Методы определения метилового спирта в присутствии этилового

Для определения малых количеств метилового спирта (до 0,008%), присутствующего в водных растворах (гидролизат, сульфитный щелок, сточная вода) и в растворах этилового спирта [49], предназначен метод, основанный на реакции окисления метилового спирта марганцовокислым калием до формальдегида в присутствии фосфорной (или серной) кислоты [c.162]

Методы определения метилового спирта в присутствии этилового. Метод, основанный на окислении обоих спиртов тсромовой кислотой, разработан Konig oM, и в его работе приведен также обзор литературы, опубликованной по этому вопросу. Этиловый спирт окисляется хромовой кислотой в уксусную кислоту, а метиловый — в углекислоту, которая определяется взвешиванием. Техника определения описана в разделе Метиловый спирт (стр. 241). [c.250]

Другой метод определения метилового спирта основан на окислении его хромовой кислотой до угольной кислоты. Этот метод вполне пригоден и для определения метанола в присутствии этилового спирта, который хромовой кислотой окисляется в уксусную кислоту. Thorpe и Н о 1 m е S 66 поглощают выделяющуюся углекислоту натронной известью и определяют ее по привесу. К б п i g 6 следующим образом описывает технику хромовокислого метода (лучше всего пользоваться прибором, изображенным на рис. 1). [c.241]

Этим методом формальдегид может быть определен с достаточной точностью в присутствии 5% уксусного альдегида, 50% ацетона, этилового спирта, метилового спирта, а также в присутствии глюкозы и лактозы в количествах, не превышающих 1 %. В присутствии уксусного альдегида, ацетона и метилового спирта титрование следует вести крайне медленно. [c.184]

Метод специфичен. Определению не мешает присутствие спиртов метилового, этилового, пропилового, бутиловых (первичного, вторичного и третичного), изоамилового, гексилового и высших спиртов, формальдегида, бутадиена-1,3 и кислот [48]. [c.39]

Определение в воздухе. Количественное определение основано на окислении Э. С. до уксусной кислоты или уксусного альдегида бихроматом калия. В первом случае окисление производят при длительном нагревании на водяной бане, избыток бихромата определяется иодометрически (см., например, Зайцев). Метод не специфичен, все вещества, способные окисляться бихроматом, мешают определению. На этом же принципе основан метод одновременного определения Э. С. и этилового эфира при совместном присутствии их в воздухе. Определение совместно с метиловым спиртом см. Метиловый спирт. [c.219]

Улучшенный метод D е п i g e s открытия и определения метилового спирта в присутствии этилового описан hapin oM 4 [c.243]

Определение этилового спирта этим методом является специфичным, сравнительно точным — чувствительность метода составляет 0,01%, объективным и доказательным. Газо-жидкост-ная хроматография позволяет разделить спирты — метиловый, этиловый, пропиловый, бутиловый и изоамиловый друг От друга в присутствии других летучих веществ, дать выделенным спиртам качественную и количественную характеристику. [c.98]

МОСТИ перхлората калия в 97%-ном этиловом спирте (или этила-цетате) и растворимости других перхлоратов в этих растворителях. Метод дает точные результаты и в значительной степени вытеснил более дорогой метод определения калия в виде хлорпла-тината. Смит с сотр изучили условия определения калия в виде КС10[ в присутствии натрия и лития и условия отделения перхлората калия, как промежуточного продукта при определении калия хлорплатинатом. Бунге определил калий в виде перхлората во взрывчатых веществах, содержащих азотнокислый аммоний. Смит и Уиллард и Смит также исследовали растворимость перхлоратов щелочных и щелочноземельных металлов в воде и различных органических растворителях—метиловом, этиловом и и-бутиловом спиртах, этилацетате и др. Смит изучил осаждение перхлората калия из теплого водного раствора перхлоратов натрия и калия путем добавления больших количеств н-бутилового спирта. Смит исследовал растворимость перхлоратов щелочных металлов в смеси органических растворителей. [c.120]

Ацетон и этиловый спирт. В цилиндре с притертой пробкой энергично взбалтывают 5 мл метилового спирта с 50 мл двунормального раствора едкого натра. После этого, также при взбалтывании, вводят 25 мл двунормального раствора иода не должно быть ни мути, ни хлопьевидного осадка, ни появления запаха йодоформа. Определение ацетона в метиловом спирте иодоформенным методом, при котором этиловый спирт, если он присутствует, также определяется как ацетон, изложено при ацетоне (стр. 268). Что касается иодометрического определения малых количеств ацетона в метиловом спирте, то исследования, произведенные I. О., показали, что даже наиболее чистый, свободный от ацетона метиловый спирт реагирует с щелочным раствором иода. Количество иода, потребляемое самим метиловым спиртом, тем больше, чем выше температура среды это приводит нередко к определениям несуществующего ацетона. Если, например, смешать 10 мл свободного от ацетона метилового спирта с 20 мл нормального раствора едкого натра, то наблюдается доходящее иногда до 10° повышение температуры. Такой теплый раствор при прибавлении йодного раствора связывает заметные количества иода, которые затем, при подкислении соляной кислотою, уже больше не выделяются. Поэтому надо работать при возможно низких температурах, лучше всего от +5° ДО в этом температурном интервале реакция между метиловым спиртом и иодом ничтожна. В связи с этим рекомендуется следующая техника определения [c.237]

Наиболее распространенными методами определения спиртов являются колориметрические и хроматографические. Широкое применение в анализе воздуха получил метод, основанный на реакции конденсации высших спиртов с п-диметиламинобензальдегидом в среде серной кислоты. Метиловый, этиловый спирты и их эфиры не дают этой реакции, что позволяет определять высшие спирты в их присутствии. Возможно определение спиртов по образованию же-лезогидроксамового комплекса. Однако спирты непосредственно этой реакции не дают, их необходимо предварительно перевести в сложные эфиры путем каталитического ацетилирования в присутствии пиридина, что усложняет применение данного метода. [c.66]

Ma h и Herrmann 4 указывают, что нет необходимости непременно применять двунормальные растворы нормальные растворы дают такие же результаты. Метиловый и этиловый спирты и хлороформ не влияют на определение наоборот, — присутствие ацетона и, в еще большей мере, — ацетальдегида сказывается на результатах. Названные авторы сообщают, что метод применим и для определения очень разведенных растворов формальдегида, при условии, что смесь с перекисью водорода перед оттитрованием избыточной щелочи выдерживается в те- [c.170]

Влияние органических соединений на реакцию взаимодействия реактива Несслера с альдегидами было проверено на спиртах (метиловый, этиловый, бутиловый), алифатических углеводородах (четыреххлористый углерод), кетонах (ацетон). Ацетон, даже в небольших количествах (0,05 мл), препятствует образованию окраски — растворы остаются бесцветными. Спирты замедляют развитие окраски и сами дают дополнительную окраску с реактивом Несслера. В четыреххлористом углероде определение альдегидов было проведено одновременно двумя методами с фуксинсернистым реактивом и реактивом Несслера из водных вытяжек равных навесок. При этом с фуксинсернистым реактивом из 10 г навески обнаружено 5 мкг СНаО, а с реактивом Несслера водная вытяжка образует интенсивную яично-желтую окраску, не соответствующую окраске реактива с альдегидом и обусловленную присутствием других примесей, что подтверждает литературные данные о взаимодействии реактива Несслера со многими классами органических соединений. Попытка устранить или ослабить влияние органических соединений путем уменьше ния их растворимости не привела к желаемым результатам Опытные данные, полученные при изучении реакции альде гидов с реактивом Несслера, а именно недостаточная чувст вительность реакции, наличие мути, влияние многих органи ческих соединений, неустойчивость окраски во времени, — поз воляют сделать вывод о нецелесообразности использования данного метода при определении примеси альдегидов в органических реактивах. [c.203]

Ход определения (метод швейцарской фарма-к опей). Навеску горчичного масла (около 0,5 г) растворяют в мерной колбе емкостью 100 лл в 30 мл этилового спирта и, добавив 5 мл концентрированного раствора аммиака, нагревают на водяной бане сначала осторожно в течение 10 минут, а затем в течение такого же времени значительно сильнее (в горло колбы вставлена маленькая воронка). По охлаждении разбавляют водой до метки и 20 мл полученного раствора титруют 1,0 н. раствором соляной кислоты в присутствии 5 капель метилового красного. К новой пробе, также объемом 20 мл, влитой в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 1,0 н. раствор соляной кислоты в таком количестве, какое пошло на титрование предыдущей пробы затем добавляют в избытке 5 мл 1,0 н. раствора соляной кислоты и 5 мл уксусной кислоты. К этой смеси медленно при постоянном перемешивании приливают из бюретки 25 мл 0,1 н. раствора иода. Колбу закрывают и оставляют стоять в течение 2 час. в темном месте. Затем титруют избыток иода 0,1 н. раствором тиосульфата. К ко щу титрования прибавляют [c.373]