Методы анализа продуктов окисления

Химические методы анализа продуктов окисления [c.35]

МЕТОДЫ АНАЛИЗА ПРОДУКТОВ ОКИСЛЕНИЯ [c.22]

Разработка хроматографического метода анализа продуктов окисления гексахлорбутадиена осложнялась тем, что не были известны свойства образуемых веществ, а также необходимо было подтвердить химическое строение этих веществ, поскольку Б литературе была известна лишь одна работа по изучению окисления гексахлорбутадиена [1]. Типичная хроматограмма продуктов реакции приведена на рис. 3-Анализ веществ выполняли на хроматографе Д-6 фирмы Гриффин с весами газовой плотности в качестве детектора. Колонку длиной 2 ж и диаметром 5 мм заполняли целитом-545 с 10% силиконового масла. Температуру колонки поддерживали при 130° С. В качестве газа-носителя использовали азот с расходом 50 мл мин. Объем пробы для анализа составлял 2 мкл. [c.143]

Скорость выгорания кокса с исследуемых образцов катализаторов измеряют несколькими способами. Однако наибольшее распространение из них получили только методы, основанные на химическом или хроматографическом анализе продуктов окисления и непосредственном измерении убыли массы навески по мере окисления кокса [c.169]

Анализ продуктов окисления. Определение гидропероксида иодо-метрическим методом основано на восстановлении гидропероксида иодидом калия в кислой среде. Выделяющийся при этом иод оттитровывают раствором гипосульфита (тиосульфата натрия) [c.125]

Эти методы описаны в работе [3], анализ продуктов окисления моно-(Сз—С,в) и дикарбоновых (Со—С 4) кислот описан в разд. 1.6.2.1.2. [c.153]

Методы, подобные описанным выше, применялись также для изучения летучих продуктов окисления и старения полимеров [1, 2]. Несколько десятых долей грамма полимера в виде пленки помещают в сосуд, снабженный краном, через который его можно эвакуировать, а также заполнять воздухом или кислородом с помощью такого устройства можно легко собрать летучие вещества для масс-спектрометрического анализа. Перед анализом продуктов окисления сосуд охлаждают жидким азотом и откачивают воздух или кислород. Сосуды делают из кварца и стекла пирекс, соединяя их с помощью переходов. Кварцевая часть позволяет изучать продукты фотолиза полимеров под действием ультрафиолетового облучения при температурах около 100°. Во многих из упомянутых выше исследований разложение или деструкцию полимеров доводят до очень малой степени превращения поэтому следы примесей, например растворителей, которые очень трудно удалить из полимера, осложняют общую картину. [c.224]

АНАЛИЗ ПРОДУКТОВ ОКИСЛЕНИЯ а-МЕТИЛСТИРОЛА МЕТОДОМ ГАЗО-ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.224]

Разработан хроматографический метод анализа продуктов реакции окисления а-метилстирола. В качестве неподвижной жидкой фазы предложено использовать твин-80 с добавкой фосфорной кислоты. [c.228]

V. Методы обработки продуктов окисления разработка способов разделения последних на составные компоненты, а также способов их анализа. [c.50]

Анализ продуктов окисления бутана методом газовой хроматографии 23Х [c.233]

По-видимому, корректное использование кулонометрии в указанных целях возможно лишь в совокупности с другими методами, в частности с анализом продуктов окисления [89, 90] или с методикой радиоактивных индикаторов [62, 91]. [c.197]

На основе окисленных образцов деароматизированной фракции парафино-нафтеновых углеводородов (масло С-220) и изготовленных па этой же дисперсионной среде образцов смазки (10% стеарата лития) изучена возмон<ность выделения продуктов окисления методами экстракции и жидкостной хроматографии с последующей идентификацией методом ИК-спектроскопии. Показано, что в условиях хроматографирования можно осуществить выделение и анализ продуктов окисления непосредственно из смазок. Сравнение жидкостных хроматограмм разделения одинаковых по весу проб масел дает наглядное представление о динамике изменения содержания концентратов различных продуктов окисления в зависимости от условий окисления. [c.109]

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ПРОДУКТОВ ЖИДКОФАЗНОГО ОКИСЛЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНА [c.240]

Спектральные методы более специфичны, однако попытка применить инфракрасную спектроскопию для анализа продуктов окисления циклогексана показала, что и в этом случае определению одного из компонентов, именно анона, мешают другие карбонильные соединения. [c.240]

В последнее время широкое распространение получили физикохимические методы анализа продуктов, особенно удобные в применении к высокомолекулярным соединениям [123, 362, 499]. Ранее основная информация об окислении полимеров была получена при исследовании низкомолекулярных модельных соединений. [c.38]

Настоящее. исследование посвящено разработке метода идентификации и количественного определения индивидуальных продуктов жидкофазного окисления бутилена путем газожидкостной хроматографии. Однако в литературе имеются сведения о применении метода газо-жидкостной хроматографии только для анализа продуктов окисления изобутана н-бутана изобутилена и других кислородсодержащих смесей а не указанной смеси. [c.111]

Хроматографический анализ продуктов окисления. В последние годы химические методы анализа все больше вытесняются более точными и быстрыми хроматографическими методами. В контроле процесса окисления циклогексана хроматографические методы применяются для определения циклогексанона и циклогексанола и для установления индивидуального состава кислот. [c.44]

Установление структуры нового основания проводилось методом газовой хроматографии. Проводился анализ продуктов окисления карбоновых к-т is и С20 и альдегидов в форме метиловых эфиров и диметилацеталей. НФ силиконовое масло. Т-ра 225° С. [c.187]

Определение положения двойной связи в ненасыщенных триглицеридах при помощи анализа продуктов окисления методом газожидкостной хроматографии. [c.54]

Анализ полимеров методом газо-жидкостной хроматографии продуктов их окислительного разложения. (Анализ продуктов окисления карбовакса 20М, укона, полистирола и трех полифениловых эфиров.) [c.148]

Хроматографические методы анализа продуктов жидкофазного окисления циклогексана. (Лучшая НФ— ПЭГ-400 на диатомите т-ра 110°.) [c.217]

Л И й в Э. X., К а у п Ю. Ю. Действие азотной кислоты на средние и тяжелые фракции слаЕщевой смолы. Сообщение 2. Химический состав и методы анализа продуктов окисления. Горючие сланцы. Химия и технология , вып. 4, Ин-т химии АН ЭССР, Таллин, 1961, с. 148—158. [c.323]

Нами разработан сравнительно быстрый и вполне удовлетворительный по точности и чувствительности газо-хромотографиче-ский метод анализа продуктов окисления циклогексана на содержание циклогексанона (анон) и циклгексанола (анол). Метод позволяет также определять анон, анол и летучие примеси к ним во всех фракциях последующего разделения продуктов окисления и оценивать степень чистоты выделяемых целевых продуктов. [c.240]

Раз. 10жение перекисей. В конечных продуктах автоокислительных реакций часто находятся и выделяются отличающиеся от перекисей соединения. В литературе приводятся многочисленные примеры образования в этих процессах таких продуктов, как многоатомные спирты, альдегиды, кетоны, окиси олефинов, сложные эфиры и кислоты. Для анализов продуктов окисления были предложены общие методы [70]. [c.295]

Разработанные спектрально-хроматографические методы анализа продуктов реакций жидкофазного окисления высших а-алефинов, металлирования а-олефинов, осуществленный спектроскопический контроль синтеза антиокислительной присадки для стабилизации полиметилсилоксановых жидкостей, синтеза высокочистых полифениловых эфиров для новой техники являются составной частью этих перспективных процессов нефтехимического синтеза. Актуальное научное и практическое значение имеют разработанные ИК-спектроско-пический метод определения антиокислительной активности ингибиторов при термоокислении каучуков, применимый и к низкомолекулярным углеводородным системам, к любым олигомерам и полимерам, не содержащим карбонильных, гидроксильных и аминогрупп, ИК-спектроскопический метод определения энергетических характеристик конформаций макромолекул аморфно-кристаллических полимеров, результаты корреляционного анализа спектроскопических и физико-химических свойств фенолов, методы структурного анализа и идентификации эпоксидов и концерогенов. [c.10]

При определении гидроксильных чисел оксикислот или спиртов общеизвестные методы, принятые в практике анализа продуктов окисления 23], дают плохо сходящиеся результаты при ПОВТОРНЫХ опытах. В результате соответствующей экспериментальной работы Б. Г. Фрейдину удалось установить, что наиболее пригодным методом определения гидроксильных чисел указанных веществ, дающим воспроизводимые результаты и точность до 10%, является метод Берлея и Белсинга [14], видоизмененный Институтом нефти АН СССР. [c.28]

Техника подобных измерений весьма многообразна Метод газожидкостной хроматографии был использован, например, для изучения термической и термоокислительной деструкции и анализа продуктов окисления фенолоформальдегидных смол , ненасыщенных полиэфиров эпоксидных мoл . [c.43]

В полиизобутилене или отсутствуют или же содержание их крайне незначительно. Длинные углеводородные цепи полиизобутиленов имеют вполне насыщенный характер (если не считать двойных связей на концах цепей), поэтому доказать строение полиизобутиленов химическими методами крайне трудно. Обычно применяемые для определения строения высокомолекулярных соединений химические методы, основанные на окислении соединения, например, озоном, органическими гидроперекисями, перманганатом и т. д., с последующим анализом продуктов окисления, — для полиизобутилена неприменимы. Единственной попыткой доказать строение полиизобутиленов химическим методом был анализ продуктов термического распада полиизобутилена [4]. При нагревании до 350° полиизобутиленов с молекулярным весом около 20 ООО получились продукты распада, содержащие около 50% изобутилена и 20% углеводородов, кипящих в интервале температур, характерном для октиленов (димеров изобутилена). Часть фракции октиленов (65%) реагировала с фенолом с образованием тетраметилбутилфенола, т. е. окти-лены содержали главным образом 2,4,4-триметилпентен-2, который мог образоваться при распаде молекул полиизобутилена структуры (I). Выделенная фракция октиленов, кипящая при 110—115°, представляла 2,5-диметилгексен-2 (доказано озонированием и окислением хромовой кислотой), который мог образоваться при распаде молекул полиизобутилена неправильной структуры (П1). Однако небольшие количества высококипящих октиленов не служат еще доказательством наличия в полиизобутилене структур (II) или (III), так как они могли образоваться в результате изомеризации продуктов термического распада при нагревании и в момент их 06pai30BaHHfl. [c.10]

Анализ продуктов окисления фтиоцерола (в-ва из воска бацилл туберкулеза) и разделение фтиоцерана на две фракции (Саг и Сзб) методом газовой хроматографии. Н Ф силикон. [c.188]

Анализ продуктов окисления этилена методом газо-жидкостной хроматографии. (Анализ С2Н4, воздуха, СО2. СН2СН2О при 26° НФ ацетонилацетон на хромосорбе.) [c.175]