Фотометрические методы определения кремния

Фотометрический метод анализа. Измеряют оптическую плотность растворов комплексных соединений, образующихся при взаимодействии определяемых ионов с неорганическими или органическими реагентами. Так, для определения ионов железа к раствору прибавляют роданид калия или аммония оптическая плотность раствора образовавшегося роданида железа пропорциональна количеству железа в растворе. Кремний, фосфор или мышьяк можно определить в виде гетерополикислот Н4[51(МозОю)4], Нз[Р(МозОю)4] или Нз[АзХ X (МозОю)4 , окрашенных в желтый цвет. [c.24]

Фотометрические методы определения кремния [c.208]

В основе фотометрических методов определения фосфора и кремния лежит реакция образования гетерополикислот состава [c.190]

Фотометрический метод определения кремния в сплавах, содержащих ванадий [c.89]

Существующие фотометрические методы определения кремния в кремнийорганических соединениях отличаются друг от друга способами разложения анализируемого продукта и восстановления образующегося желтого кремнемолибденового комплекса. [c.359]

Экстракционно-фотометрический метод определения кремния в ниобии и тантале [c.274]

Оставляя в стороне спектрографические методы определения кремния, осаждение кремнекислоты раствором желатины и некоторые другие предложения, опишем фотометрический метод. [c.92]

Данная книга представляет собой одновременно монографию и руководство для лабораторных работников, интересующихся определением неметаллов. В ней изложены фотометрические методы определения азота, бора, кремния, фосфора, мышьяка, кислорода, серы, селена, теллура, фтора, хлора, брома и иода. [c.9]

Фотометрические методы определения большого числа примесей приведены в технических условиях на методы анализа кремния и его неорганических соединений [33], которые охватывают определение 23 элементов-примесей с чувствительностью 10 —10 %. [c.36]

Д. Б о л ц и др. Сборник. Колориметрические (фотометрические) методы определения неметаллов. Пер. с англ. ИЛ, 1963 (467 стр.). Практическое руководство по фотометрическим методам определения фосфора, кремния, азота, хлора, брома, иода, фтора, серы, теллура, селена и бора. Описаны методы разделения и определения в различных объектах. Приведена библиография. [c.473]

Холт [32] описал метод, который позволяет выделять микро-граммовые количества кремния из плутония и других металлов для последующего фотометрического определения. Кремний количественно отгоняют в виде тетрафторида из раствора хлорной кислоты в равномерно нагреваемом дистилляционном платиновом приборе. Дистиллят поглощают раствором борной и молибденовой кислоты. Больщая часть кремния отгоняется на четвертой и пятой минуте 10-минутного периода нагревания. Для концентраций в пределах 0—50 мкг требуется только 0,05 жл 50%-ной фтористоводородной кислоты. Вместе с фтористоводородной кислотой добавляют азотную кислоту, чтобы обеспечить полноту растворения элементарного кремния. Метод был применен для анализа плутония, урановых сплавов, сталей и фосфорной кислоты. [c.39]

В монографии подробно изложены методы фотометрического определения азота, бора, кремния, фосфора, мышьяка, кислорода, серы, селена, теллура, фтора, хлора, брома и иода. Приведены спектры поглощения соединений, в виде которых проводят определение. Указаны чувствительность методов, мешающие определению ионы и способы их устранения. Описаны методы определения неметаллов в различных материалах. [c.4]

Методы определения. Термическое разложение в кварцевой трубке при температуре 900 °С с последующим фотометрическим определением четырехфтористого кремния по синему кремний-молибденовому комплексу чувствительность 1,4 мкг в анализируемом объеме [23]. [c.292]

Комплексон III используют в качестве маскирующего агента при определении кремния в форме а-кремнемолибденовой кис.лоты фотометрическим методом [725], а также при косвенном определении двуокиси кремния по количеству НС1, вступившего в реакцию с кремневой кислотой в присутствии фторида калия [726]. [c.310]

Из этих методов анализа наибольшее значение приобрело фотометрические методы, основанные на использовании цветных качественных реакций кремнийорганических соединений и НХ продуктов разложения. Пользуясь этими методами, можно количественно определять содержание кремния и многих индивидуальных соединений, входящих в состав сложных смесей. Тз ково, например, количественное определение индивидуальных веществ в сложной смеси продуктов прямого синтеза алкилхлорсиланов. Для этой цели та.кже применяют хроматографические., спектроскопические, термографические методы и методы титрования в неводных средах. [c.108]

Таблица 7.1. Определение кремния и фосфора в различных объектах дифференциальным фотометрическим методом

При анализе нерастворимых в воде веществ подготовка раствора для анализа весьма сложна. Силикатные породы сплавляют с карбонатом натрия и выщелачивают водой однако при этом часть кремневой кислоты остается в осадке. При определении кремния в металлах и шлаках следует пользоваться только строго проверенными методиками переведения вещества в раствор. Возможности применения фотометрического метода для определения кремния в каждом новом виде материалов требуют тщательной проверки и сравнения с обычными гравиметрическими методами. Для хранения всех растворов и реактивов следует пользоваться посудой из полимерных материалов. [c.78]

В основе фотометрических методов определения кремния, фосфора и мышьяка лежит реакция образования молибденовых гетерополикислот состава H4lSiM0i204(,] /гН О Нз [PMoi204(,]-rtH20 [c.138]

Теоретические основы этого метода изложены в статье Г. С. Терешина [194]. Обязательным условием выполнения всех фотометрических методов определения кремния является применение никелевых тиглей при растворении сплава в растворах щелочей, что устраняет возможность загрязнения анализируемых растворов и холостой пробы кремнием. [c.94]

В основе прямого фотометрического метода определения кремния лежит реакция образования и последующего восстановления крем-немолибдата в слабокислом растворе с образованием синего комплекса (молибденовая синь) 82-94 Были опробованы различные восстановители в том числе хлорид олова, солянокислый гидроксиламин, сульфит натрия, гидрохинон и 1-амино-2-нафтол-4-сульфоно-вая кислота. В д1етоде, описанном на стр. 88, в качестве восстановителя рекомендуется хлорид олова. Метод предназначен главным образом для определения 0,01—0,5% кремния. [c.87]

Определение кремния [290]. Для определения силикат-иона широко используют реакции образования и дальнейших превращений кремниймолибденовых гетерополикислот с применением гравиметрического, титриметрического или чаще всего фотометрического окончания анализа. Подавляющее большинство спектрофотометрических методов определения кремния основано на получении кремнемолибденовой кислоты (желтая форма) или продукта ее восстановления (синяя форма). Изучению состава, строения и свойств этих соединений и возможностям их применения в количественном анализе посвящено большое число работ. Однако приводимые в литературе данные часто весьма противоречивы. Это в особенности относится к оптимальным условиям образования этих двух соединений (pH среды, время установления максимальной окраски, концентрация реагентов и порядок их приливания, температурный режим и т. д.). [c.170]

Фотометрический метод определения кремния основан на образовании в слабокислых растворах (pH 1,5—2,0) молибденокремние- [c.48]

За последнее время разработаны также разнообразные физические и физико-химические методы анализа кремнийорганических соединений ,. причем в подавляющем числе случаев указанные методы применительно к исследованию кремнийорга- ических соединений впервые были разработаны советскими учеными. Так, например, только в лаборатории кафедры аналитической химии МХТИ им. Д. И. Менделеева были разработаны следующие методы фотометрические методы определения кремния в кремнийорганических соединениях - 7- фотометрические методы определения алкокси- и ароксисила-нов 9- полисилоксанов , феноксигрупп примесей спир-тов з и фенолов в кремнийорганических соединениях триметилхлорсилана в продуктах прямого синтеза метилхлор-силанов - 7 , трихлорсилана , примеси тетрахлорсилана в алкоксисиланах фототурбидиметрический и весовой методы анализа алкилхлорсиланов определение водородсодержащих алкилхлороиланов в смеси с четыреххлористым кремнием и другими алкил (арил) хлорсиланами 9 эмиссионный спектральный анализ мономерных и полимерных кремнийорганических соединений на содержание в них кремния анализ кремнийорганических соединений методами ультрафиолетовой и инфракрасной спектроскопии - термографический метод определения чистоты и температур кипения кремнийорганических соединений физико-химические методы титрования разнообразных кремнийорганических соединений в неводных раство-рах - метод электронно-микроскопического исследования кремнийорганических соединений и материалов, получаемых на их основе, и другие методы - [c.37]

Содержание кремния в некоторых полупроводниковых материалах очень мало, поэтому при анализе сурьмы, галлия, индия и таллия [148] предварительно отделяют основные компоненты, а затем определяют кремний в виде синего кремнемолибденового комплекса после экстракции его изоамиловым спиртом. При этом сурьму отгоняют в виде трехбромистой, отделяют галлий в виде оксихино-лината, индий в виде трихлорида, а таллий в виде окиси. При определении кремния в силуминах в качестве восстановителя применяют эйконоген —ЭХТ-кислоту [149]. Рекомендовано при определений кремния в чистой меди [150] применять раствор молибдата аммония с определенным значением pH. Разработаны методы определения кремния в продуктах цинкового производства [151] и экстракционно-фотометрический метод определения кремния в ниобии, тантале [152] и металлическом никеле [153]. Экстракцию проводят н-бутанолом, хотя удобнее применять изоамиловый спирт. Экстракция применена также при определении кремния в чистой воде [154], в морской воде [155], в железе и стали [156], в хроме высокой чистоты [157], в плавиковом шпате [158] и других объектах. [c.128]

Шестивалентный молибден в сильносолянокислом растворе восстанавливается ионами иода до пятивалентного состояния [825, 1050]. Молибденовая кис./70та в слабокислых растворах восстанавливается ионами иода до молибденовой сини [957] восстановление ускоряется в присутствии фосфорной, кремне-,, вой и германиевой кислот. Шестивалентный молибден практически не восстанавливается при рН 0,1 [315, 316]. На реакции восстановления ионами иода основано несколько вариантов титриметрического определения шестивалентного молибдена [587, 705—707, 746—748]. В настоящее время эти методы не имеют практического значения . Иодид калия применяется как восстановитель в некоторых вариантах роданидного фотометрического метода определения молибдена (см. стр. 209). [c.94]

Молибден и вольфрам образуют комплексные гетерополикислоты с фосфором, мышьяком, кремнием и другими элементами. Например, состав фосфорновольфрамовой гетерополикислоты Н [Р( Л 207)б]-л НгО, фосфорномолибденовой гетерополикислоты Н7[Р(Мо207)б]-НаО. Реакции образования гетерополикислот с фосфорной, мышьяковой и кремниевой кислотами являются основой фотометрических методов определения фосфора, мышьяка и кремния. Вольфрам образует комплексные анионы состава [W( 2H204)лl -, [W( 4H406)412- [c.168]

Фотометрические методы определения содержания кремния основаны на образовании желтого кремнемолибдено-ъого комплекса Si(Moi204o) (pH 1—2) или восстановленного комплекса синего цвета (1 М H2SO4). Молярный коэффициент погашения желтого комплекса е = 20-10 при Л = 300 нм и 8 = 7-10 при Х = 350 нм. Молярный коэффициент погашения восстановленной кремнемолибденовой [c.226]

Фотометрический метод определения фосфора в стали основан на восстановлении фосформолибденовой кислоты Ре(П) и МагЗОз до так называемого молибденового синего — ярко окрашенного синего комплекса, в котором молибден находится в более низкой степени окисления, чем в молибдате. Для этого после окисления до фосфата при помощи КМПО4 и восстановления полученного МпОа азотнокислый раствор нейтрализуют аммиаком, раствор слабо подкисляют НС1 и Ре(П1) восстанавливают НагЗОз при нагревании. Раствор дополнительно подкисляют НС1, охлаждают, чтобы предотвратить образование гетерополикислот, как в случае кремния и мышьяка, и к нему медленно по каплям прибавляют определенный объем раствора молибдата аммония. Полученный синий раствор переливают в мерную колбу, доливают до отметки и фотометрируют. Концентрацию фосфора находят по предварительно построенной калибровочной кривой. [c.477]

Разработаны и с большой пользой применяются и фотометрические методы, основанные на использовании реагентов, известных ранее или предложенных в других странах. Так, И. П. Алимарин и Л. П. Подвальная ввели в обиход важный метод определения ниобия по реакции с роданидом, И. А. Блюм, Д. П. Щербов и другие создали много интересных методов с использованием катионных красителей — кристаллического фиолетового, бриллиантового зеленого и аналогичных. Предложенный В. П. Живописцевым ди-антипирилметап А. А. Минин применил для фотометрического определения титана — этот способ широко известен. Р. П. Алексеев создал широко применяемый метод определения кремния, фосфора и мышьяка в виде гетерополисоединений. [c.60]

Элементы-неметаллы (фосфор, кремний, азот, хлор, бром, йод, фтор, сера, селен, теллур, бор) в небольших количествах часто приходится определять в разнообразных по составу природных и промышленных материалах. Между тем на русском языке отсутствуют руководства по фотометрическим методам определения этих элементов. В связи с этим было признано целесообразным издание перевода книги Колориметрическое определение неметаллов (под ред. Д. Болца), получившей широкое распространение за рубежом. Для советского читателя эта книга представляет интерес также в том отношении, что она в какой-то степени характеризует уровень фотометрических методов определения неметаллов в американских химико-аналитических лабораториях. [c.5]

Для разрушения окраски фосфорномолибденовой кислоты при фотометрическом определении малых количеств кремния 50 мг/л) в очищенных водах применяют щавелевую кислоту. Рекомендован фотометрический метод определения до 1 % кремнекислоты в алюмянийсодержащих материалах, основанный на реакции образования молибденовой сини. [c.757]

Фотометрические методы определения большого числа прймесей приведены в технических условиях на методы анализа кремния и его неорганических соединений [33], которые охватывают определение 23 элементов-иримесей с чувствительностью 10" —10" °/о- Полярографический метод применен к определению в кремнии примесей девяти металлов [34]. Исходят из навески 5 г, которую растворяют в смеси фтористоводородной и азотной кислот. Достигается чувствительность Определяемые элементы разделяются на три группы а) Ре и Т1 б) Си, Сс1, N1 и 2п в) В1, РЬ, 1п и 2п. Более дробное разделение не требуется. [c.36]

Разработан фотометрический метод определения микрограммовых, количеств кремния в металлическом ниобии без его отделения. Определение ведется по синей окраске восстановленной кремнемолибдено-вой гетерополикислоты. Влияние ниобия учитывается при построении калибровочных кривых. Ошибка определения 20%. [c.189]

В основе фотометрических методов определения фосфора и кремния лежит реакция образования гетерополикислот состава Нз[РМо,204о] и Н4[8 М01204о]. [c.131]

Из имеющихся в настоящее время книг наиболее важна обширная монография Сейдела. Однако эта книга подготовлена к печати в 1957 г., в ней приводится очень мало данных о спектрах поглощения, о связи строения и свойств окрашенных веществ, применяемых в фотометрическом анализе. Вовсе не рассмотрены методы определения неметаллов, даже таких важ-ных, как фосфор, кремний, сера, бор и др. [c.11]

При дегидратации кремневой кислоты выпариванием с хлорной кислотой практически полностью выделяются сурьма, ниобий, тантал, олово и вольфрам. Если присутствуют висмут, германий, молибден и ванадий в больших количествах, то они могут частично попадать в осадок. Так как эти элементы мешают определению кремния большинством фотометрических методов, то их необходимо удалять, что осуществляют следующим образом. Помешают бумажный фильтр с дегидратированной кремневой кг слотой в платиновую лодочку для сожжения и осторожно сжигают бумагу. Затем помещают лодочку в трубку печи для сожжения, нагретой примерно до 700°, и медленно пропускают [c.38]

Описанный далее метод неприменим для сплавов, при растворении которых кремний не переходит полностью в раствор, но его можно успешно применять в случае почти всех железных, ферромагнитных, никелевых и медных сплавов. Кремний в этих сплавах находится в легко растворимой форме, и получаются хорошие результаты. Метод состоит в растворении навески сплава в смеси соляной и азотной кислот, удалении азотной кислоты нагреванием с муравьиной кислотой, удалении всех мешаюших металлов хлороформенной экстракцией карбаминатов и, наконец, в определении кремния обычным фотометрическим методом по образованию молибденовой сини в основном по методу Минстера [17, 18]. Продолжительность определения около [c.46]

Известно определение кремния в воде высокой чистоты фотометрическим методом [12], но кремний предварительно концентрируют в виде 51Рб " с применением анионитов. [c.494]

Методы определения. Термическое разложение в кварцевой трубке, улавливание фторида кремния водой и последующее фотометрическое определение по синему кремниймолибденовому комплексу чувствительность 1,4 мкг в анализируемом объеме. Метсгд групповой [14]. [c.295]

Многочисленные методики определения силиката по образованию ГПС отличаются разными условиями анализа значениями pH, составом и концентрацией раствора молибдата, природой и количеством комплексующего реагента, вводимого для маскировки избытка молибдата, восстановителем и длиной волны при измерении поглощения. Используют также разные методы подготовки пробы, предшествующие фотометрированию, универсальный фотометрический метод [60], основанный на образовании ГПС и включающий три метода предварительной подготовки пробы, пригодный для анализа разных объектов, содержащих кремний. Методика спектрофотометрического определения и влияние посторонних ионов приведена ниже. [c.199]

Большинство фотометрических методов основано на переведении кремиекислоты в кремпемолибдеповую к-ту. Эти методы применяют гл. обр. для определения малых количеств кремния в различных материалах. Кислый р-р обрабатывают избытком молибдата, причем в определенных условиях образуется желтая кремнемолибденовая к-та, количество которой определяют фотометрически. В отличие от аналогичного соединения фосфора, она является более прочным комплексом, в частности не разрушается нри действии [c.412]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология