Промывание осадков сильных

После переведения жидкости на фильтр убеждаются, что фильтрат не содержит мути. Наличие мути лучше всего обнаружить, если круговым движением взболтать содержимое стакана и посмотреть на дно стакана сверху на фоне черного листа бумаги (или стола). При этом на дне (в центре) собирается некоторое количество осадка, который хорошо виден. Если фильтрат мутный, то его следует пропустить через тот же фильтр. Затем приступают к промыванию осадка декантацией. Для этого из промывалки по стенке прибавляют в стакан 20 — 30 мл промывной жидкости, хорошо взмучивают осадок стеклянной палочкой, дают основной массе осадка осесть и сливают мутную жидкость по палочке на фильтр. Эту операцию повторяют 2—3 раза, возможно полнее сливая жидкость с основной массы осадка. Очередную порцию промывной жидкости сливают на фильтр только после того, как предыдущая полностью пройдет через фильтр. Промывание декантацией сильно ускоряет отмывание осадка от примесей в этом случае осадок хорошо перемешивается с промывной жидкостью, в же время частицы его не забивают поры фильтра. [c.112]

Фильтрование и промывание осадка следует выполнять на одном и том же занятии отфильтрованный осадок сильно высыхает при хранении и не поддается промыванию. [c.203]

Аморфные осадки фильтруют и промывают сразу после осаждения без отстаивания, та как за длительное время осадок сильно уплотняется и промывание его становится затруднительным. [c.86]

I — черная, П — желтая. Граница между зонами резкая. Осадок при промывании водой сильно вымывается [c.20]

Промывать осадки можно различными способам ). Необходимо только избегать следующих, наиболее часто встречающихся ошибок. Иногда струю воды из промывалки направляют непосредственно на осадок. Первая капля струи, вытекая из промывалки, производит довольно сильный удар, в результате чего осадок может быть разбрызган по стенкам воронки или даже совсем выброшен из воронки. Поэтому каждый раз, начиная промывание, необходимо направить струю на стенку воронки или на верхний край фильтра, свободный от осадка, и лишь затем, не прерывая струи, промывать осадок. [c.146]

Другая ошибка состоит в том, что промывают только осадок, забывая о верхнем крае фильтра. Поэтому верхний край фильтра, особенно в том месте, где находятся три слоя бумаги, остается пропитанным некоторой частью фильтрата, содержащего обычно избыток осадителя и различные нелетучие соли. В результате этой ошибки вес осадка получается увеличенным или сильно затягивается промывание, так как из-за медленной диффузии солей из верхней части фильтра в остальной раствор промывные воды все время загрязняются, и каждый раз проба на полноту промывания показывает еще присутствие загрязнений. Опытный химик может нередко практически полностью освободить осадок от примесей за 3—4 промывания, между тем как при недостаточных или неверных навыках тот же осадок промывают б—8 и более раз. [c.146]

Пептизации путем промывания растворителем подвергают осадки, которые были получены в присутствии значительного избытка одного из реагентов. В этом случае на частицах осадка имеется двойной электрический слой, но он сильно сжат за счет высокой концентрации электролита. При таком состоянии ДЭС кулоновские силы отталкивания между частицами осадка не проявляются. Для восстановления сил электростатического отталкивания частиц и нормальной структуры ДЭС необходимо понизить концентрацию электролита в осадке. С этой целью осадок на фильтре промывают [c.418]

Осадок, полученный коагуляцией, обычно сильно загрязнен примесями. Для промывания его не следует применять чистую воду, так как с удалением посторонних ионов могут произойти перезарядка частиц, пептизация и потеря части осажденного вещества. Поэтому осадки следует промывать растворами электролитов. Наиболее эффективен раствор хлорида аммония, так как при прокаливании осадка хлорид аммония улетучивается. [c.422]

В связи с сильно развитой тенденцией к полимеризации У Од проявляет большую склонность к образованию коллоидных растворов. При обработке растворов ванадатов минеральными кислотами получают очень яркий коричнево-красный объемистый осадок, имеющий ясно выраженный характер геля. При промывании его водой постепенно образуется коллоидный раствор. Золь ванадиевой кислоты может быть получен осторожным прокаливанием ЫН УОд и промыванием образовавшегося оксида ванадия У.2О5 или действием азотной кислоты на ЫН УОд. [c.311]

В 2-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную эффективной мешалкой и обратным холодильником, закрытым осушительной трубкой, помещают высушенный хлористый анизил (примечания 2 и 3), 73,6 г (1,5 мо.-1я) цианистого натрия в виде мелкого порошка, 10 г йодистого натрия и 500 мл сухого ацетона (примечание 4), При сильном перемешивании гетерогенную реакционную смесь нагревают до температуры кипения в течение 16—20 час,, после чего ее охлаждают и фильтруют с отсасыванием. После промывания на фильтре 200 мл ацетона осадок отбрасывают (примечание 5). Соединенные фильтраты перегоняют, чтобы удалить ацетон. Оставшееся мас ю растворяют в 300 мл бензола и раствор промывают тремя порциями горя- [c.32]

Нитрит серебра приготовляют следующим образом раствор азотнокислого серебра (169,9 г, 1 моль) в 500 мл дистиллированной воды прибавляют небольшими порциями при сильном взбалтывании к раствору 76 г (1,1 моля) нитрита натрия в 250 мл дистиллированной воды, находящемуся в литровой колбе Эрленмейера. (Эту операцию лучше всего проводить при освещении защитным желтым светом или, во всяком случае, при наименьшем доступе света.) Затем смесь оставляют стоять в течение 1 часа в темноте. После этого осадок, окрашенный в желтый цвет, отфильтровывают с отсасыванием, суспендируют в 250 мл дистиллированной воды и вновь отфильтровывают. Промывание повторяют два раза, а затем препарат отфильтро- [c.59]

Измельченный сплав алюминия с никелем (30—50%-ного никеля) постепенно растворяют в четырехкратном количестве 25%-ного едкого натра при сильном перемешивании и внешнем охлаждении, затем нагревают не выше 90—100° до прекращения выделения водорода. После осаждения никеля осадок промывают декантацией вначале раствором едкого натра, а затем водой до полного удаления иоиов ОН" и, наконец, спиртом . Во время промывания никель должен-все время находиться под слоем жидкости. Хранят его под спиртом (или иногда под в( й), так йак в сухом виде он воспламеняется на воздухе. По этой же причине его нельзя взвешивать, можно только отмерить определенный объем пасты или взвеси, соответствующий примерно заданному количеству катализатора. Для этой цели может служить мерная пробирка, соединенная резиновой трубкой со склянкой, в которой хранится катализатор . Взвесь сильно встряхивают и быстро переливают в мерную пробирку, отмеривая количество взвеси с содержанием никеля, оченЬ близким к вычисленному. [c.530]

Воронку укрепляют в кольце штатива, а трубку воронки прислоняют к стенке стакана (пробирки или колбы), в который собирают фильтрат. Фильтруемую жидкость сливают на фильтр по стеклянной палочке, прислонив к ней носик стакана или край пробирки. Сначала на фильтр сливают отстоявшуюся жидкость, а затем переносят на него и осадок. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой или соответствуюш,ей промывной жидкостью для удаления пропитывающего осадок раствора. Промыва ние необходимо, так как раствор, пропитывающий осадок, содержит ионы, от которых происходит отделение, а также избыток осадителя. Кристаллические осадки промывают 4— 5 раз, добавляя воду из промывалки, когда предыдущая порция воды стечет с фильтра. Аморфные осадки промывают более тщательно, так как они сильно адсорбируют вещества из соприкасающегося с ним раствора. Если во время фильтрования с промывной водой осадок проходит в фильтрат вследствие образования коллоидного раствора (фильт рат получается мутным), то промывание в этом случае следует вести слабым раствором электролита, обычно подходящей солью аммония. Горячей водой или растворами осадки промываются быстрее, чем холодными. [c.37]

При анализе сильно загрязненных органическими веществами сточных вод рекомендуется проводить предварительное осаждение цианид-ионов нитратом серебра (соосаждение с хлоридом серебра). После промывания ацетоном и водой осадок переносят в перегонную колбу и обрабатывают, как описано выше . [c.218]

Иодид серебра является наименее растворимым галогенидом серебра. В 1 л воды при 21° G растворяется всего лишь 0,0035 мг Agi. Осадок иодида серебра имеет тенденцию увлекать нитрат серебра и другие находяш,иеся в растворе соединения. Удалять эти примеси из иодида серебра значительно труднее, чем из хлорида. Осаждение поэтому должно проводиться медленным прибавлением при перемешивании сильно разбавленного, примерно 0,05 н. раствора нитрата серебра к такому же разбавленному аммиачному раствору иодида. По окончании осаждения вводят азотную кислоту в таком количестве, чтобы концентрация свободной кислоты составляла 1 % по объему. Осадок можно промывать азотной кислотой той же концентрации. Под конец осадок надо промывать водой до удаления азотной кислоты, которая во время высушивания разлагала бы иодид серебра. Для промывания следует, однако, употреблять небольшое количество воды, так как под ее действием осадок может перейти в коллоидный раствор. Остальные детали определения см. раздел Хлор (стр. 811) [c.816]

Техника промывания. Самую операцию промывания проводят обычно сначала декантацией и только под конец промывают осадок на фильтре. При промывании декантацией в стакан с осадком наливают из промывалки (рис. 22) некоторое количество промывной жидкости, хорошо перемешивают и, дав частицам осадка осесть как можно полнее, сливают жидкость по палочке на фильтр и только после этого вносят в стакан новую порцию промывной жидкости. Не-труднэ понять, что отмывание осадка от примеси при этом сильно ускоряется. [c.147]

Не мешают Т11 +, Т1 (IV), Ре +, 8п(1У),Мо (VI), КЬ (V), АР+, Саз+, 5Ь (III), В1 (III), Си (II), N1 (И), Ое (IV), рзэ, Hg (II) и другие элементы в количествах, равных количеству циркония. Мешает, разрушая индикатор, Ре +. Его восстанавливают гидроксиламином при кипячении. Мешают тантал и вольфрам, так как образующиеся осадки адсорбируют соединения циркония с индикатором. Сильные окислители и восстановители разрушают индикатор поэтому в растворе недопустимо присутствие ионов N03. Также мешают щавелевая, фтористоводородная и другие кислоты. Хотя авторы указывают, что 10—20 мг 5С не влияют на результаты титрования, практически всегда приходится их отделять. Для этого аликвотную часть раствора отбирают в центрифужную пробирку а на холоду осаждают цирконий аммиаком. Осадок отделяют центрифугированием и промывают несколько раз 2%-ным раствором хлорида аммония, к которому добавлено несколько капель аммиака. Промывание также ведут при центрифугировании осадка. Промытый осадок в пробирке растворяют в нужном количестве соляной кислоты и далее поступают, как описано выше. [c.115]

При промывании осадка чистой водой, через фильтр проходит водный раствор вещества, находящегося в осадке. Это объясняется тем, что абсолютно нерастворимых веществ нет, и при промывании осадка часть его растворяется и теряется. Если потери очень малы по сравнению с массой осадка, то это явление сильно не повлияет на результат анализа. При значительных же потерях происходят недопустимые ошибки. Поэтому осадок следует промывать не чистой водой, а водой, к которой прибавлено немного осадителя. [c.32]

Согласно указаниям авторов синтеза, борофторид л-нитро-бензолдиазония можно также получить следующим образом. В смеси 63 мл концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1,19) и 50 жл воды растворяют 34,5 г п-нитроанилина. Жидкость охлаждают до 0° и медленно при сильном перемешивании прибавляют к ней раствор 17,3 г нитрита натрия в 40 мл воды. После того, как диазотирование будет полностью закончено, на что указьшает положительная проба на иодокрахмальную бумажку, к смеси прибавляют раствор 55 г натриевой соли борофтористоводороднои кислоты в 110 мл воды. Густую кашеобразную массу перемешивают в течение 15 мин., а затем фильтруют с отсасыванием и промывают один раз ледяной водой, два раза метиотовым спиртом и два раза эфиром. После каждого промывания осадок слсдуст отсасывать как можно лучше. До применения препарат хранят в вакуум-эксикаторе. [c.379]

Из практики аналитической химии известен ряд примеров, когда при промывании осадок проходит через фильтр. Обычно, осадок получается при большом избытке электролитов, вследствие чего образование значительного диффузного ионного слоя невозможно и С-потенциал мал. При отмывании происходит сильное разбавление раствора электролита, и когда концентрация станет настолько малой, что может образоваться значителыяая ионная диффузная сфера, то произойдет пептизация с образованием гидрозоля. Это явление пептизации хорошо наблюдать при промывании осадка Ag l, полученного при реакции AgNOs + Na l. [c.272]

В раствор, полученный растворением 100 г нитрата хрома(1П) Сг(Ы0з)з-9Н20 в 100 смЗ НгО, приливают 100 см 38%-ной НС1 и пропускают при охлаждении льдом сильную струю НС1 до прекращения выделения [Сг(Н20)б]С1з. Кристаллическую ка-щицеобразную массу быстра отсасывают на больщом нутч-фильтре с пластинкой из пористого стекла, промывают небольшим количеством дымящей НС1, растворяют в 100 см воды и снова при охлаждении льдом осаждают газообразным HG1. По окончании осаждения находящийся над кристаллами зеленоватый раствор сливают и путем трехкратного смешивания с ацетоном отмывают серо-синий осадок от основного количества захваченной им H I и зеленого хлорида, которые затем окончательно удаляют на нутч-фильтре с пластинкой из пористого стекла промыванием небольшими количествами ацетона. Промывание заканчивают после того, как фильтрат становится бесцветным. Ацетон удаляют промыванием абсолютным эфиром. В эксикаторе над H2SO4 соль освобождают от эфира и следов влаги. [c.529]

Готовят насыщенный раствор гексаинтрокобальт (П1) патрия, разбавляют его водой вдвое и приливают по каплям при взбалтывании гидразингидрат. При этом выделяется азот и образуется коричневый осадок. Осадок тщательно отсасывают па стеклянном фильтре, промывают один раз спиртом и сушат в эксикаторе. При промывании водой происходит постепенный обмен нитритных групп на гидроксильные. Соединение нельзя сушить в сушильном шкафу, так как при 70—80 °С в высушенном состоянии оно разлагается с сильным взрывом. [c.283]

Опыт 2. Для получения -золя гидроокиси алюминия к 1-процеитиому раствору AI I3 приливают раствор NH4OH. Полученный осадок гидроокиси алюминия промывают дистиллированной водой сначала декантацией, потом на фильтре. В конце промывания, когда осадок становится очень вязким и фильтрование сильно замедляется, его переносят в большой чистый стакан, прибавляют туда 400—500 мл дистиллированной воды и нагревают до кипения. Время от времени добавляют в кипящую жидкость по нескольку капель 0,1 н. раствора НС1. Через несколько (2—3) часов почти весь осадок пептизируется и переходит в коллоидный раствор. [c.215]

Авторы синтеза сообщают, что таким же способом можно получить л-иодбензиловый спирт, причем ацетат в этом случае выделять не требуется. Синтез производят следующим образом, Смесь 148 г бромистого л-иодбет1зила, 52 г уксуснокислого калия и 750 лгл 95%-ного этилового спирта кипятят с обратным холодильником в течение 8 час, затем ее охлаждают и выпавшую в осадок соль отфильтровывают. К фильтрату прибавляют 33,6 г едкого кали и кипятят смесь с обратным холодильником в течение 6 час. Затем ее разбавляют 2 л воды и экстрагируют масло 500 МЛ хлороформа. Раствор упаривают до 150 мл и сильно охлаждают, в результате чего выкристаллизовывается п-иодбен-зиловый спирт. Последний отфильтровывают и промывают петро-лейным эфиром петролейный эфир, служивший для промывания, [c.353]

Метод отделения и гравиметрического определения содержания церия. Предложенный в 1940 г. Ю. А. Черниховым и Т. А. Успенской гравиметрический метод определения содержания церия в виде иодата еще не потерял своего значения. Р1з всех РЗЭ только Се (IV) осаждается из сильно азотнокислых растворов иодатом калия. Образующийся нерастворимый осадок 2Се(Юз)4-КЮз-8Н2О после промывания спиртом или эфиром можно высушить Й взвесить. Для определения содержания церия в осадке можно использовать его иодометрическое титрование. [c.198]

Рассчитанную навеску исходного вещества помещают в химический стакан и растворяют в 2 н. растворе соляной кислоты. Во избежание потерь в результате разбрызгивания во время растворения навески стакан накрывают часовым стеклом. После растворения исходного вещества стенки стакана и часовое стекло обмывают дистиллированной водой из промывалки. Затем к кислому раствору приливают 50 мл 0,1 н. раствора щавелевой кислоты или оксалата аммония, смесь нагревают до 70—80 °С и медленно прибавляют по каплям разбавленный (1 1) раствор аммиака (при сильном перемешивании) до появления запаха аммиака. При этом по мере нейтрализации раствора выпадает осадок оксалата кальция. Для полного выделения и созревания осадка оксалата кальция необходимо дать осадку отстояться в течение 30 мин. После этого его быстро отфильтровывают через плотный фильтр и промывают на фильтре холодной дистиллированной водой для удаления С1 -ионов и избытка оксалата аммонй я (проба с раствором AgNOз+HNOз). Для промывания осадка следует пользоваться возможно меньшим количеством воды, которую необходимо прибавлять малыми порциями после того, как предыдущая порция воды пройдет через фильтр. Общий объем промывных вод не должен превышать 100 мл. [c.205]

Затем приступают к промыванию осадка декантацией. Для этого из промывалки по стенке прибавляют в стакан с осадком 20—30 мл промывной жидкости, хорошо взмучивают осадок стеклянной палочкой, дают основной массе осадка осесть и сливают мутную жидкость по палоч1ке на фильтр. Эту операцию повторяют 2—3 раза, возможно полнее сливая жидкость с основной массы осадка. Очередную порцию промывной жидкости сливают на фильтр только после того, как предыдущая полностью профильтруется. [Промывание путем декантации сильно ускоряет отмывание осадка от примесей, так как осадок при этом хорошо перемешивается с промывной жидкостью. [c.89]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология