Обработка сигналов восстановление сигнала

Акустическая голография - типичный когерентный метод, который активно развивается в применении к дефектоскопии. Основное отличие акустической голографии от оптической на стадии регистрации состоит в том, что измерения акустического поля осуществляются с помощью приемников, обеспечивающих его линейную регистрацию, т.е. регистрируется амплитуда, а не интенсивность сигнала, как в оптике. Это дает возможность построить изображение, используя различные методы цифровой обработки данных. Ниже рассмотрены два алгоритма численного восстановления изображений обращенной волны (ОВ) и проекции в спектральном пространстве (ПСП). [c.265]

Наиболее широко для подготовки электродной поверхности в настоящее время применяются электрохимические методы. Как правило, электрохимическая обработка поверхности электрода заключается в его многократной поляризации импульсами специальной формы. Если аналитический сигнал соответствует реакции восстановления, то для обновления поверхности электрод поляри- [c.92]

Для выделения ртути из образца обычно пробу сжигают, а продукты сгорания пропускают через поглотитель, где задерживается только ртуть. Широко применяют также кислотную обработку пробы в сочетании с нагревом, восстановление рту ти (например, хлоридом олова или тетрагидроборатом натрия) и концентрирование ртути в поглотителе. Процесс выделения ртути из пробы обычно длится долго, а из поглотителя при нагреве вся ртуть удаляется в течение нескольких минут. Благодаря этому получают интенсивный аналитический сигнал. Кроме того, при накоплении в поглотителе в виде амальгамы ртуть освобождается от основной части продуктов сгорания или раствора. Вследствие этого устраняются помехи, что также способствует повышению чувствительности и точности анализа. Однако небольшое количество сопутствующих веществ все же задерживается поглотителем. Для освобождения от них практикуются двукратное амальгамирование и возгонка ртути. Сначала ртуть задерживают первым поглотителем, затем присоединяют к нему второй поглотитель, первый поглотитель нагревают и газом-носителем транспортируют ртуть во второй поглотитель. При этом ртуть полностью освобождается от возможных источников помех [279]. [c.235]

Способов решения интегрального уравнения (3.7) существует много, но следуе отдавать предпочтение тем, которые не требуют большого количества вычислений и могут быть реализованы в рамках автоматизированной системы сбора и обработки экспериментальной информации, функционирующей в реальном масштабе времени. Для этой цели важен вывод [179] о том, что максимально точного восстановления вида сигнала можно ожидать тогда, когда процедура (3.7) применяется к результатам, предварительно сглаженным с помощью фильтра, дающего минимальную среднеквадратичную ошибку сглаживания [180]. [c.109]

Обработка восстановленного катализатора кислородом приводит к появлению исходного сигнала ЭПР, что свидетельствует об окислении трехвалентного хрома кислородом. [c.22]

Для ВаО и MgO возможность передачи электронов также существует, если принять, что в результате термической обработки в вакууме образуются нарушения решетки — вакансии кислорода, захватившие два электрона [12]. Эти нарушения могут явиться донорами электронов. Об этом свидетельствует и необходимость предварительного восстановления окислов нагреванием в вакууме для получения при адсорбции окраски и значительного сигнала ЭПР. Более того, если на предварительно тренированный и еще горячий ZnO напустить О2, охладить и снова откачать при 20° С, то при адсорбции бензохинона окраска незначительна. Окраска и ЭПР усиливаются с увеличением температуры тренировки до 500°. Дальнейшее увеличение температуры тренировки ведет к ослаблению получаемой при адсорбции хинонов окраски и сигнала ЭПР. [c.281]

Стейнер с сотрудниками [7] обнаружили, что в катализаторах, восстановленных водородом, не наблюдается линейной связи между каталитической активностью в реакции полимеризации и интенсивностью сигнала ЭПР от Сг +, но существует линейная зависимость между активностью и количеством неспаренных спинов, получающихся при обработке катализатора водой после реакции полимеризации этилена. [c.176]

Катализаторы, тренированные при температуре ниже 110°, не обладают активностью в реакции полимеризации. После обработки в вакууме при 250° С сигнал с g = 1,987 сохраняется, хотя его интенсивность уменьшается (см. рис. 1, з). Цвет катализатора изменяется от оранжево-желтого к серому, а его каталитическая активность более, чем в 5 раз, превышает активность свежеприготовленного. Вакуумная обработка при 400° С приводит к восстановлению катализатора, а его активность при этом увеличивается по сравнению со свежеприготовленным в 20 раз, несмотря на уменьшение интенсивности сигнала ЭПР от ионов Сг +. [c.179]

С другой стороны, после обработки катализаторов сернистым ангидридом <5 последующей тренировкой при высокой температуре сигнал б не наблюдается, а каталитическая активность их в 2 раза выше, чем свежеприготовленных. Учитывая изменение цвета катализатора и уменьшение наполовину, по сравнению со свежеприготовленным, интенсивности сигналов ЭПР, ясно, что происходит восстановление катализатора. Можно предположить, что увеличение каталитической активности в этом случае может быть вызвано образованием ионов (Сг +04) в малых количествах, не определяемых методом ЭПР (в работе [10] было показано, что активность катализаторов, обработанных окисью углерода, в три раза выше, чем свежеприготовленных). [c.183]

Программа предоставляет возможность выполнять одно- или многоступенчатую фильтрацию базовой линии, что позволяет снизить уровень помех и более надежно выделять полезный сигнал (пик анализируемого вещества) на фоне флуктуаций базового сигнала (нулевой линии). Дополнительные аналитические удобства обеспечиваются возможностью сложения или вычитания хроматограмм, записанных на разных каналах обработки, группирования и переноса информации на один канал. При необходимости начальный вид хроматограмм может быть восстановлен и воспроизведен. [c.165]

Величина потенциометрического сигнала существенно зависит от способа предварительной обработки поверхности платинового электрода. Об этом свидетельствуют результаты, полученные при обработке платиновых электродов следующими способами нагреванием в газовом пламени электрохимическим окислением электрохимическим восстановлением электрохимической нейтрализацией и электрохимическим осаждением тетрахлорида платины. В случае нейтрализации, окислительной и пламенной обработки обнаруживаются существенные различия в наклонах зависимости потенциометрического сигнала от концентрации глюкозы для обычного и покрытого ферментным слоем платиновых электродов [3]. Позже обычные платиновые электроды, подвергнутые пламенной и электрохимической обработке, изучали методом электронной спектроскопии (ЭСХА) [10]. Термически обработанная платина содержит меньше углеродистых примесей на поверхности, чем электрохимически обработанная с другой стороны, при электрохимической обработке поверхность платины окисляется в большей степени, чем в пламени. В последнем случае поверхность платины загрязняется кремнием, диффундирующим из ее объема. [c.136]

Таким образом, нахождение величины потенциала по- туволны является основой качественного полярографического анализа. Площадка диффузионного тока хорошо различима на полярографической кривой, если потенциалы полуволн веществ отличаются друг от друга более, чем на 0,1-0,2 В. В этом случае на одной полярограмме можно получить хорошо выраженные волны нескольких веществ. Такая кривая носит название полярографического спектра. Например, полярографический спектр смеси веществ, содержащей определяемые катионы, снимается в диапазоне от О до -2,0 В, так как в этом интервале происходит восстановление почти всех катионов. Если разница потенциалов полуволн двух ионов меньше 0,1-0,2 В, две волны сливаются в одну. Для повышения разрешающей способности полярографического метода используют различные способы обработки сигнала (см. 6.5.4.7) или варьируют состав фонового раствора таким образом, чтобы изменить взаимное расположение потенциалов полуволн соседних веществ (см. 6.5.4.6). [c.741]

Синтетическая обработка сигнала (syntheti pro essing) Метод разработан для одностороннего импульсного ТК и включает 1) полиномиальную аппроксимацию экспериментальных данных в логарифмических координатах 2) восстановление последовательности термограмм 3) анализ первой и второй производной от температуры по времени [c.16]

На рис. 7 приведены спектры ЭПР, снятые при комнатной температуре на радиоспектрометре ЭПР-2М Института химической физики АН СССР, цеолита uY со степенью обмена 72%, подвергнутого обработке аммиаком и кислородом при разных условиях. Спектр а относится к исходному цеолиту, оттренированному в вакууме при 420° С. Спектр состоит из двух компонент, g-фактор одной из которых 2,172 + 0,005. Адсорбция аммиака при комнатной температуре (спектр б) приводит к изменению ширины линии с g — 2,172, которая полностью сливается со второй компонентой. При этом наблюдается изменение окраски образца от светло-зеленой, характерной для исходного цеолита, до голубой, которую имеют аммиачные комплексы меди. Это связано с внедрением NHg в координационную сферу иона Си +. Адсорбированный в этих условиях NH3 легко удаляется с образца при слабом подогреве (60°) с одновременной откачкой. При этом восстанавливается светло-зеленая окраска образца. Обработка образца кислородом при 385° С не изменила спектр ЭПР исходного образца. Последующая обработка цеолита uY аммиаком при той же температуре приводит к изменению спектра ЭПР (спектр е). При этом в спектре полностью исчезает линия с g = 2,172, а сигнал ЭПР представляет собой вторую компоненту, которая наблюдалась в сигнале исходного образца. Этот сигнал представляет собой анизотропную линию со слаборазделенной СТС и следующими параметрами = 2,070 + + 0,005, g = 2,33 +0,01, Aj 30+ 5эиА II = 150 э. Такое изменение спектра ЭПР может указывать на восстановление части ионов Си +, дающих [c.62]

Такую вакуумную установку можно использовать для предварительной обработки образцов путем нагревания или охлаждения их в вакууме или же в атмосфере необходимых газов, например кислорода или водорода (но не их смеси, во избежание взрыва ). Для помещения образца в атмосферу требуемого газа кран в левой части магистрали закрывают, изолируя правую часть системы от насосов затем открывают кран на правой стороне и впускают газ. Реакции окисления и восстановления проводятся при манипуляциях трехходовым краном в центре главной магистрали, направляющим газ в двойную трубку с ЭПР-образцом и затем на выход через барботёр (фиг. 7.13). Скорость газового потока можно установить по числу пузырьков в минуту. Адаптерную трубку между образцом и вакуумной системой помещают для того, чтобы образец можно было снимать для регистрации спектра в промежутке между двумя обработками. Так поступают, если, например, требуется изучить поведение сигнала ЭПР как функции давления кислорода. Пару шлифовых соединений, изображенных на фиг. 7.12, можно соединить с двойной трубкой (фиг. 7.11). Конусные шлифы у таких соединений можно заменять на шаровые, которые удобнее, но хуже держат вакуум. [c.277]

Хайтс и Биманн [30] описали динамическую систему сбора и обработки данных, в которой используется масс-спектрометр с однократной фокусировкой с непрерывной периодической магнитной разверткой. Длительность прямого хода развертки (3 с для диапазона масс 20—500) приемлема для регистрации масс-спектров большинства выходящих из колонки соединений, а длительность обратного хода (1с) достаточна для полного восстановления магнитного поля. Непрерывный сигнал с выхода электронного умножителя можно подавать на любое из трех измерительных и регистрирующих устройств (или сразу на все три) осциллограф с послесвечением, шлейфовый осциллограф и аналого-цифровой преобразователь (А/Ц) для записи на магнитную ленту. Преобразователь автоматически обрабатывает сигнал с электронного умножителя со скоростью 3000 шагов квантования в 1 с. Для того чтобы привязать шкалу масс к оси времени, систему регистрации с достаточной точностью синхронизуют с периодом развертки. После юстировки масс-спектрометра регистрируют известный масс-спектр стандартного соединения и градуируют временную ось в единицах массы. [c.222]

Последовательность импульсов накладывается на напряжение, медленно возрастающее по линейному закону, которое подается импульсным полярографом. Таким способом контролируется средний потенциал электрода, и начальный потенциал для каждой последовательности импульсов возрастает от капли к капле. В дополнение к этому импульсный полярограф служит программирующим устройством, которое определяет всю последовательность событий на каждой капле, а также используется для записи полярограмм. Для осуществления столь коротких времен заряжения необходимо, чтобы протекали значительные по величине нефа-радеевские токи. Однако эти токи не оказывают влияния на регистрируемый ток, если применяется метод фарадеевского выпрямления. При использовании периодической поляризации проявляются выпрямляющие свойства электродных процессов, обусловленные их нелинейностью. Если контролируется средний потенциал электрода, то вследствие выпрямления возникает малый компонент постоянного тока. Этот ток выпрямления г л пропорционален той доле вещества, восстанавливающегося в течение каждого промежутка t , которая затем не окисляется во время следующего интервала /2 — Ь. Поскольку при полностью необратимом процессе вообще не происходит обратного окисления, ток пропорционален полному количеству вещества, восстановленного за время tl. Большая чувствительность метода фарадеевского выпрямления в случае необратимых электродных реакций связана именно с этим обстоятельством. Поскольку обратное окисление невозможно, то во время прохождения последовательности импульсов происходит постепенное уменьшение концентрации деполяризатора, которое необходимо учитывать при обработке результатов. Между ячейкой и полярографом ставится фильтр нижних частот (рис. 5), который отделяет ток выпрямления от всех посторонних сигналов, а поэтому на полярографе регистрируется только среднее значение тока 1рп за вторую половину последовательности импульсов (т. е. за вторые 20 мсек). Это делается для того, чтобы получить сигнал, не искаженный переходным емкостным током, который быстро затухает. Наличие этого тока связано с нелинейностью емкости двойного слоя . Регистрация среднего значения тока 1 . имеет еще одно преимущество, которое заключается в том, что здесь используется стандартная аппаратура и берутся средние из большого числа измерений. Это значительно снижает величину малых случайных ошибок, которые влияют на точность методов, основанных на единичном измерении (рис. 6). [c.104]

Известно также, что в случае образцов, полученных в отсутствие гидролиза ионообменной соли, слабоассоциированные ионы Сп + восстанавливаются лишь при высокотемпературной обработке в СО [3]. В случае СиУ- А цеолитов образование восстановленных центров наблюдается унче при взаимодействии с СО при низких температурах, что связано с высокой реакционной способностью кислорода сильных ассоциатов. Можно утверждать, что восстановление ионов Си + в сильных ассоциатах в этих условиях не происходит, лто следует из неизменности интенсивности сигнала ЭПР от слабоассоциированных ионов даже при обработке СпУ- А цеолитов окисью углерода при комнатной температуре [6]. На основании отличий в усло- [c.137]

Определение N, С, S. До 50 навесок проб в капсулах из оловянной фольги помещают в дозатор 1 и поочередно вводят в реактор 2, наполненный гранулированной СГ2О3 и нагреваемы й до 1000 °С. С целью достижения полного сожжения добавляют кислород через мембранный вентиль 8 с байпасной петлей 9. Из зоны окисления реакционные газы выносятся потоком гелия в восстановительный реактор 3, наполненный медью и нагретый до 750°С здесь происходит абсорбция непрореагировавшего кислорода и восстановление оксидов азота до элементного азота. Вода, диоксид углерода и неорганические кислоты улавливаются в ловушках 4, 5, азот отделяется от возможных следовых примесей газов в хроматографической колонке 6. Сигнал детектора по теплопроводности 7 подается на электронный интегратор или устройство обработки данных (процессор). Для калибровки прибора используют стандартные вещества. [c.38]

Вид аналитического сигнала зависит от применяемого поляризующего напряжения, способов измерения, обработки и конструкции ИЭ. Если задающее устройство имеет только ИПН и ИРН, обеспечивающие непрерывную, ступенчатую или импульсную PH с небольшой скоростью изменения (0,1-50 мВ/с), то при любых ИЭ зависимость I (F) получают в виде ступени (см. рис. 2, I), высота которой коррелирует с концентрахщей вещества. Эта вольтамперограмма имеет три участка I-область остаточного тока, обусловленного емкостным током и токами сопутствующих компонентов, имеющихся в растворе, восстановление которых происходит в области более положительной, чем восстановление определяемого вещества П - область собственно волны, это участок потенциалов, где происходит резкое нарастание тока по его наклону определяют обратимость процесса, число участвующих в реакции электронов, константу скорости и другие электрохимические параметры процесса П1-область предельного тока, соответствующая наступлению в приэлектродной области состояния стационарной диффузии. Так как Сдд-функция поляризующего напряжения, то чем меньше концентрация определяемого вещества, тем более выявляются наклоны в областях I и Ш. Эти наклоны имеют нелинейный характер, но на небольшом участке их можно шпроксимировать прямыми с различным наклоном. [c.73]

Спектры ЭПР восстановленных хромоалюмосиликатных катализаторов, подвергшихся обработке О2, представлены на рис. 7. При давлении кислорода, равном 2 мм рт. ст.,и комнатной температуре в спектре восстановленного катализатора быстро появляется снова сигнал ЭПР с g = 1,973. Сигнал ЭПР с g = 1,987 остается в виде плеча (см. рис. 7, б, в). [c.181]

Однако для хромоалюмосиликатного катализатора существует линейная зависимость между каталитической активностью и относительной интенсивностью сигнала с g = i,987, который остается после восстановления катализаторов аммиаком (см. рис. 6). Кроме того, после обработки катализаторов аммиаком каталитическая активность увеличивается в 20 раз по сравнению со свежеприготовленным катализатором. [c.182]

Исследованы спектры ЭПР и ивмешние активности нанесенных окиснохромовых катализаторов в реакции полимеризации этилена после обработки их различными восстановителями (NH SOi, Н,) Было обнаружено, что катализаторы, нанесенные на алюмосиликат, дают сигнал ЭПР eg— 1,973 адсорбция на них NH, приводит к появлению нового сигнала с g = 1,987. После вакуумной обработки этих катализаторов наблйдается только сигнал ЭПР eg— 1,987, а их активность в несколько раз превышает активность свежеприготовленных. При окислении кислородом катализаторов, обработанных аммиаком, сигнал с g = 1,983 появляется снова, а активность уменьшается. У катализаторов, восстановленных NH, в различных условиях, наблюдалась линейная связь между активностью в реакции полимеризации и интенсивностью сигнала ЭПР о g = 1,987. Предполагается, что активность окиснохромовых катализаторов обусловлена наличием ионов Сг +, которые образуются при обработке NHj и находятся в кристаллическом поле, отличном от поля в свежеприготовленных катализаторах. [c.500]

Импульсные методы ЯМР. Для получения обобщенных характеристик внутреннего движения используют один из импульсных методов ЯМР — метод спинового эха. Импульсные методы основаны на том, что система спинов, ориентированных в постоянном внешнем магнитном поле, возбуждается импульсом радиочастотного поля и выводится тем самым из равновесия. Это приводит к отклонению вектора микроскопической намагниченности от его первоначальной ориентации вдоль направления поля Щ. В результате система ядерных спинов начинает прецес-сировать вокруг Но, наводя ЭДС в приемной катушке, что регистрируется в виде сигнала свободной индукции после окончания радиочастотного импульса. Сигнал свободной индукции представляет фурье-отображение спектра, по которому может быть восстановлен и сам спектр после соответствующей обработки с помощью ЭВМ. Этот метод позволяет резко ускорить регистрацию спектров и его широко применяют в современных спектрометрах ЯМР. [c.287]