Определение олова из той же навески

Методика определения олова. Навеску сплава в 0,01 или 0,1 г растворяют в 3 или 30 мл концентрированной хлористоводородной кнслоты, Цериметрическое титрование ведут либо в токе двуокиси углерода, либо в процессе титрования добавляют небольшие кусочки мрамора. Ошибка определения 0,1%. [c.269]

Из цветных сплавов важное значение имеют сплавы меди (латуни, бронзы). Определение главных составных частей этих сплавов также было описано в предыдущих параграфах. Медь и свинец чаще всего определяют электролитически, как указано в 55 и 56. Для определения олова обычно пользуются йодометрическим методом, подробно описанным ниже. Подготовка сплава меди к определению олова состоит в растворении навески в смеси азотной и соляной кислот и отделении олова от меди двукратным осаждением гидроокисью аммония в присутствии хлорного железа (коллектор). Осадок гидроокисей железа и олова (и др.) растворяют затем в соляной кислоте, восстанавливают четырехвалентное олово до двухвалентного каким-нибудь металлом (железом, свинцом или др.) и титруют рабочим раствором йода. [c.456]

Навеску для определения олова и сурьмы растворяют в горячей концентрированной серной кислоте, которая в этих условиях является окислителем. Олово окисляется до четырехвалентного, а сурьма — до трехва-летной. Это дает возможность определись содержание сурьмы титрованием рабочим раствором окислителя. Реакции, которые происходят при растворении сплава, можно выразить следующими уравнениями [c.456]

Для определения алюминия навеску металлического олова переводят в окись олова, которую подвергают спектральному анализу. [c.367]

Метод с применением люмогаллиона (1 ] был разработан для определения олова в металлическом In и его окиси, однако этот метод может быть использован и для определения In в других объектах. Навеску [c.361]

При анализе этих сплавов определение олова и сурьмы хорошо производить из отдельной навески свинец, медь, железо, никкель, кобальт и т. д. определяют из /ругой навески. [c.286]

Р) Определение олова из той же навески. Осадок, отфильтрованный после осаждения по пункту а), растворяют в горячей соляной кислоте, [c.530]

Определение кремния и олова . Навеску 0,2—0,3 г вещества вносят в химический стакан, в который предварительно наливают 20 мл концентрированной серной кислоты и добавляют 2 г иодата калия. Смесь медленно нагревают. При этом происходит окисление органической части анализируемого соединения. После того как прекратится выделение бурых паров иода и раствор просветлеет, избыток серной кислоты упаривают, к остатку добавляют 50 мл воды и 50 мл разбавленной (3 2) соляной кислотой. Полученный раствор доводят дистиллированной водой до объема 400 мл и нагревают до кипения. При этом образуется осадок кремневой кислоты, которую отфильтровывают, промывают 5%-ным горячим раствором соляной кислоты для удаления соединений олова и затем водой, фильтр с осадком сжигают и после этого прокаливают. Полученную двуокись кремния взвешивают. [c.289]

Определение индия в шлаках и продуктах, содержащих олово. Навеску пробы 0,1—1,0 г сплавляют в никелевом тигле с 7—8 г МагОг при 600—700° С в течение нескольких минут до образования однородного сплава. Плав выщелачивают водой. Объем жидкости доводят до-250 мл. Раствор фильтруют через неплотный фильтр. Остаток на фильтре промывают горячим 2%-ным раствором ЫаОН и растворяют горячим раствором НС1- [c.147]

Ход определения олова с морином в рудах . Навеску 0,25— 0,5 г руды сплавляют при температуре 600—650 °С в течение 10— 15 мин с 3—4 г перекиси натрия. Сплав выщелачивают водой, к щелочному раствору прибавляют соляную кислоту до полной нейтрализации щелочи, около 30 мл бромистоводородной кислоты и 60 мл серной кислоты (1 1). Раствор переносят в колбу прибора для перегонки емкостью 500 мл, соединяют все части этого прибора, закрывают колбу со всех сторон листовым асбестом и нагревают, пропуская ток СОг- Дистиллят, полученный при температуре 100—127 °С, отбрасывают. Перегонку продолжают, пока температура не поднимется до 200° С по достижении указанной температуры прибавляют из воронки по каплям 15 мл бромистоводородной кислоты, поддерживая температуру постоянной и регулируя ее скоростью добавления бромистоводородной кислоты. Нагревание прекращают и продолжают пропускать ток СО [c.329]

При анализе веществ, содержащих группировки 81—М—8п (М = 0, С и т. д.), независимо от класса, к которому принадлежит соединение, его превращают в смесь окислов, образующихся при мокром сожжении навески с помощью смеси концентрированных серной и азотной кислот [253, 1003] или Н28 04 с КЮз [53]. Для дальнейщего определения олова рекомендуются следующие методики. [c.341]

Для приготовления исходного раствора сравнения при определении свинца 1,000 г стружки металла растворяют в азотной кислоте (1 1) и доводят до объема 1,000 л дистиллированной водой. Аналогичным способом приготовляют исходный раствор сравнения для определения олова, одпако в этом случае навеску стружки растворяют в 100 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и далее доводят до объема 1,000 л дистиллированной водой. Рабочие растворы готовят на основе 10%-ной хлористоводородной кислоты. [c.193]

Сущность метода. Метод основан на описанной уже ранее см. стр. 47) реакции олова с фенилфлуороном. В алюминиевых сплавах при определении олова этим методом нет необходимости предварительно выделять его из большой навески тионалидом. Олово можно определить непосредственно из щелочного раствора после разложения сплава раствором едкого натра или при растворении сплава в кислотах, отделить олово вместе с двуокисью марганца, после чего закончить определение колориметрическим методом. [c.167]

При определении содержания олова навеску сплава в 0,01—0,1 г растворяют в 3—30 мл концентрированной соляной кислоты. В полученный раствор прибавляют небольшими порциями мрамор и оттитровывают ионы олова раствором сульфата церия (IV). [c.126]

Навеску обрабатывают концентрированной серной кислотой и определяют в растворе олово так, как описано выше. Находят суммарное содержание олова коллоидных минералов и станнина. Для определения олова коллоидных минералов из полученного значения вычитают содержание олова, найденное при обработке бромом. [c.149]

Анализ можно вести последовательно, а также в отдельных навесках, что особенно необходимо при малом общем содержании олова. Раздельное определение олова закиси и силиката невозможно. [c.151]

Ход анализа. Подготовку пробы проводят аналогично определению свинца. После растворения навески алюминия и выпаривания раствора до влажных солей к двум пробам приливают по 10 мл воды, а к двум другим по 10 мл воды и 5 мл НС1. Содержимое колбы нагревают до растворения солей, охлаждают, переносят в мерные колбы емкостью 25 мл, доводят растворы водой до меток и перемешивают. Раствор для определения Sn (1,5 НС1) помещают в электролизер, ведут обогащение при потенциале —0,6 в, как описано выше, и записывают суммарный пик свинца и олова. Вводят добавку раствора Sn (II), снова проводят обогащение и записывают анодную кривую. Затем в тех же условиях в слабокислом растворе записывают анодный пик свинца. Полученную высоту анодного пика свинца вычитают из высоты суммарного пика свинца и олова и находят содержание олова методом добавок. Определение олова в присутствии свинца возможно до соотношения РЬ Sn = 2 1. [c.298]

После удаления мышьяка добавляют обычно фосфорную кислоту для связывания олова и поднимают температуру до 160-1 5° для отгонки сурьмы. При этой температуре перегонка хлорида сурьмы происходит без затруднений, если фосфат олова (IV) не находится в растворе в таком большом количестве, что образуется тяжелый осадок его. В последнем случае рекомендуется отгонять сурьму без добавления фосфорной кислоты при этом вместе с сурьмой отгоняется значительное количество олова. Для определения олова берут тогда другую, меньшую по величине навеску. Если анализируемая проба содержит большое количество сурьмы, вследствие чего время перегонки значительно удлиняется, то в дистиллят вместе с сурьмой перейдет и некоторое количество олова, даже если была прибавлена фосфорная кислота. В этом случае дистиллят, содержащий сурьму, перегоняют вторично и остаток в колбе присоединяют к первому остатку для определения олова. [c.90]

