Перегонка двойных растворов

НЕОГРАНИЧЕННО СМЕШИВАЮЩИЕСЯ ЖИДКОСТИ ПЕРЕГОНКА ДВОЙНЫХ РАСТВОРОВ Идеальные растворы [c.98]

Дистилляция двойных смесей. Дистилляцией называется процесс разделения раствора на те или иные составные части путем перегонки. В основе этого метода лежит различие в составах равновесных жидкостей и пара. [c.319]

Серная кислота также очищается двойной перегонкой при давлении 5—10 мм рт. ст. Вторая фракция второй перегонки представляет собой 96 %-ный раствор, который хранят в запаянных ампулах. [c.31]

Прямой нагрев насыщенным паром применяют для нагревания воды или водных растворов и для перегонки с водяным паром. Пар, подаваемый в жидкость, конденсируется и отдает ей свое тепло. При этом, конечно, жидкость разбавляется водой. Если это нежелательно, например при упаривании растворов или при нагревании сухих органических веществ, то приходится осуществлять косвенный нагрев паром. Очевидно, что этот способ менее эффективен, чем прямой нагрев, так как его эффективность снижена двойной передачей тепла — от пара к металлу и от металла к жидкости. В качестве нагревательных элементов, как правило, используют трубчатые спирали, змеевики, чаще всего медные, алюминиевые или железные, реже стеклянные (рис. 65). Преимущество нагревания жидкостей при помощи паровых змеевиков заключается в том, что нагрев происходит с малым температурным градиентом, благодаря чему органические жидкости на поверхности нагревателя не разлагаются, как при нагревании газом или электричеством. Кроме того, косвенный нагрев насыщенным водяным паром совершенно безопасен и применим даже в случае легко воспламеняющихся жидкостей. [c.69]

Неочищенный имидохлорид растворяют в 100 жл абсолютного эфира. Этот раствор прибавляют к свежеприготовленной восстановительной смеси, полученной из 35 г сухого хлористого олова, 175 мл абсолютного эфира и сухого хлористого водорода,, и смесь взбалтывают вскоре начинают выпадать мелкие светло-коричневые кристаллы. Через несколько часов выделение кристаллов заканчивается. После этого реакционную смесь подвергают перегонке с водяным паром взятая через 2—3 часа проба дестиллата оказывается прозрачной. Для выделения коричного альдегида дестиллат экстрагируют эфиром. После отгонки эфира оставшееся масло взбалтывают с двойным объемом насыщенного водного раствора- .бисульфита натрия и смесь оставляют стоять в течение 2 час. Кристаллический продукт присоединения отфильтровывают и (промывают этиловым спиртом и эфиром. С целью разложения его слабо нагревают с разбавленной серной кислотой.. Выделившийся альдегид экстрагируют эфиром и эфирный раствор сушат над сернокислым натрием. Эфир отгоняют и остаток перегоняют в вакууме. Получают 8,9 г (92%) коричного альдегида с т. кип. 120—12Г (12 мм). [c.313]

Азеотропные смеси (азеотропы). Азеотропная смесь ведет себя подобно чистому веществу, поскольку она перегоняется без изменения состава или температуры кипения до тех пор, пока давление остается постоянным. Перемена давления приводит как к изменению температуры кипения и состава азеотропа, так и формы кривой равновесия пар—жидкость. Эти изменения почти всегда малы, если только давление не изменится значительно. Так, раствор хлористого водорода и воды, содержащий 20,2% (весовых) хлористого водорода, кипит при 110° (при 760 мм рт. ст.), давая дестиллят того же состава (рис. 7). При нагревании смеси любого другого состава один из компонентов отгоняется в различных количествах до тех пор, пока в кубе не останется азеотропная смесь, которая затем перегоняется при постоянной температуре. Все смеси, содержащие меньше 20,2% хлористого водорода, можно рассматривать как составленные из воды и азеотропа, причем более летучим компонентом будет вода. Те же смеси, в которых содержится более 20,2% хлористого водорода, можно рассматривать аналогично как состоящие из хлористого водорода и азеотропа более летучим компонентом будет хлористый водород. Подобно тому, как это происходите системами, не содержащими азеотропа, перегонка, если только она достаточно эффективна, приводит к разделению на воду и азеотроп для систем, содержащих менее 20,2% хлористого водорода, и на хлористый водород и азеотроп для систем, содержащих более 20,2% хлористого водорода. Система вода— хлористый водород является типичной для систем, образующих смеси с максимальной точкой кипения. Аналогичные положения применшмы к системам, образующим смеси с минимальной точкой кипения, за исключением того, что в них азеотроп более летуч, чем любой из компонентов. Так, все смеси толуол—спирт, содержащие менее 41 % толуола, могут быть разделены на азеотроп и спирт, а смеси, содержащие более 41% толуола,—на азеотроп и толуол. Изложенную характеристику двойных азеотропных систем можно свести в следующие положения [c.26]

При растворении оксида хрома(VI) в пиридине образуется комплекс, также способный окислять спирты [77]. Процесс окисления в данном случае протекает очень медленно (24 ч при комнатной температуре), однако не уменьшает ценности реагента, поскольку он способен селективно окислять спирты в присутствии таких легко окисляющихся групп, как двойные связи и тиоэфирные группировки. Однако при приготовлении реагента требуется соблюдать меры предосторожности, поскольку он может воспламеняться. Раствор следует готовить путем осторожного прибавления СгОз к пиридину, который должен быть тщательно очищен перегонкой от КМпО обратный порядок прибавления может привести к воспламенению смеси. Предложено [78] полезное усовершенствование данной методики, которое заключается в выделении комплекса хромовый ангидрид — пиридин в твердом виде такой комплекс [c.340]

Наиболее совершенный способ очистки продажной технической ртути состоит в двойной перегонке под вакуумом. Для многих целей достаточной является простая отмывка ртути в растворе 5% HNOa + 1% Н 2 (N03)2. Эту операцию проводят, пропуская несколько раз ртуть по каплям из воронки, закрытой фильтровальной бумагой с тонким отверстием, в высокий стеклянный цилиндр. [c.277]

Для получения олеиновой кислоты (метод Сверна) водный раствор едкого натра (30 С) добавляют небольшими порциями к энергично перемешиваемой смеси оливкового масла и этанола, предварительно нагретой до 60 °С. Температура при этом повышается до 75 °С, и омыление вскоре заканчивается. Далее кислоту очищают по методу Брауна . Двойной кристаллизацией из ацетона при —60 "С удается удалить из продукта все полиеновые кислоты (они остаются в маточных растворах). Последующая кристаллизация из ацетона при —20°С приводит к отделению смеси кристаллических пальмитиновой и стеариновой кислот. После перегонки в вакууме (4 мм рт. ст.) получается 96—99%-ная олеиновая кислота остаток содержит насыщенные кислоты. [c.590]

В круглодонной колбе на 250 лл, снабженной термометром (на 100°), доходящим почти до дна, и капельной воронкой, растворяют 40 г нитрата натрия в 100 жл воды. К еще теплому раствору добавляют, при перемешивании, 50 г серной кислоты ( =1,84) (примечание 1). Смесь охлаждают до 20° и по каплям приливают к ней смесь 23,5 г (около 0,25 моля) предварительно расплавленного фенола и 3 мл воды. Во время нитрования нужно часто сильно встряхивать содержимое колбы и следить, чтобы температура реакционной смеси не превышала 20 . Смесь выдерживают 2 часа, часто и сильно встряхивают, затем выливают в двойной объем воды и выдерживают до тех пор, пока маслообразный продукт реакции не отделится от водного слоя и не осядет на дно колбы. Водный слой осторожно сливают, а остаток 2—3 раза промывают водой и перегоняют с водяным паром (примечание 2), причем отгоняется о-нитрофенол в виде желтоватой жидкости, а п-нитрофенол остается в колбе. Перегонку считают оконченной, еслл из пробы нескольких бесцветного дистиллята [c.222]

Для выделения свободного основания к солянокислому фенил-гидразину добавляют 1 л 25%-ного раствора едкого натра. Выделившийся фенилгидразин экстрагируют бензолом (2 порции по 300 мл), соединенные бензольные вытяжки сушат 200 г твердого едкого натра (примечание 6), после чего бензольный раствор сливают и перегоняют. Ббльшую часть бензола можно отогнать при атмосферном давлении остаток и некоторые примеси с низкой температурой кипения отгоняют в вакууме. Чистый фенилгидразин кипит при 137—138°/18 ММ] он представляет собой бледножелтую жидкость (примечание 7). При охлаждении льдом он закристаллизовывается кристаллический фенилгидразин плавится при 23°. Удобнее подвергнуть перегонке сразу двойную порцию неочищенного фенилгидразина, полученную из двух загрузок анилина (744 г). В этом случае выход чистого продукта составляет 695—725 г (80—84% теоретич.). [c.430]

Если очистку сырого продукта производить двойной перегонкой юд. вакуумом в колбе с саблевидным отростком п последующим пере- саждснием дихинолила водой из горячего раствора в уксусной кнс.чоте. го выход можно увеличить до 75% [9, 10]. Но эта методика более сложна. [c.81]

ЭТИЛОВОГО спирта при слабом кипячении, после чего две трети всего количества спирта отгоняют, чтобы удалить аммиак. Полученный таким образом раствор этилата кальция вливают в снабженный двойным холодильником перегонный аппарат, содержащий 2 л 99,9%-НОГО спирта. Смесь кипятят, медленно пуская через раствор ток чистого и тщательно осушенного водорода. Отгонку проводят с такой скоростью, чтобы в течение 20 час. перещло всего лишь около 100 мл погона, в котором содержатся все альдегиды. При медленной перегонке в токе водорода с отбросом первой и последней порций дистиллата по 100 мл получали чистый абсолютный зтиловый спирт df 0,789334 + 0,000003. [c.312]

Хип, Джонс и Спикмен [828] сушили сырой пиридин над едким натром, подвергали его несколько раз фракционированной перегонке и очищали через комплексное соединение с хлористым цинком. Двойную соль получали следующим способом. 1 л пиридина добавляли к раствору 845 г хлористого цинка в смеси 690 мл воды, 345 мл концентрированной соляной кислоты и 690 мл абсолютного спирта. Кристаллическую массу фильтровали с отсасыванием, дважды перекристаллизовывали из безводного этилового спирта, СУШИЛИ и разлагали едким натром (взятым в количестве 26,7 г на 100 г сухого осадка). Пиридин сушили над едким натром и перегоняли. [c.432]

Система обработки такова сначала заготовляется раствор свободной кислоты Каро взаимодействием соли надсерной кислоты и избытка серной кислоты при размешиваиин и при отсутствии повышения температуры, выдерживают смесь в продолжение некоторого времени (1 час), выливают затем в двойное-тройное количество ледяной воды, нейтрализуют содой, слегка подкисляют затем иногда уксусвой кислотой и смешивают с раствором или эмульсией амина в воде (раствор для анилина например 3 150). При этом тотчас наступает превращение амина в нитрозозамещенное, которое отделяется и очвщается перегонкой с паром з). [c.379]

Получоше бромциана по методу Шолля. К 150 г брома,, покрытого небольшим слоем воды, прн непрерывном взбалтывании и охлаждении льдом прибавляют по каплям охлажденный до 0° раствор 65 г чистого (96—98% -ного) цианистого калня. Хотя каждая прибавляемая капля, особенно вначале, вызывает шипение, реакция протекает количественно и совершенно не сопровождается выделением бурых веществ При проведении реакции нет необходимо сти строго держать температуру при (Р, так как даже периодический подъем температуры до 30° не отражается на результатах. К концу реакции выделяется кристаллическое вещество, причем в таких количествах, что жидкость превращается в густую кашицу. Это вещество представляет собой, вероятно, двойное соединение бромпиана с бромистым калием, которое снова распадается при последующей перегонке. Когда бром, находящийся на дне реакционного сосуда, исчезает, что довольно точно совпадает с концом прибавления указанного количества цианистого калия, прибавляют еще несколько капель раствора циаиистого калия до перехода окраски в желтый цвет, но не более, так как. при дальнейшем прибавлении раствор приобретает бурую окраску и выделяет [c.27]

Органические соединения с двойной связью реагируют с серой значительно легче, чем насыщенные, сера присоединяется по мосту двойной связи. Из таких соединений получили распространение продукты взаимодействия серы с терпенами и продуктами полимеризация олефинов, например полиизобутеиом [6 ]. Осерненные терпены по ВТУ МНИ 564-55 готовятся следующим образом терпентинное масло 2-го сорта (фракция скипидара, содержащая главным образом дипентен) нриливается к расплавленной сере при 140—150" , продукт реакции промывается 30%-ным раствором едкого натра и PI3 него отгоняются под ваккумом около Ю мм рт. ст. летучие продукты го температуры (в жидкости) 140—150 . Остаток после перегонки центрифугируется для отделения механических примесей. Осерненные терпены представляют коричневую жидкость вязкостью 23—35 сст нри 100°, плотность их около 1,1 содержание серы около 30% и молекулярный вес около 400. Таким образом, молекула данного продукта состоит из двух молекул дипентена ( jgHjg) и четырех атомов серы [c.295]

Взаимодействие метилового спирта с гексафторциклобутеном. а) Катализатор — едкое кали. Раствор 15 г (0,27 моля) едкого кали в 135 г метилового спирта был загружен в автоклав. Туда же было прибавлено 53 г (0,33 моля) гексафторциклобутена. Автоклав был оставлен на ночь при 20 . За это время давление упало с 0,7 атм до 0,07 атм. Содержимое автоклава было, вылито в двойное по объему количество воды, нижний слой отделен, промыт и высушен. После перегонки получено 29,7 г (0,17 моля) 1-метокси-2, 3, [c.108]

Получение бромбензола. К раствору 31 г анилина. в 130 г концентрн. рованной серной кислоты добавляют двойное по весу количество толченого льда и смесь затем диазотируют водным раствором 23 г азотистокнс-лого натрия. По окончании диазотнрованйя прибавляют 130 г бромистого калия и затем понемногу 40 г порошка меди. Через некоторое время выделяют образовавшийся бромбензол перегонкой с паром. Выход 22 г темп. кип. 155° [c.444]

Смесь оставляют некоторое время стоять, пока она не затвердеет затем растирают в порошок и экстрагируют смесью одной, части спирта и одной части эфира. Отделяют от экстрагируемой массы фильтрованием через бумагу и из фильтрата обгоняют растворитель. Остаток от перегонки кипятят 12 час. с обратным холодильником с равным ему по весу 45%-ным едким кали и таким же весом спирта. В это ремя жир совершенно омылястся. Полученный темнобурый раствор вливают в пятикратное количество воды и многократно осторожно экстрагируют эфиром. При этом мешают часто, но не сильно, чтобы не получить трлдао разделяемой эмульсии. Эфирный растрор коричневого цвета от растворенного в нем мыла, которое удаляют полностью повторным встряхиванием с водою. С водой нужно взбалтывать до тех пор, пока из эфирного раствора не будут удалены малейшие следы мыла. Только тогда можно от него отогнать эфир, предварительно высушив его прокаленной глауберовой солью. Остаток после перегонки кристаллизуют сначала из эфира, а затем из ацетона. Наконец его растворяют с обратным холодильником в двойном количестве эфира, переносят раствор в хорошо закрывающуюся банку со стеклянной пробкой и дают выкристаллизоваться в шкафе-леднике. Полученным кристаллам дают стечь, заливают эфиром, охлаждениы.м льдом, и сушат яа фильтроязль-ной бумаге. [c.164]

Смотреть страницы где упоминается термин Перегонка двойных растворов: [c.509] [c.509] [c.345] [c.258] [c.152] [c.52] [c.304] [c.80] [c.518] [c.720] [c.121] [c.280] [c.339] [c.349] [c.494] [c.125] [c.125] [c.262] [c.291] [c.128] [c.27] [c.570] [c.109] [c.322] [c.262] [c.251] [c.100]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология