Температура кипения приборы и методика определения

Метод раздельного определения содержания ТЭС и ТМС. Метод основан на значительной разнице температур кипения ТМС (110°С) и ТЭС (ЮО С). Определение проводится в два этапа. На первом этапе бензин разгонкой в перегонном приборе разделяется на две фракции н.к. — 33°С, содержащую ТМС, и фракцию 133°С — к.к., в которой находится высококипящий ТЭС. На втором этапе в каждой фракции определяется содержание свинца по методу ГОСТ 28828—90 или ранее допущенным ионометрическим методом, основанном на определении ЭДС, возникающей между фторидным и хлорсеребряным электродами при погружении их в градуировочный раствор фтористого натрия до и после введения в него продуктов разложения алкильных соединений свинца соляной кислотой по методике ГОСТ 13210—72. [c.391]

Минздравом Российской Федерации утверждена методика определения афлатоксина Bi методом нормально-фазовой хроматографии [1]. Её основным недостатком при применении хроматографов серии Милихром является использование элюента, содержащего 95% диэтилового эфира. Учитывая, что температура кипения эфира 34 °С, а температура кюветного отделения микроколоночного хроматографа серии Милихром 33 - 36 °С, становится очевидно, что стандартные детекторы этих приборов полностью неработоспособны при применении указанного элюента. Таким образом, для использования нормально-фазового варианта методики определения афлатоксина В бьшо необходимо разработать элюент, пригодный для применения на хроматографах серии Милихром , [c.83]

Из этой таблицы видно, что данные для и-Сд цНз , найденные в [39], не точны и уступают вычисленным нами. Можно предположить, что этот вывод будет справедлив и для и-СзоН , так как при определении температур кипения обоих веществ авторы [39] пользовались одной и той же методикой и одним и тем же прибором. [c.152]

Методика И. Определение пределов кипения этилацетата-экстрагента. Разгонку этилацетата производят в приборе, принятом в СССР в качестве стандартного при определении фракционного состава нефтепродуктов-(ГОСТ 2177 —48) (рис. 20). Термометр устанавливают так, чтобы верхний уровень ртутного шарика находился на высоте центра отверстия для отводной трубки. В колбу прибора помещают 100 мл исследуемого экстрагента. Начальной температурой пере--гонки считают ту, при которой из холодильника в приемник стечет первая капля дистиллата, а конечной ту, при которой в приемник перейдет 95% взятого для перегонки этилацетата. Скорость перегонки должна быть 4—5 мл/мин. [c.66]

Методика 8 4. Определение температуры начала кипения скипидара и объема отгона до 17 0°. Разгонку скипидара производят в приборе, показанном на рис. 20. Отмеривают чисты м и сухим мерным цилиндром (вместимостью 100 мл) ровно 100 мл скипидара, отсчитывая объем по нижнему краю мениска, и переливают в хорошо просу- шенную колбу так, чтобы скипидар не попал в ее отводную трубку. Трубку холодильника протирают мягкой тканью, прикрепленной к медной или алюминиевой проволоке, для удаления остат ков скипидара от предыдущей разгонки. [c.179]

Существуют два принципиально различающихся метода определения давления насыщенных паров чистого вещества а) динамический метод — определение температуры кипения при различных давлениях б) статический метод — определение давления паров при различных температурах. Методика проведения измерения подробно описана Киницем в сборнике Губен—Вейля [30]. Милаццо [31] приводит сведения о методах и приборах, применяемых дл-я измерения [c.54]

Сложность состоит в том, чтобы выполнить точные измерения в диапазоне низких концентраций, поскольку в этом случае необходима лишь ограниченная экстраполяция до нуля. Эккерт и др. [260, 262] смогли провести точные эбуллиоскопические измерения при низких концентрациях путем использования дифференциальной методики. Они измеряли разность температур кипения чистого растворителя и разбавленного раствора такими приборами, которые позволяют фиксировать разность температур Ь 0,001 К. При этом можно точно найти концентрации намного ниже 0,005 мол. доли. Точный эбуллиометр был также применен авторами работы [688] для измерения концентраций ниже 3% в их программе по быстрому определению групповых вкладов в коэффициенты активности по методу ASOG, который был подробно разработан этими же авторами. [c.220]

Анализ составов равновесных фаз производили на хроматолрафе ХЛМ-8МД. Колонка диаметром 3 мм и длиной 3 м заполнена твердым носителем хроматоном М, АШ, ОМСЗ, в качестве неподвижной фазы использовали ХЕ-60 (5% от веса твердого носителя). Температуру колонки во время анализа поднимали от 60 до 180°С со ско-ростью 8 град/мин, в качестве газа-носителя использовали азот, скорость подачи — 30 мл/мин. Количественный расчет производили методом внутреннего стандарта, в качестве которого использовали я-декан. Определение равновесия жидкость—пар производили на видоизмененном приборе типа Джил еспи по известной методике [2], температуры кипения смесей определяли в эбулиометре Уошборна [2]. Давление я системе поддерживали постоянным Рост = 70 мм рт. ст. [c.60]

Прибор и методика работы. Прибор состоит из внешней широкой пробирки А (высота 40 см, диаметр 5 см) с мешалкой и внутренней стеклянной трубки В 45 см высотой и. диаметром 1 см, которая заканчивается тонкостенным шариком с диаметром 20—25 мм (рис. 12). Широкую трубку заполняют на 3/4 водой, закрепляют на штативе и вставляют мешалку. Высушенную внутреннюю трубку с шариком заполняют до половины шарика испытуемой жидкостью и вносят капилляр, запаянный с одной стороны (30 мм длиной) открытым концом вниз. Прикрепляют термометр к внутренней трубке так, чтобы шарик термометра был на одном уровне с шариком трубки. При постоянном помешивании нагревают внешнюю пробирку на небольшом пламени по всей поверхности. Затш помещают горелку под пробирку и наблюдают за капилляром. При повышении температуры в узкой пробирке из нижнего конца капилляра начнут выделяться пузырьки. Когда температура кипения образца будет немного превышена, выделяется быстрый поток пузырьков пара. В этот момент надо прекратить нагрев и дать бане остывать при постоянном помешивании. Когда выделение пузырьков из капилляра прекратится и жидкость начнет всасываться в капилляр, делают отсчет температуры и записывают точку кипения. При этой температуре давление насыщенного пара равно атмосферному. После достаточного охлаждения сосуда повторяют опыт с другими смесями, соблюдая последовательное повышение концентрации спирта. Перед каждым определением внутреннюю трубку промывают новым раствором и меняют капилляр. Сначала получают кривую зависимости температуры кипения от концентрации спирта для [c.66]

Предлагаемый метод синтеза представляет собой видоизменение метода Генри [И] и Михаэля [12]. Изотопный синтез Иличето [12а] проводил с хлорангидридом трихлоруксусной кислоты. Преимущества этого метода — более высокая температура кипения сложного эфира (т. кип. метил-С -ацетата 57° т. кип. метилового-С эфира трихлоруксусной кислоты 154°) и более легкое определение конечной точки хлорирования при большем выходе раствора формальдегида-С (75—78%). Иличето [12а] дает схему прибора и подробное описание методики для проведения реакции с количествами порядка 15,4 лмоля. [c.14]

Методика эксперимента. Предварительное определение температур кипения и состава бинарных азеотропов углеводородов С5 с ме-тилформиатом производилось при атмосферном давлении при помощи прибора, изображенного на рис. 3. [c.32]

Процесс велся в специально сконструированном приборе, в котором сосуд с реакционной/смесью находился в атмосфере насыщенных паров над кипящей жидкостью соответствующей температуры кипения. Для определения показателей преломления примеяялся рефрактометр типа Аббе (более подробно о методике см. предыдущие статьи и ). [c.112]