Фильтрование и промывание осадков

Когда исследуемый раствор подготовлен, количественное определение его компонентов может быть осуществлено различными методами (гравиметрия, титриметрия и др.), каждому из которых присуща своя техника выполнения операций. В этой главе мы остановимся на технике общих операций в химическом анализе и на технике операций в гравиметрическом анализе осаждении, фильтровании и промывании осадка, высушивании или прокаливании его, взвешивании, а также на математической обработке результатов анализа. [c.134]

Фильтрование и промывание осадка. Приступая к фильтрованию, берут наиболее плотный беззольный фильтр (синяя лента) диаметром 7 см и хорошо пригоняют его к воронке. Поместив воронку с фильтром в кольцо штатива и подставив под воронку другой чистый стакан, по стеклянной палочке декантируют жидкость на фильтр, тщательно соблюдая при этом все указании, сделанные ранее. Когда сливание жидкости с осадка станет невозможным, убеждаются в том, что в фильтрате отсутствуют малейшие признаки мути, и выливают его из стакана . [c.167]

Фильтрование и промывание осадков [c.42]

Удалив возможно полнее раствор с осадка, прилейте к последнему небольшое количество воды (15—20 мл) и размешайте палочкой. Дайте осадку отстояться и снова слейте жидкость на фильтр (такой метод фильтрования и промывания осадка называется декантацией). Промойте осадок в стакане два раза, после чего, прилив третью порцию воды, размешайте осадок палочкой и, не давая ему отстаиваться, во взмученном состоянии вместе с жидкостью перенесите на фильтр. На фильтре осадок промойте еш,е раз из промывалки, стараясь смыть его с верхней части фильтра вниз. [c.28]

Из формулы (11.11) видно, что относительное стандартное отклонение тем меньше, чем больше, масса гравиметрической формы и масса навески. Однако здесь следует выбрать оптимальные величины, так как с увеличением массы гравиметрической формы увеличивается также масса осаждаемой формы и возникают затруднения при проведении аналитических операций (нацример, увеличивается время, необходимое для фильтрования и промывания осадка). Обычно оптимальная масса гравиметрической формы около 0,2 г. Если масса гравиметрической формы и масса навески представляют собой величины одного порядка, стандартное отклонение имеет численное значение около 0,1%- При малом содержании определяемого компонента масса гравиметрической формы может оказаться значительно меньше массы навески. Относительное стандартное отклонение содержания определяемого компонента тогда определяется дисперсией ( ог/ иаг) , и оно больше 0,1%. Поэтому гравиметрический метод анализа считают пригодным для определения средних и высоких содержаний. [c.146]

Метод дает результаты, сравнимые с данными, полученными пирофосфатным и иодатным методами. Отмечается, что одним из преимуществ метода является легкость фильтрования и промывания осадков. Однако метод довольно продолжителен и в этом отношении уступает стандартным методам [1396]. [c.46]

Гидроокись тория осаждают избытком титрованного раствора едкого натра. После фильтрования и промывания осадка определяют избыток реагента путем обратного титрования раствором кислоты [1931]. Метод применяют ограниченно вследствие затруднений, связанных с вымыванием щелочи из осадка, а та-кже из-за непригодности его в присутствии элементов, образующих гидроокиси. [c.52]

Силикатные минералы (торит, оранжит, гадолинит, ортит и др.) чаще всего разлагают при двух- или трехкратном упаривании с концентрированной соляной кислотой сухой остаток смачивают той же кислотой, разбавляют горячей водой и затем отделяют кремнекислоту обычно принятым способом. После фильтрования и промывания осадка последней фильтрат обрабатывают при определенных условиях сероводородом и отделяют сульфиды металлов сероводородной группы. После удаления избытка сероводорода кипячением торий вместе с р. 3, э осаждают щавелевой кислотой в виде оксалатов. [c.159]

Каковы условия осаждения кристаллических осадков 2. Каковы условия осаждения аморфных осадков 3. Как проводят фильтрование и промывание осадков 4. Как высушивают, озоляют и прокаливают осадки 5, Что такое весовая форма 6. Можно ли допускать выгорание фильтра пламени Почему [c.116]

Рассмотренные выше методы титриметрического определения серебра не имеют каких-либо преимуществ перед методами титрования серебра в присутствии адсорбционных индикаторов. Операция фильтрования и промывания осадков приводит к большим затратам времени на анализ. [c.83]

ФИЛЬТРОВАНИЕ И ПРОМЫВАНИЕ ОСАДКОВ [c.275]

Выбор промывной жидкости. При фильтровании и промывании осадка происходит частичное удаление адсорбированных им примесей, а также пропитывающего осадок маточного раствора. [c.286]

ФИЛЬТРОВАНИЕ И ПРОМЫВАНИЕ ОСАДКА [c.156]

Воронки, применяемые для фильтрования, могут быть различного диаметра, в зависимости от количества отделяемого осадка они должны иметь наклон стенок 60° и удлиненный косо срезанный конец, внутренний диаметр которого в верхней части меньше, чем в нижней, благодаря чему увеличивается скорость фильтрования и промывания осадка. [c.162]

В таких же условиях осаждают и титруют кальций. Если в растворе одновременно присутствуют и магний и кальций, то сначала осаждают кальций в виде оксалата, затем, не отделяя оксалат, осаждают магний в виде арсената. После фильтрования и промывания осадки растворяют в серной кислоте — освободившуюся щавелевую кислоту титруют перманганатом (определение кальция) и затем титруют мышьяковую кислоту, как указано выше (определение магния). [c.70]

Фильтрование и промывание осадка следует выполнять на одном и том же занятии отфильтрованный осадок сильно высыхает при хранении и не поддается промыванию. [c.203]

Этот длительный и трудоемкий метод, связанный со многими осаждениями, фильтрованиями и промываниями осадков, приводит к Получению точных результатов только тогда, когда анализ проводится опытным в таких определениях аналитиком. Этот метод не имеет преимуществ перед описанным выше комплексонометрическим методом и потому здесь не приводится. Однако при анализе сточных вод необычного состава, содержащих мешающие определению катионы или анионы в больших количествах, приходится прибегать к тем или иным предварительным разделениям. Соответствующие методы можно найти в руководствах по анализу горных пород, руд черных и цветных металлов, шлаков, фосфатных удобрений и т. п. [c.242]

Ход анализа, а) Перец осаждением необходимо убедиться в отсутствии свободной серы, двуокиси углерода и окислителей, например хлора, и в том, что раствор соде])Жит достаточно хлорида аммония или соляной кислоты, чтобы предупредить осаждение магния, когда в растворе появится избыток аммиака. Анализируемый раствор помещают в колбу подходящей величины (емкостью от 150 до 250 мл), нейтрализуют аммиаком, прибавляют еще 2 мл избытка аммиака, разбавляют до 100 мл водой и охлаждают. Насыщают раствор сероводородом, прибавляют еще 2 мл аммиака, доливают свежепрокипяченной и охлажденной водой до шейки колбы, закрывают пробкой и оставляют стоять в течение нескольких часов, лучше всего на ночь. Фильтруют (не прерывая фильтрования) через бумажный фильтр и промывают осадок холодным 2%-ным раствором хлорида аммония, содержащим немного сульфида аммония. Зеленое окрашивание промывных вод указывает на недостаточное количество осадителя или электролита в промывном растворе. Во время фильтрования и промывания осадка воронку по возможности все время следует держать покрытой часовым стеклом. Наконец, дают промывной воде стечь, оставляя осадок почти сухим. [c.90]

Фильтрование и промывание осадков являются весьма важными и ответственными операциями, от тщательности выполнения которых в значигельной мере зависит точность результатов анализа. [c.140]

Фильтруют через стеклянные фильтры с помощью водоструйного насоса, создающего необходимый вакуум (рис. 5.3). Фильтр перед употреблением промывают разбавленной НС1 или HNO3, затем горячей водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат при указанной в методике температуре (не более 300 °С) до постоянной массы. Фильтрование и промывание осадка проводят так же, как это описано для бумажных фильтров, перед началом фильтрования открывают водоструйный насос. Остатки осадка со дна и стенок стакана переносят с помощью резинового наконечника, надеваемого на палочку протирают им стенки и дно с добавкой небольшого объема (2-3 мл) промывной жидкости, налитой в стакан. По окончании фильтрования и промывания отключают сначала водоструйный насос, открывают кран промежуточной склянки 3 и вынимают из кольца фильтр с осадком. Необходимо заметить, что стеклянные фильтры разрушаются при действии крепких щелочей. Это нужно учитывать при подготовке и использовании их для фильтрования. [c.45]

Чтобы прекратить фильтрование, не следует сразу выключать насос, так как при этом возможен переброс воды в колбу. Сначала осторожно отсоединяют колбу от предохранительной склянки, а затем выключают насос. Небольшое количество раствора на осещке удаляют, прижимая осадок ко дну воронки чистой стеклянной пробкой (насос при этом не выключается). Отсасывание заканчивают, когда из воронки перестанут стекать капли ршствора. В случае необходимости осадок промывают. После окончания фильтрования и промывания осадка колбу отсоединяют от насоса, вынимают воронку из колбы, переворачивают и легкими ударами по. ее стенкам выбивают осадок на фильтровальную бумагу или в подготовленную посуду. [c.17]

Маскирование — процесс химического превращения вещества, в результате которого предотвращаются некоторые аналитические реакции этого вещества маскируемое вещество или продукты его реакции не выделяются в другую фазу. Цель маскирования — устранить влияние присутствующих в растворе веществ на определение какого-либо элемента. Маскирование является эффективным приемом повышения селективности аналитических реакций, его игироко используют в практике химического анализа. Его преимущество по сравнению с отделением мешающих веществ посредством осаждения, экстракции, отгонки и другими методами состоит в экспрессности не нужно затрачивать время на фильтрование и промывание осадкой, разделение фаз и т. д. [c.529]

Чтобы найти причину и источник таких погрешностей, следует кропотливо и придирчиво, шаг за шагом пересмотреть все детали и операции химического анализа реактивы, эталоны, мерную посуду, весы, способы отбора средней пробы, операции осаждения, фильтрования и промывания осадков, отбора аликвотных проб и т. д. В ходе такого пересмотра отдельные операции и детали анализа следует последовательно переоснастить , заменяя реактивы, посуду и т. д. Кроме того, следует попытаться установить связь погрешности с такими внешними условиями, как время (время приготовления растворов, сроки хранения реактивов), температура, состав атмосферы (в отдельных заводских и лабораторных помещениях состав атмосферы может сильно отличаться от среднего), влажность и т. д. В результате тщательного расследования находят источник, а вслед за этим и Т1ричину систематической погрешности, которая может быть устранена или по крайней мере оценена. [c.58]

Навеску 0,7—1,0 г тщательно измельченного силиката в платиновой чашке смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 5—10 мл H IO4, 15—20 мл HF и выпаривают до появления паров хлорной кислоты. Если необходимо, повторяют выпаривание с 5—10 мл HF. После разложения пробы удаляют фторид, добавлением нескольких капель воды и H IO4 и упариванием смеси досуха дважды. Сухие остатки перхлоратов прокаливают в течение часа при 500—550° С, дважды обрабатывают при нагревании 50 мл 2 М НС1, а затем водой, каждый раз. собирая раствор в стакан. Незначительную часть железа и алюминия, перешедших в раствор, осаждают аммиаком, раствор после фильтрования и промывания осадка упаривают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 мп. Для определения натрия раствор разбавляют до концентрации 5—50 мкг/мл, стандартные растворы должны содержать калий и кальций в количествах, соответствующих содержанию их в анализируемой породе. Погрешность определения не более 5-6%. [c.157]

В трубке Шленка емкостью 300 мл суспендируют П.З г (32,1 ммоль) W( 0)6 в 100 мл абсолютного беизола и по каплям прибавляют предварительно профильтрованный раствор 5,8 г (31,6 ммоль) бис (триметилсилил) амида натрия в 100 мл беизола. Смесь перемешивают 4—5 дией, дают осесть и затем фильтруют очень мелкий осадок на широком стеклянном пористом фильтре G3 при небольшом избыточном давлении азота. Процесс фильтрования и промывания осадка может продлиться почти целый день. Ни в коем случае нельзя фильтровать с отсасыванием, иначе выкристаллизовывающийся силазид натрия забьет поры фильтра. Многократно промывают бензолом и петролейным эфиром (до 100 мл в сумме каждого) и высушивают в высоком вакууме. Не вошедший в реакцию гексакарбонил возгоняют в высоком вакууме при 40 °С. Выход 9,9 г (83%). [c.2106]

Фильтрование и промывание осадка. Фильтрование и промывание осадка ведут, как описано в 4 данной главы. Для фильтрования сульфата бария берут наиболее плотные фильтры синяя лента . В качестве промывной жидкости используют воду, подкисленную Н2804 (1 мл 1 н. Н2804 на 250 мл дистиллированной воды). Промывание ведут теплым раствором из [c.240]

Фильтрование и промывание осадка. Фильтрование ведут че беззольный фильтр красная лента диаметром 9 см. Снач сливают жидкость над осадком, а осадок промывают пескол раз декантацией горячим 2%-ным раствором NH4NO3 с небо шим количеством аммиака. Затем осадок количественно перено на фильтр. На фильтре осадок промывают несколько раз горя водой. [c.244]

Твердый комплекс (гигроскоиичный ) получают насыщением раствора уксусной кислоты в дихлорэтане трехфтористым бором с последующим фильтрованием и промыванием осадка растворителем жидкий колшлекс остается в растворе 111. Твердый комплекс применяют для ацетилирования кетонов, наиример циклогексанона [c.113]

Окисление производили при нагревании до кипения. После фильтрования и промывания осадка образовавшийся свободный бром удаляли кипячением сернокислотного фильтрата (0,2 У). Если в растворе образуется или присутствует ион МПО4, то он при этом разрушается. [c.103]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология