стандартизованный в США (АЗТМВ 721—47). Навеску парафина 25 г растворяют в метилэтилке-тоне (в отношении 12 1), раствор охлаждают до —32 С, из образовавшейся суспензии фильтрацией отделяют часть жидкой фазы, отгоняют от нее растворитель, взвешивают остаток и по массе остатка вычисляют содержание масла в парафине. При этом вводят поправочный коэффициент (0,15 вес.% на парафин), который учитывает растворимость парафина в применяемом растворителе. Этот метод, а также его видоизмененный вариант — навеска 1 г (вместо 25 г) и другая аппаратура для фильтрации (АЗТМВ 721—561) — начинают все более широко распространяться в разных странах. Во ВНИИ НП на таком же принципе разработан [21 ускоренный метод определения содержания масла в парафинах (ГОСТ 9090—59). В этом методе принято разбавление 10 1 при анализе парафинов, имеющих температуру плавления выше 50 °С, предусмотрено охлаждение до —20 °С и при расчете содержания масла не учитывается растворимость парафина в применяемом растворителе. Поэтому содержание масла в парафинах (так же как и при определении пресс-методом) получается завышенным, особенно при анализе парафинов с низким содержанием масла. Для более точного определения содержания масла в глубокообезмасленных парафинах, а также в так называемых мягких парафинах, которые получают по совмещенной схеме депарафинизации и обезмасливания при температурах фильтрации око- [c.348]

Ответ докладчика. По вопросу о причинах различного содержан ия парафина в сыром и гидрированном сланцевом масле. Это действительно интересное различие. Содержание парафина в сыром масле определяли по методу Гольда (в суммарном дистилляте) после отгонки при нормальном даглении с отбором дистиллята до кокса. При такой перегонке протекает достаточно глубокий крекинг наиболее тяжелых компонентов сланцевого масла. По-итому содержание парафинов невелико. В гидрированном же масле содер-л ание парафинов определяли непосредственно, без предварительной перегонки. При гидрогенизации крекинг пе протекает, отщепляются лишь небольшие боковые цепи. Поэтому общее содержание парафинов оказывается значительно больше, чем в сыром сланцевом масле. [c.173]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология