Продажное олово

Мышьяк. Определение производится, как в продажном олове (стр. 405) первый отгон, обычно содержащий Sb, переводят в другую колбу Для [c.387]

Металл по возможности берут в виде стружек, получающихся при сверлении. Если олово пилят рашпилем, то опилки нужно самым тщательным образом освободить от частичек железа магнитом. Оказалось, что продажное олово иногда содержит небольшие количества с ребра так как присутствие последнего не остается без влияния на определение некоторых других составных частей, то в нижеследующий ход анализа было включено также и определение серебра. [c.400]

При малом содержании РЬ, Си и Bi поступают, как указано в п. 1 (стр. 400) или в п. 4 (стр. 406) Продажное олово. [c.417]

Мышьяк определяют методом перегонки, как при продажном олове (стр. 405) перед прибавлением соляной кислоты дают раствору хлорного железа подольше взаимодействовать, иногда оставляют на ночь. [c.425]

Обычно берут навеску в 10 г в случае же, если проба состоит из нескольких частей, то от последних берут такие количества, чтобы в сумме получилось 10 г пробы. Металл растворяют отдельно, как указано при продажном олове (стр. 397), и прибавляют к раствору мелочи, перед тем как разбавить последний до 1 литра (см. ниже). Если металл составляет лишь сравнительно незначительную долю пробы, [c.429]

Содержание As в металлической части пробы определяют отдельно по методу, приведенному при продажном олове (стр. 405), и соответственно учитывают As при исчислении окончательного результата при одновременном высоком содержании сурьмы рекомендуется двойная перегонка, как указано на стр. 424. [c.432]

Для производственных анализов во многих случаях достаточен следующий метод. Навеску н 1 или 2 г замешивают в платиновой чашке с небольшим количеством воды и выпаривают с плавиковой кислотой и несколькими миллилитрами серной кислоты. Остаток извлекают соляной кислотой, не фильтруя, переводят в колбу для титрования (см. Продажное олово) и, восстановив алюминием, титруют. [c.433]

Применение меньшего количества олова приводит к снижению выхода. Наилучшие результаты получаются при использовании олова с величиной частиц 100—200 меш. Применение частиц олова крупнее 100 меш приводит к тому, что часть анизоина не вступает в реакцию, тогда как применение частиц олова меньше 200 меш вызывает комкование, что приводит к снижению выхода. При проверке синтеза применялось продажное олово с величиною частиц 200 меш. [c.22]

Разделение обработкой сульфидом щелочного металла. Отделить элементы сероводородной группы, не образующие растворимых сульфо-анионов, можно либо обработкой всей осажденной группы растворой сульфида щелочного металла, либо осаждением сульфид-ионами в щелочном растворе. Последнее значительно лучЩе, потому что полное растворение многих осажденных сульфидов (например, сульфидов селена, теллура и молибдена) обработкой раствором сульфида щелочного металла происходит с трудом и часто даже невозможно. Способ, каким проводят осаждение сульфид-ионами в щелочном растворе, зависит от растворимости осадка в таком растворе. Если практически все растворяется, как, например, составные части нечистого молибдена в аммиаке или продажного олова в растворе едкого натра, то осаждение лучше всего проводить, обрабатывая щелочной анализируемый раствор сероводородом или сульфидом щелочного металла. Если же большая часть сульфидов не растворяется, как, например, компоненты броцзы при обработке едким натром, то тогда лучше прилить слабокислый анализируемый раствор к раствору сульфида щелочного металла, взятому в избытке. Употребления растворов полисульфидов следует избегать, кроме тех случаев, когда нет лучшего способа разделения (например, длд выделения сульфида ртзпи приходится пользоваться полисульфидом аммония). Применение нолисульфи-дов не является необходимым, если элементы, образующие сульфосоли, находятся в состоянии их высшей валентности. [c.93]

Ре, 2п, N1 и т. д. лучше определять в отдельной навеске. Навеску растворяют в царской водке, раствор выпаривают почти досуха, обрабатывают соляной кислотой и выпаривают еще раз, чтобы удалить большую часть азотной кислоты. После этого обрабатывают соляной кислотой, раствор разбавляют настолько, чтобы он соответствовал смеси 1 част соляной кислоты (плотн. 1,19) с 9 частями воды, и затем поступают, как указано при продажном олове (стр. 403). Если остаток от выпариваниа при обработке его соляной кислотой не будет переходить в совершенна прозрачный раствор, то это не имеет значения, так как при пропускании сероводорода происходит полное превращение выделившихся основных солей [в сернистые соединения]. В Избранных методах для арбитражного анализа, приведен несколько отличающийся от последнего метод, при котором все металлы определяются из одной навески. [c.386]

Беря дважды по 10 г грубо измельченной в агатовой ступке руды навески выпаривают в стаканах со смесью из 7 мл воды и 20 мл 50%-ной серной кислоты до появления белых паров. По охлаждении прибавляют 5 мл азотной кислоты и 20 мл соляной кислоты и выпаривают снова, пока масса не будет лишь слегка влажной затем прибавляют 150 мл горячей воды, хорошо взбалтывают и после отстаивания фильтруют через лвойной беззольный фильтр, хорошо промывают и высушивают. Высушенные фильтры кладут в лросторные, предварительно нагретые в горне до красного каления тигли. Когда фильтры сгорят, в каждый тигель прибавляют смесь из 40 г измельченного в порошок цианистого натрия и 1 г порошка антрацита и около 1/2 часа прокаливают на сильном огне. По охлаждении тиглей шлак извлекают горячей водой. Корольки взвешивают, сплющивают, растворяют и в аликвотной части раствора олово титруют иодом (см. стр. 397, II, Продажное олово). [c.393]

При значительном содержании РЬ или Си к навеске опилок в 5—10 г прибавляют крепкой соляной кислоты и растворяют,, вводя окислитель, например, КСЮд, солянокислый раствор брома или азотную кислоту, причем нужно стремиться к тому, чтобы все олово окислилось в SnO.2, так как SnS не образует растворимой тиосоли. Избыток хлора или брома удаляют кипячением и раствор доводят до 500 или 1000 мл В зависимости от содержания РЬ и Си от раствора отбирают 100 или 200 мл, прибавляют небольшой избыток NaOH или КОН и приливают 20%-ного раствора сернистого натрия. Затем разбавляют приблизительно до 300 мл и недолго кипятят. После отстаивания жидкость, стоящую над осадком, пропускают через фильтр, а к осадку прибавляют несколько миллилитров раствора сернистого натрия и около 100 мл воды и еще-раз нагревают до кипения. Затем фильтруют через тот же фильтр и промывают сперва водой, содержащей NagS, а под конец — небольшим количеством чистой воды. В дальнейшем осадок обрабатывают, как указано ори продажном олове (стр. 400). К фильтрату, после подкисления серной кислотой и удаления HgS кипячением, прибавляют небольшой избыток солянокислого раствора брома и кипячением удаляют избыток брома. Выделившуюся серу отфильтровывают, к фильтрату прибавляют водного раствора SO или Na SOg и кипятят до исчезновения запаха SOj. Затем к раствору прибавляют аммиака до щелочной реакции на метилоранж, причем выпадает Sn (ОН) . Подкисляют щавелевой кислотой, прибавляют еще 5—10 г твердой щавелевой кислоты, нагревают до кипения и около 10 минут пропускают сильный ток HgS. Для разделения по С1 а г к е у олово должно быть в виде Sn"". Трехсернистую сурьму отфильтровывают, промывают сперва горячей водой, а затем водой, солержащей немного H SO , Осадок смывают с фильтра в эрленмейеровскую колбу (емкостью в i/g литра), а еще приставший к фильтру остаток растворяют в горячей разбавленной соляной кислоте или в слабом растворе сернистого натрия. Затем в колбу прибавляют 100 мл крепкой соляной кислоты и, избегая слишком сильного выпаривания, кипятят около 20 минут и титруют раствором КВгОд (стр. 406), Если появится муть от выпавшей серы, то перед титрованием фильтруют. [c.417]

Навеску опилок сплава в 0,2—0,3 г смешивают в объемистом высоком стакане с 1 г КСЮд, прибавляют 30 мл разбавленной соляной кислоты и взбалтывают, пока все не растворится при этом стакан нужно держать закрытым и, если реакция пойдет слишком энергично, охлаждать его погружением в воду. После растворения удаляют хлор умеренным нагреванием. Если материал неоднороден, рекомендуется растворить отдельно несколько навесок, затем растворы слить вместе и довести до определенного объема в измерительной колбе. Часть раствора, соответ-ствуюшую 0,2 г олова, отбирают для титрования олова (см. Продажное олово, стр. 397). Другую отмеренную часть раствора переливают в измерительную колбу и после частичной нейтрализации кислоты, или же после разбавления раствора, пропускают HgS. Когда олово полностью-осаждено, доводят до метки, фильтруют через сухой плоеный фильтр и после удаления H2S и сгущения в аликвотной части раствора определяют фосфорную кислоту обычным способом. [c.425]

Для определения олова навеску в 0,3—0,4 г измельченного в порошок материала всыпают в колбу для титрования (см. Продажное олово), которая закрывается резиновой пробкой с тремя отверстиями. Одна стеклянная трубка служит для подвода СО.,, другая для отвода , в третье отверстие вставляется воронка с краном, через которую после вытеснения воздуха в колбу приливают 100 мл соляной кислоты (плотн. 1,12). Для разрушения очень ядовитого мышьяковистого водорода выделяющиеся газы пропускают через две промывных склянки с раствором медного купороса. Колбу постепенно нагревают и под конец ее содержимое несколько минут кипятят. По охлаждении в струе углекислоты прямо титруют олово раствором иода или хлорного железа (см. Продажное олово, стр. 398). [c.425]

При малом содержании сурьмы для ее определения лучше поступать следующим образом. Отмеренную часть разбавленного до определенного объема раствора обрабатывают восстановленным железом (Ferrum redu tum), как указано при оловянной руде (стр. 393) при этом раствор можно подогревать, благодаря чему осаждение сурьмы заканчивается через i/i—V2 часа. Затем осадок отфильтровывают и в дальнейшем обрабатывают, как указано при продажном олове (стр. 406). Если выделилась кремнекислота, то фильтрование осадка от обработки восстановленным железом можно значительно ускорить прибавлением к раствору нескольких капель плавиковой кислоты. Иногда также применимо и прямое осаждение сурьмы по larke y (стр. 417). [c.431]

Для определения всегосодержания цинка без остатка навеску в 5 г всей пробы (металла и мелочи) растворяют, как указано яри определении олова (стр. 429) в этом случае сплавление лучше всего производить в никкелевом тигле. Затем удаляют осаждаемые из кислого раствора с ернистые соединения и в дальнейшем поступают, как указано при продажном олове (стр. 403) или же при оловянных сплавах (стр. 423). Определение Fe и Al. Og можно производить из того же самого раствора. [c.432]

На присутствие Sn lg проверяют раствором сулемы выпадает каломель. Для количественного определения прямо, т. е. без предшествующего восстановления алюминием, титруют иодом или хлорным железом (см. Продажное олово, стр. 397). [c.439]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология