Обычная вакуумная возгонка

Обычная вакуумная возгонка [c.307]

Обычно в лаборатории органической химии обходятся водоструйными и масляными роторными насосами. Диффузионный насос необходим при Перегонке веществ, которые в вакууме масляного насоса разлагаются (см. гл. XI), и иногда для возгонки. Паровыми эжекторами в обычных лабораторных условиях пользоваться нельзя, диффузионно-эжекторные насосы используют в больших вакуумных установках. Вакуум, достигаемый отдельными типами насосов, представлен в виде схемы на рис. 133. [c.131]

Для синтеза 0,0-диалкилдитиофосфорных кислот большое значение имеет чистота исходного пентасульфида фосфора, примеси увеличивают число и содержание побочных продуктов, отделение которых сопряжено с некоторыми трудностями. Чаще всего пентасульфид фосфора получают прямой реакцией серы и желтого фосфора, взятых в эквимольных количествах при повышенной температуре. При использовании достаточно чистых исходных веществ не требуется дальнейшая очистка получаемого продукта. В случае необходимости пентасульфид фосфора очищают обычно с помощью вакуумной возгонки. [c.450]

Если твердое вещество имеет высокую плотность пара и его не удается перекристаллизовать в обычных условиях, для его очистки применяют вакуумную возгонку. В лабораторию входит комплект специально разработанного аппарата для возгонки. Аппарат (рис. 117,-5) состоит из сосуда с вакуумным краном и цилиндра, соединяющихся между собой конусом КШ 45/50. [c.179]

Для определения возможности использования сплавов сопротивления в вакуумных печах, необходимо учитьшать, что при высоких температурах наряду с окислением сплавов происходит возгонка (испарение) компонентов сплава в рабочее пространство печи. Известно, что с понижением давления кислорода скорость окисления заметно снижается, причем образующаяся в зтих условиях окисная пленка, как показано в некоторых работах, обычно слабо тормозит процесс возгонки. [c.111]

Диапазон длин волн, в котором чувствителен соответствующий вакуумный фотоэлемент, зависит от материала, покрывающего катод. Для этой цели особенно пригодны щелочные металлы. Чистый металл обычно наносится очень тонким слоем путем возгонки на металлическую подложку, которая также оказывает влияние на чувствительность. Лотиан [35] дает следующие приблизительные участки спектра для различных материалов катода [c.41]

Сущность этого метода состоит в изучении полупроводниковых свойств очень чистого вещества, приготовленного в виде тонкой пленки. Пленки металла наносят путем возгонки на внутреннюю поверхность цилиндра из тугоплавкого стекла или кварца с электродами из чистой платины. Пленку толщиной порядка от 350 до 500 А приготовляют возгонкой металлов в очень высоком вакууме. Ее последуюш,ее окисление, которое изучается как функция проводимости и количества поглощенного газа, приводит к образованию полупроводящей окисной пленки известного состава. Обычная форма реакционной трубки показана на рис. 5. Вакуумная и газовая системы подробно описаны в работе [30]. Установка отличается тем, что дает возможность работать без смазки и поддерживать вакуум выше чем Ж мм рт. ст. в течение долгого времени. Измерения проводимости на постоянном токе произво- [c.184]

Наиболее употребительный способ нанесения тонких слоёв бария в качестве покрытия катода или в качестве газопоглотителя— это непосредственная возгонка металлического бария. Для предохранения от окисления на воздухе металлический барий хранится в медных трубочках. Кусочек такой трубочки вносится в вакуумную аппаратуру и прогревается токами высокой частоты, причём пары бария диффундируют в прибор. Как показывает опыт, бариевые катоды обладают наибольшей эмиссионной способностью, когда количество осаждённого на катоде бария соответствует мономолекулярному слою. Однако обычно пользуются более толстыми слоями, так как мономолекулярный слой бария при указанных выше способах нанесения бария не удаётся получить автоматически, как это имеет место в случае тория на вольфраме. [c.41]

Прибор для возгонки теллура в вакууме (рис. 3) состоял из цилиндрического вертикального кварцевого сосуда 1 с боковым отростком 2 для присоединения к вакуумной системе. На дно сосуда обычно помещались куски битого кварца 3. [c.242]

Принцип вакуумной сушки основан на большой скорости испарения жидкости в вакууме с последующим вакуумным отсосом водяных паров. Атмосферное давление препятствует испарению жидкости с поверхности экрана. Чем меньше атмосферное давление, т. е. чем выше вакуум, тем меньше энергии надо сообщить жидкости для перевода ее в парообразное состояние (при данной температуре). Вакуумная сушка обычно производится при вакууме ОД—I мм рт. ст. С испарением влаги экран охлаждается. Поэтому применение более высокого вакуума и большой скорости откачки может вызвать замерзание жидкости в покрытии и превращение ее в кристаллики льда. Удаление влаги в этом случае происходит путем возгонки, т. е. пары воды получаются непосредственно из твердого состояния, минуя жидкое. Образующиеся кристаллики льда теснят друг к другу коллоидные частицы кремниевой кислоты, застрявшие в порах покрытия, и вызывают их слипание. Таким образом, режим быстрой сушки может привести к появлению напряжений в экране, растрескиванию покрытия и образованию на нем просветов, отлипаний и точечных серых пятен (в местах скопления кремниевой кислоты). [c.259]

Свойства. Желтое, неустойчивое на воздухе кристаллическое вещество, /пл 161—162 °С. Не растворяется в воде, хорошо растворяется во всех обычных органических растворителях. В водных растворах минеральных кислот образует катион rRe(T)- sHs)2H2]+ при нейтрализации же этих растворов разбавленным NaOH снова получается Re(T)- sHs)2H. Этот способ можно использовать для его очистки вместо вакуумной возгонки. ИК ( S2) 2030 [v(ReH)] см-. [c.2083]

Многие соединения могут быть возогнаны при уменьшенном давлении, полученном от обычного вакуумного насоса (1—20 мм)-, ряд кристаллических веществ, имеющих высокую температуру плавления и низкую упругость пара, испаряются только при давлениях 1 ц, и ниже. Возгонку в вакууме можно применять для разделения или выделения органических соединений из смеси. Микровозгонка в вакууме была использована для выделения физиологически активных соединений из фармацевтических препаратов [68—74] и животных тканей [75], кофеина из кофе и листьев чая [76—78], кантаридина из измельченных остатков насекомых [76, 781, сахарина и бензойной кислоты из пищевых продуктов [79]. [c.74]

В литературе описан обмен с высокими выходами многих алкил- и арил-бромидов, который обычно проходит за несколько десятков минут. Источниками радиоизотопов чаще всего служат элементарный бром Вг , А1ВГз , НВг , ЫВг , SпBrf. Радиобром поставляется в форме щелочных бромидов при их подкислении можно получить свободную кислоту. Бромистый алюминий приготовляют действием паров брома на избыток алюминиевых опилок при 450° его выделяют и очищают возгонкой [27]. Окислением бромидов, например смесью двуокиси марганца и серной кислоты, получают элементарный радиобром [28]. Бромистый литий получают при добавлении НВг в разбавленный раствор гидроокиси лития [29]. В качестве растворителей применяли сероуглерод, четыреххлористый углерод, бромбензол, нитробензол, ацетон, диэтиленгликоль и этанол. Продукт обычно выделяют путем вакуумной перегонки или экстракции. [c.688]

Пробирки с веществом в апиралшых проволочных держателях можно также поместить в вакуумную реторту (рис. 31) и сушить образцы при 10 мм рт. ст. или при еще меньшем давлении в течение 1—2 час. Иногда применяют осторожное нагревание (в электрической печи при 50°), но оно обычно не требуется и может вызвать возгонку. [c.84]