Методы определения серебра титриметрические

Методы осаждения и комплексообразования. Сюда относятся титриметрические определения, основанные на осаждении того или иного иона в виде малорастворимого соединения или связывания его в малодиссоциированный комплекс. Например, аргентометрия, которая применяется для количественного определения галогенидов или серебра и основана на реакциях осаждения галогенидов серебра [c.198]

Наиболее распространенные титриметрические методы определения серебра основаны на реакциях осаждения, комплексообра-зования и реакциях окисления-восстановления. В методах титрования по реакциям осаждения в качестве титрантов используют растворы галогенидов, роданидов или цианидов щелочных металлов. Титрование можно вести как без индикатора (метод Гей-Люссака) [16671, так и в присутствии индикаторов — хромата калия (метод Мора) или железоаммонийных квасцов (метод Фоль-гарда). Последний метод получил наибольшее распространение. [c.77]

Рассмотренные выше методы титриметрического определения серебра не имеют каких-либо преимуществ перед методами титрования серебра в присутствии адсорбционных индикаторов. Операция фильтрования и промывания осадков приводит к большим затратам времени на анализ. [c.83]

Авторы [744] предложили методику колориметрического определения золота в цианистых растворах. Они утверждают, что для определения менее 0,04 мг золота колориметрирование слабокислых растворов с хлоридом олова(II) по точности и быстроте выполнения превосходит гравиметрическое пробирное определение. К сожалению, этот сомнительный вывод не подтвержден соответствующими данными. Однако несомненно, что конкуренция колориметрических методов с классическим пробирным анализом вполне возможна. Тем более удивительно, что до сих пор не получено данных, сравнивающих быстроту, точность и воспроизводимость какого-либо колориметрического, титриметрического или спектрального метода с пробирным методом определения золота или другого благородного металла в рудах. Сендел [108] нашел, что чувствительность метода с использованием хлорида олова (II) равна 0,05 мкг-см . Метод пригоден для анализа растворов, содержащих 10—100 мкг золота в объеме пе более 20 мл. Рекомендуемая концентрация кислоты 0,04 и., однако и для 1 н. кислоты результаты удовлетворительны. Интенсивность окраски измеряют без светофильтра. С зеленым светофильтром светопропускание немного ниже. Платина, палладий, рутений, теллур, селен, серебро, ртуть и др. мешают определению. [c.269]

Известны косвенные титриметрические методы определения, основанные на обменных реакциях ионов серебра с цианидным комплексом никеля, сульфидом меди, на восстановлении ионов серебра металлической медью или амальгамами висмута, цинка, кадмия и последующем комплексонометрическом титровании обменивающихся ионов, выделившихся в количестве, эквивалентном содержанию серебра. К непрямым титриметрическим методам относится также осаждение серебра в виде труднорастворимых соединений с органическими или неорганическими реагентами с последующим титрованием избытка осадителя подходящим реа-1 ентом или растворение соединения серебра в цианиде калия, избыток которого оттитровывают стандартным раствором нитрата серебра в присутствии иодида калия. [c.77]

Ю ) спектрофотометрического метода определения серебра. Титриметрическое определение пригодно для макро- и микроколичеств. Определению мешают в эквимолярных количествах SzO , S N, Г, Fe " , Со , u "" и Ионы ме- [c.76]

Титриметрические методы определения тиоцианатов в основном используют реакции их окисления, реже — осаждения солями серебра. В последние годы появились работы с применением различных ионоселективных электродов. [c.77]

В табл. 24 приведены флуоресцентные адсорбционные индикаторы, используемые в титриметрических методах определения миллиграммовых количеств серебра при ультрафиолетовом облучении. [c.82]

Известны и другие варианты определения серебра в свинце с применением дитизона [230, 1016, 1028]. Титриметрический метод состоит в титровании серебра раствором иодида калия в присутствии индикатора бромкрезолового синего [1179]. [c.184]

Чаще всего приходится анализировать сплавы серебра с медью, золотом, палладием, платиной и другими благородными металлами. Содержание серебра в этих сплавах выше, чем в рассмотренных выше чистых металлах, поэтому здесь преобладают титриметрические методы определения. [c.187]

Для определения серебра в цианистых гальванических ваннах рекомендованы фотометрические [91], титриметрические [1108 1178], полярографические [402, 1053] и амперометрические [112 методы. [c.190]

Из всех методов определения цианидов положительные результаты при анализе такой сложной смеси дал только метод (см. разд. 7.16.2.2), в котором цианид-ионы осаждают нитратом серебра , осадок отделяют, промывают водой, ацетоном и снова водой, после чего обрабатывают серной кислотой достаточно высокой концентрации при отгоне образующихся газов. В дистилляте определяют синильную кислоту любым методом титриметрическим или фотометрическим, в зависимости от содержания цианидов. [c.410]

Применение стандартных растворов хлорида лития в 2-этил-1-гексаноле, установленных по стандартным растворам нитрата серебра, является эффективным титриметрическим методом определения лития [69]. Осторожно выпарив досуха аликвотную часть раствора хлорида лития объемом 20 мл, растворяют остаток в 3—5 мл дистиллированной воды. Добавляют 10—15 мл 2-этил-1-гексанола, вводят одну-две стеклянные бусинки и медленно нагревают до 135° С. Температуру поддерживают, пока не улетучится водная фаза. Раствор охлаждают и фильтруют в колбу для титрования емкостью 250 мл. Добавляют 50 мл этанола и затем осторожно вводят 2 мл азотной кислоты с 2 мл раствора железоаммиачных квасцов (20 г железоаммиачных квасцов на 100 мл дистиллированной воды). В колбу добавляют 1 мл 0,1 п. раствора роданида калия и титруют нитратом серебра. Когда окраска железо-роданидного комплекса начнет постепенно исчезать, колбу закрывают, энергично взбалтывают, отстаивают до выпадения осадка и оттитровывают роданидом до появления стойкой розовой окраски (1 мл 0,1 и. раствора АдМОз эквивалентен 0,694 мг Ы). [c.137]

Титриметрические методы, основанные на образовании мало-растворимых солей серебра, принадлежат к давно известным методам анализа. Эти методы и до сих пор чаще всего используются для определения серебра и таких ионов, как хлорид, бромид, иодид и роданид. Применение титриметрических осадительных методов, в которых титрантом служит не соль серебра, а другие соединения, сравнительно ограничено. [c.193]

Титриметрические методы этой группы основаны на реакциях, сопровождающихся образованием малорастворимых соединений. Наиболее важное значение здесь имеют реакции образования солей серебра (аргентометрия), которые положены в основу титриметрических методов определения роданид- и цианид-ионов. [c.74]

Как будет показано позже, при рассмотрении титрования с внешними индикаторами ошибку, связанную с отбором проб, можно сделать исчезающе малой. Метод равного помутнения, предложенный в 1832 г. Гей-Люссаком, явился одним из первых методов титриметрического анализа. Впоследствии он был нспользован для весьма точного определения атомных весов галогенов и серебра. [c.320]

Прямые титриметрические методы определения серебра, основанные на реакциях окисления-восстановления, не находят широкого применения. Предложен метод определения серебра, основанный на его восстановлении до металла с помощью титрованного раствора Ге304 в присутствии фторидов щелочных металлов при pH 4,10—4,65 с использованием в качестве окислительно-восстановительного индикатора вариаминового синего [840] или в присутствии этого же индикатора посредством восстановления аскорбиновой кислотой [835]. Метод использован для анализа монет. [c.82]

Констатирующие анализы в цветной металлургии осуществляются с использованием широкого набора химических, физикохимических и физических методов. Так, наиболее распространенными методами определения больших количеств меди являются титриметрические (иодометрический) и электрогравиметрический. Первый способ применяют при анализе руд и продуктов их переработки, второй — при анализе готовой меди. Распространены фотометрические методы, причем еще в ходу даже визуальные измерения (колориметрия), полярография, в частности осциллографи-ческая, и, конечно, многие другие методы. При определении золота и серебра в твердых образцах основным методом остается пробирный анализ. [c.150]

Другой метод заключается [1108] в титровании никеля, вытесненного серебром из комплекса K2[Ni( N)4], раствором ЭДТА с мурексидом в качестве индикатора цианид-ионы предварительно разрушают бромной водой. Суш ествует ускоренный титриметрический метод определения серебра в ш елочных цианидных гальванических ваннах [1178]. [c.191]

Примерно с середины XVIII в. быстро развивающиеся производства серной кислоты, соды и хлора стимулировали быстрое развитие объемного анализа, который был особенно необходим для совершенствования химической технологии и повышения качества получаемых продуктов. Франсуа Антуан Анри Декруазиль и Луи Никола Воклен опытным путем разработали метод титриметрического анализа. Однако по-настоящему на научной основе этот метод был развит впервые Ж. Л. Гей-Люссаком. Созданный им метод определения серебра с использованием раствора хлорида натрия привлек особенное внимание он продемонстрировал химикам [c.124]

Гексанитрокобальтиаты. Гексанитрокобальтиаты калия, таллия, серебра, а также двойные соли этих катионов мало растворимы в воде. На осаждении Mз o(N02)6 (где М — калий, таллий и др.) основаны методы отделения кобальта от большого числа элементов (см. стр. 68), а также некоторые титриметрические и фотометрические методы определения кобальта. [c.23]

Известны методы прямого титриметрического определения серебра, основанные на реакциях осаждения с применением цветных, флуоресцентных и окислительно-восстановительных адсорбционных индикаторов. Серебро титруют галогенид-, цианид- или роданид-ионами в присутствии различных цветных индикаторов. Определение серебра [732, 1644] титрованием в щелочной среде цианидом калия с индикаторами и-диметиламинобензилиденрода-нином или тиофлуоресцеином заключается в следующем. [c.79]

Плохая растворимость и быстрое осаждение хлорида серебра позволяют определять содержание хлорид-ионов методом осадительного титрования. В большинстве случаев при аргентометри-ческом определении хлорид-иона используют специфические индикаторы как при прямом, так и при обратном титровании. Хорошо известен титриметрический метод Мора, в котором конечную точку титрования устанавливают с помощью хромата калия, образующего с ионами серебра красный осадок хромата серебра. При титровании по Фольгарду хлорид-ионы осаждают нитратом серебра, а избыток ионов серебра оттитровывают стандартным раствором, содержащим тиоцианат-ионы, в присутствии в качестве индикатора соли железа (П1), образующей красный комплекс тиоцианата железа (П1). Несмотря на появление ряда полезных предложений [73], касаюншхся применения этих двух методов определения микроколичеств галогенов (т. е. с использованием 0,01 н. растворов), они не нашли широкого распространения, поскольку при титровании разбавленных растворов образование осадка хромата серебра не позволяет четко У -новить точку эквивалентности. Метод обратного титрования Фольгарду в принципе вообще пе годится для микроопределен [c.360]

В XIX в. был разработан метод колориметрического определения железа(П1) с помощью тиоцианата (Герапат, 1852 г.) и описано титриметрическое определение серебра с использованием этого же реагента (Фольгард, 1877 г.). Для титрования борной кислоты рекомендовался глицерин (Томсон, 1893 г.) в различных реакциях применялись следующие органические реагенты морин — во флуоресцентной пробе на алюминий (Гоппельсрёдер, 1867 г.), флуоресцеин — в качестве кислотно-основного индикатора (Крюгер, 1876 г.), анилин — для каталитического обнаружения ванадия (Гвийяр, 1876 г.), 1-нитрозо-2-нафтол — как осадитель кобальта (Ильинский, фон Кнорре, 1885 г.), 2,2 -дипиридил и 1,10-фенан-тролин-—в качестве реагента на железо(П) (Блау, 1888 г.). [c.20]

Титриметрический метод определения калия основан на растворении осадка тетрафенилбората калия в ацетоне с последующим аргентометрическим его определением в исследуемой пробе. Тетрафенилборат серебра практически нерастворим в ацетоне. Мешающее влияние оказывают ионы аммония, которые можно удалить кипячением после добавления щелочи натрия или предварительным- прокаливанием сухого остатка. Существенным недостатком методов являются длительцость, многостадийность. [c.153]

Основные титриметрические методы определения хлорид-ионов основаны на образовании малорастворимого осадка хлорида серебра или малодиссоциированного хлорида ртути(П). В первом случае титрантом служит раствор нитрата серебра (аргентометри-ческое титрование), во втором — раствор нитрата ртути(П) (мер-куриметрическое титрование). [c.35]

Метод анализа солей прост, точен и проводится быстро. Существуют многочисленные методы определения различных солей и их смесей. Эти определения применяют при анализе природных вод. Общую солевую концентрацию вод, а также содержание хлоридов и сульфатов определяют после пропускания определенного объема воды через колонку с Н-катионообменником, титруя одну порцию эффлюента щелочью, другую — нитратом серебра для определения хлорид-иона концентрацию сульфат-иона определяют по разности. Интересен и перспективен анализ труднорастворимых солей. Если суспензию катионообменника в Н-форме привести в контакт с осадком труднорастворимой соли, то последняя растворяется, соответствующая кислота переходит в раствор и определяется титриметрически [c.41]

Первые титриметрические методы определения платины описаны Хинцем [513], де Конинком [514] и Раппом [515]. Они основаны на осаждении платины в виде хлороплатината калия или аммония, восстановлении их до металла и последующем титровании оставшихся в растворе хлорид-ионов нитратом серебра [c.111]

Поллард [427] предложил один из наиболее употребительных титриметрических методов определения микроколичеств золота. По его методике осадок золота на фильтре растворяют в бромной воде, подкисленной соляной кислотой, или в царской водке. Мешающие газообразные вещества удаляют струей воздуха, направленной на поверхность раствора. Затем разбавляют раствор, создают буферную систему фторидом калия, добавляют о-дианизидин (желательно вблизи точки эквивалентности) и титруют раствором гидрохинона. Сопутствующие неблагородные металлы (медь, никель, железо и серебро) почти не мешают. Метод рекомендуют для определения менее 2 мг золота. Очень малые количества золота предварительно осаждают двуокисью серы с теллуром в качестве коллектора. Такой способ выделения позволяет успешно определить золото при разбавлении 1 10 . Метод был использован для определения золота в моче. Для этой цели Джеймисон и Уотсон [547] немного изменили методику Полларда, введя для улучшения коагуляции осадка хлорид натрия и кипячение растворов. Анализировались образцы мочи, содержащие 0,085—0,522 мг золота. [c.124]

Оригинальный титриметрический метод определения коллоидного золота основан на титровании цианидо.ч калия. Пенни-куик и Вулкок [574] применяли стандартный раствор цианида калия для прямого анализа солей золота, полученных различными методами. При pH выше 7,4 с 1 г атом золота реагировал 1 г моль цианида калия. Вагнер [575] приспособил этот метод для определения золота в цианистых растворах. Растворы выпаривали с серной кислотой до ее паров. При этом выделялось метал-лическое золото, которое растворяли в царской водке и затем обрабатывали аммиаком. Прибавляли стандартный раствор цианида калия и избыток его после растворения осадка золота титровали нитратом серебра с иодидом калия в качестве индикатора. [c.132]

Методы определения брома обычно включают гравиметрическое определение в виде бромида серебра, низкая растворимость которого служит также основой и для большинства титриметрических методов. Некоторые методы титрования основаны на образовании недиссоциирующегося НдВгг с использованием индикаторов для определения скачка концентрации ионов двухвалентной ртути в конечной точке. Фотометрические методы, основанные на реакциях замещения с участием органических молекул или на окислительной способности брома, рассмотрены в гл. 11 и 12. [c.315]

Комплексонометрическое определение сульфат-ионов находит npaKtH4e Koe применение в чрезвычайно большом числе случаев, что не удивительно, так как взамен медленного весового метода найден быстрый титриметрический метод определения. Например, содержание сульфата или серы определяют в водах [50 (10), 57(116)], каменной соли 158 (85)], в щелоках [54 (64)], нефтяных продуктах [56 (12)], цементе [61(150)], в ваннах для прядения [52 (44)], барите [62 (104)], гипсе [63 (2)], поташе [62 (107)], железе и стали [55 (106), 63 (33)], в угле [57 (93)], в вискозном волокне [56 (79)] и в марганцевых щелочных экстрактах [61 (11)]. Далее, комплексонометрический метод использован для определения SO3 в воздухе [59(51)] и для контроля, реакции сульфирования [61 (140)]. Описаны анализы бинарных смесей сульфата с пероксо-дисульфатом [61 (27)], сульфидом [61 (179)] или сульфитом [62 (106)]. Особенно многочисленны сообщения об определении серы в органических соединениях [54 (15), 59 (128), 60 (44), 62 (103)]. Очень хорошо оправдали себя комплексонометрические методы в комбинации с сожжением вещества по Шенигеру [56 (20), 59 (108), 53 (34)]. Изучено также определение серы, скомбинированное с сожжением в трубке Прегля Г59 (66)] и после выщелачивания пробки из серебряной вагты в трубке для сожжения [61 (178)]. Кэрбл и др. [56 (33)] сообщают об определении серы в органических веществах, которое не сопровождается осаждением серы барием или свшщом. Растворяют сульфат марганца, образовавшийся в количестве, эквивалентном по отношению к сере, в трубке для сожжения на наполнителе из перманганата серебра, и титруют комплексонометрически. [c.315]

Наиболее популярными автоматическими методами промышленного анализа являются проточно-инжекционный анализ (ПИА), непрерывный проточный анализ (НПА) и титрование. On-line титриметрический анализ —один из сэг мых старых методов химического анализа. Его промышленным применением является в основном кислотно-основное титрование и другие методы лабораторного титрования, такие, как определение хлорида нитратом серебра. Аппаратура, необходимая для титрования, считается более сложной, чем для ПИА или НПА [16.4-40]. [c.662]

Предложен ускоренный метод титриметрического определения ртути в рудах и огарках ртутного производства, основанный на растворении навески анализируемого материала в смеси концентрированных НС1 и HNO3 и на дальнейшем титровании ионов Hg(H) диэтилдитиокарбаматом натрия в присутствии органического экстрагента ( H I3 или I4) и солей меди в качестве индикатора [19, 190, 1335]. После полного осаждения белого карба-мата ртути в конце титрования образующийся карбамат меди окрашивает органический слой в лимонно-желтый цвет. Большинство катионов, в том числе мышьяк, сурьма и следы золота, присутствующие в ртутных рудах, не мешают определению. Мешает катион серебра, но его влияние исключается фильтрованием хлорида серебра вместе с нерастворимым остатком после кислотного разложения навески. [c.151]

Проводится титриметрически персульфатно-серебряным методом. Марганец в сернокисло-фосфорнокислом растворе окисляют персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра до перманганата. Раствор окрашивается в характерный фиолетовый цвет. Полученную марганцевую кислоту титруют стандартным раствором арсенита или арсенит-нитрита натрия. Ионы Ag+ удаляют из раствора добавлением хлорида натрия. Мешают определению марганца высокие содержания хрома (выше 2 %) [c.333]

В титриметрических методах используют также восстановление серебра ионами хрома(1П) образующиеся при реакции ионы xpoMa(VI) оттитровывают стандартным раствором NajSjOs в присутствии крахмала [406]. Метод использован для определения содержания серебра(И) в форме AgO в электродах из окиси серебра [626]. [c.83]