В анализе горных пород малые количества мышьяка не создают затруднений, так как мышьяк (III), остающийся в растворе после разложения образца горной породы, улетучивается во время выпаривания с соляной кислотой при обезвоживании кремнекислоты. Мышьяк (V) осаждается в виде основного арсенита железа или алюминия вместе с осадком от аммиака и, вероятно, целиком восстанавливается и улетучивается при последующем сожжении фильтра с осадком и прокаливании. Иное дело при анализе продуктов металлургического производства, навеску пробы которых обычно обрабатывают окисляющими растворами. Например, при анализе черных металлов присутствие мышьяка затрудняет определение в них фосфора при анализе сплавов цветных металлов присутствие мышьяка может помешать определению олова, сурьмы и меди. [c.275]

Метод применим для анализа руд, содержащих олово в виде касситерита. Метод длительный он может служить вторым методом при арбитражных анализах. Полярографическому определению олова мешает присутствие свинца, поэтому навеску пробы сначала обрабатывают соляной кислотой. При этом как окисленные, так и сульфидные минералы свинца разлагаются и свинец переходит в раствор. Нерастворимый остаток после обработки пробы соляной кислотой сплавляют в железном тигле с перекисью натрия. Можно также сплавлять с гидратом окиси натрия при добавке металлического натрия . [c.289]

Ускоренное определение олова. Из раствора навески в кислотах осаждают аммиаком гидроокиси, восстанавливают железом и титруют КгСггО присутствии KJ и крахмала). [c.607]

Для определения олова навеску в 0,3—0,4 г измельченного в порошок материала всыпают в колбу для титрования (см. Продажное олово), которая закрывается резиновой пробкой с тремя отверстиями. Одна стеклянная трубка служит для подвода СО.,, другая для отвода , в третье отверстие вставляется воронка с краном, через которую после вытеснения воздуха в колбу приливают 100 мл соляной кислоты (плотн. 1,12). Для разрушения очень ядовитого мышьяковистого водорода выделяющиеся газы пропускают через две промывных склянки с раствором медного купороса. Колбу постепенно нагревают и под конец ее содержимое несколько минут кипятят. По охлаждении в струе углекислоты прямо титруют олово раствором иода или хлорного железа (см. Продажное олово, стр. 398). [c.425]

Олово (II) определяют спектрофотометрическим титрованием раствором сульфата церия (IV) — хлориды олова (И) и олова (IV) прозрачны для ультрафиолетовых лучей. Поглощение, как и в предыдущем случае, определяется только раствором сульфата церия (IV), Методика определения свинца. Навеску сплава 0,01 или 0,1 г (микро- или макрохимическая методика выполнения) растворяют в 1,5—15 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты. Раствор разбавляют водой до 10—100 мл соответственно и нейтрализуют растворо,м аммиака по метиловому оранжевому. Для уничтожения образовавшейся мути прибавляют по каплям 78%-ную уксусную кислоту. Затем раствор упаривают до 1 —1,5 мл (микро) или 10—15 мл (макро) и, осадив ионы свинца известным количеством щавелевой кислоты, в фильтрате отти-тровывают сульфатом церия (IV) ее избыток при л = 365 нм. [c.269]

Казахское геологическое управление]. Полярографический метод определения меди и цинка в рудах. Полярографический метод определения кадмия и цинка в рудах, содерн<ащих не более 0,1 % меди. Полярографический метод определения свинца в рудах, содержащих барий. Полярографический метод определения олова в рудах. Ускоренный колориметрический метод определения никеля и кобальта из одной навески (посредством колориметрического титрования или шкалы эталонных растворов). Бю.тл. Всес. н.-и. ин-та минерального сырья. (М-лы научно-методические и про- извод, геол. управлений М-ва геологии [СССР]), 1951, № 9(101), с. 2—22. Стеклогр. 4081 Казначей П. Я. Ускорение анализа гальванически осажденного сплава. Зав. лаб., [c.163]

Определение олова в бронзе проводили гравиметрическим методом в виде SnOa. Навески для определения составляли 0,5000 г. Масса SnOa составляла (г) 0,04856 0,04851 0,04853 0,04852 0,04850 0,04851 0,04856 и 0,04855. Вычислите стандартное отклонение и точность определения массы ЗпОг при а=0,95. Рассчитайте процентное содержание олова в бронзе. [c.26]

Для колориметрического определения вольфрама навеску стали в 1 г растворяют в соляной кислоте и окисляют прибавлением селитры, как при весовом способе. Затем раствор упаривают до объема около 10 мл, охлаждают, приливают 0,5 н. раствора NaOH до слабощелочной реакции, опять охлаждают и переливают в градуированный цилиндр Эггертца, емкостью в 30 мл. Прибавив 5 капель 25%-ного раствора KGNS, тщательно перемешивают, приливают 5 мл свежеприготовленного 10%-ного раствора хлористого олова, вновь тщательно перемешивают, разбавляют водой до метки и опять перемешивают. Через 30 минут появляется желтое окрашивание, интенсивность которого сравнивают с окраской раствора стандартной стали. [c.155]

Для определения всегосодержания цинка без остатка навеску в 5 г всей пробы (металла и мелочи) растворяют, как указано яри определении олова (стр. 429) в этом случае сплавление лучше всего производить в никкелевом тигле. Затем удаляют осаждаемые из кислого раствора с ернистые соединения и в дальнейшем поступают, как указано при продажном олове (стр. 403) или же при оловянных сплавах (стр. 423). Определение Fe и Al. Og можно производить из того же самого раствора. [c.432]

Нитрофенилфлуорон был применен нами для определения олова в ниобии, ванадии и кремнии. Высокая чувствительность реакции позволяет определять до 5 10 % олова при навеске в 1 г. [c.292]

Определение олова в металлическом индии. Навеску до 2 г индия растворяют в H I, В раствор приливают 0,5 см Н3РО4, 1 М раствор ЭДТА в количестве, эквивалентном навеске индия, еще 1 см раствора ЭДТА, водный аммиак до окрашивания метилового оранжевого в желтый цвет и воду до общего объема 70 см . Раствор нагревают до кипения и добавляют НС1. до появления красной окраски метилового оранжевого, 1 см раствора, содержащего 36 мг Ве(ОН)г в 1 М H 1, водный аммиак до окрашивания фенолфталеина в красный цвет и затем еще 2 см водного [c.173]

Определение олова в чистом железе [9, с. 133, 134]. Навеску пробы 0,1 г (около 0,25 мкг Sn) растворяют при нагревании в смеси НС1 и HNO3 (3 1). К раствору добавляют 10 мл раствора Be l2 (1 мг Ве/мл) и 10 мл 10%-ного раствора ЭДТА. Раствор нейтрализуют аммиаком и добавляют 5 мл избытка. Осадок отфильтровывают и промывают раствором аммиака (1 50) до исчезновения окраски комплексоната Fe. Растворяют осадок в 3 мл НС1, доливают воду до 10 мл и поляро- [c.172]

Определение олова в ферротитане [157]. Навеску пробы 0,3 г растворяют при нагревании в 20 мл б М НС1 с добавлением HNO3. Раствор кипятят и охлаждают, обмывают стенки стакана 4 М НС1. Раствор переносят через фильтр в колонку с анионитом АН-31 в С1 -форме, предварительно промытым 4 М НС1. После пропускания раствора пробы колонку промывают 4 Д НС1 до исчезновения Fe (реакция с NH4 NS). Олово элюируют 180—200 мл 0,5 М H l. Раствор выпаривают до 40 мл, переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доливают до метки 0,5 М НС1. Переносят 20 мл раствора (30 60 мкг Sn) в мерную коЛбу вместимостью 50 мл, добавляют 20 мл НС1, доливают водой до метки и полярографируют. Еп==—0,5 В (р.Д.). Расчет проводят по градуировочному графику. При содержании Sn 0,03% Ог=0,06. [c.173]

Определение олова в мышьяке, галлии, арсениде и фосфиде галлия. Анализ мышьяка. Навеску до 3 г растворяют при нагревании в смеси НС1 и HNO3. К раствору добавляют 2 мл 0,5 раствора ЭДТА, 1 мл Н3РО4 (1 3), 0,3 мл раствора Ве" в НС1 [72 мг Ве(0Н)2 в 1 мл] и воду до 40 мл. Раствор доводят до кипения, затем добавляют NH3-H20 до перехода окраски фенолфталеина и 1 —2 мл избытка. Полученный раствор с 30 мл горячей воды оставляют для коагуляции осадка. [c.174]

Ход определения олова с 6-нитро-2-нафтиламин-8-сульфокис-лотой в медном сплаве. Навеску сплава, содержащего около 10 мг олова, растворяют в Ъ мл концентрированной азотной кислоты в центрифужной пробирке и после прекращения реакции упаривают почти досуха (но не до спекания) охлаждают, прибавляют. 5 мл концентрированной азотной кислоты и 25 мл кипящей воды и нагревают 1 ч на водяной бане. Пробирку помещают в центрифугу, нагретую приблизительно до 90 °С, и центрифугируют около 10 мин до отделения осадка. Прозрачный раствор сливают и трижды промывают осадок 5 мл горячего 1 %-ного раствора нитрата аммония (при этом центрифугируют и декантируют промывной раствор). К осадку прибавляют 1 г винной кислоты и 10 жл 5 н. соляной кислоты, присоединяют трубку, подводящую двуокись углерода, и ток газа пропускают в течение всего дальнейшего определения. [c.331]

На схеме 24 дан обобщенный ход последовательного определения всех форм олова для всех продуктов при анализе одной навески. В эту схему включено определение олова галогенсодержащих соединений, присутствующих в остатках от хлорирующего обжига и фьюмингвозгона (см. ниже). [c.151]

В огарках хлорирующего обжига часто содержится углерод, который необходимо удалить перед определением общего содержания олова. Так как непосредственный обжиг навески (для удаления углерода) может привести к потере олова хлорида, то необходима предварительная обработка раствором ЭДТА, как описано при определении олова хлорида. В остатке определяют олово так, как описано при определении олова касситерита. Общее содержание олова находят суммированием результатов определения олова, в растворе и остатке. 1 [c.155]

Лендель с сотрудниками [1] определяли олово в ферротан-тале иодометрическим методом после выделения его в виде сульфида. Клингер с сотрудниками [2] описывают способ растворения тантала и методы определения в нем олова, кальция, железа и титана. Авторы рекомендуют для определения олова растворять навеску тантала 5—10 г порциями по 1 г, отделять тантал гидролизом из солянокислого раствора, а затем объединять фильтраты и выделять олово в виде сульфида. Очистку олова от осадившихся компонентов они производят дистилляцией в виде хлорида. [c.71]

Осадок гидратов окисей свинца, висмута и олова растворяют на фильтре в смеси 10 мл азотной кислоты (1 1) и 5 мл серной кислоты (1 5) олово выделяют при помощи гидрата двуокиси марганца по Блюменталю. Онределение олова проводят полярографическим методом на фоне 6 Л раствора соляной кислоты. Чтобы повысить чувствительность полярографического метода, определение олова проводят из навески металла в 10 г (растворы от двух навесок по 5 г объединяют и доводят объем конечного раствора до 15 мл). В фильтрате после отделения олова при помощи двуокиси марганца свинец осаждают аммиаком, а определение его заканчивают полярографическим методом на фоне 6. У раствора соляной кислоты (10—12 мл) или 10%-ного виннощелочного аммония pH = 8. [c.73]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология