Колориметрический метод определения метилового спирта

Колориметрический метод определения метилового спирта [c.38]

Метод основан на окислении метилового спирта, отогнанного с паром от ПВС, марганцовокислым калием в кислой среде до формальдегида с последующим определением последнего колориметрическим методом с помощью фуксинсернистой кислоты. [c.451]

Применение фотоколориметра для определения малых количеств паров метилового спирта в воздухе повышает как чувствительность, так и точность метода [64]. Использование фотоэлектрического способа колориметрических определений дало возможность производить измерение незначительных изменений окраски, которые неуловимы при методе визуальной колориметрии. Чувствительность определения метилового спирта методом фотоколориметрии — 0,005 мг в 10 мл раствора. [c.314]

Метод определения объемной доли метилового спирта основан на колориметрическом измерении интенсивности окраски, получаемой после взаимодействия фуксинсернистой кислоты с формальдегидом, образующимся в результате реакции окисления метилового спирта, содержащегося в испытуемом спирте, марганцово-кислым калием. Контроль сивушных масел проводится колориметрическим методом. Массовую долю сухого остатка определяют весовым методом. Наличие фурфурола в спирте проверяют, используя методы, основанные на реакции с соляно-кислым или уксусно-кислым анилином, и ограничиваются заключением о том, что анализируемый спирт выдержал испытания или не выдержал. Определение окисляемости спирта основано на изменении времени обесцвечивания раствора перманганата калия, добавленного к испытуемому спирту. Спирт, выпускаемый сульфитно-спиртовыми заводами, содержит серу. Допускается содержание серы в техническом этиловом спирте не более 10 мг/л. Серу определяют сжиганием спирта в токе очищенного воздуха. Газы от сжигания проходят через поглотительные сосуды с 3 %-ным раствором пероксида водорода. После сжигания жидкость из поглотительных сосудов переносится в стакан и кипятится для удаления избытка перекиси водорода. Интенсивность помутнения подкисленных растворов при добавлении раствора хлорида бария сравнивают со шкалой растворов сравнения визуально или с помощью фотоколориметра-нефелометра. [c.333]

Специфические реакции на эфиры гликолей, по-впдимому, отсутствуют. Простейшей качественной пробой на эфир гликоля, а именно на ОН-группу, является реакция с металлическим натрием. Определению мешают вода, спирты и сложные эфпры оксикислот. В случае сложной смеси рекомендуется вначале провести разделение на индивидуальные компоненты, например, ректификацией. Выделенные простые моноэфиры гликолей можно идентифицировать по температурам плавления соответствующих эфиров аллофановой кислоты или инструментальными методами [5, с. 941]. Эта реакция используется для определения простых моноэфиров гликолей колориметрическим методом, например метилового эфпра этиленгликоля, применяемого в качестве присадки, предотвращающей образование льда [5]. [c.336]

Определение метилового спирта колориметрическим методом [c.162]

Для количественного определения метилового спирта применяют колориметрический метод, основанный на образовании окрашенного продукта при взаимодействии формальдегида— продукта окисления метилового спирта— с фуксинсернистой кислотой. [c.49]

Определение в воздухе. Метил-этил-пропил-бутил-амил- и винил-ацетаты омыляют количественно при нагревании в среде водно-спиртовых растворов едких щелочей. По количеству затраченной на омыление щелочи определяют содержание У. У. К. Метод не специфичен, так как реакция омыления характерна для многих других сложных эфиров. Органические растворители, как бензол, толуол, ацетон, скипидар, бензин, спирты, не мешают определению. Метилацетат (также и в присутствии с метиловым спиртом) может быть определен колориметрически. Амилацетат по Коренману определяют путем омыления уловленного эфира и дальнейшей колориметрии амилового спирта (см. Амиловый спирт). [c.356]

Среди разнообразных методов количественного определения метилового спирта колориметрический метод [31] может дать лишь приближенные результаты. Остальные же методы весьма сложны, особенно в случае анализа смесей с другими спиртами, и требуют применения специальной аппаратуры. Примером может служить описываемый ниже метод определения летучих спиртов [32, 33]. [c.64]

Один или два листка растирают в ступке, экстрагируют сначала метиловым спиртом, а затем—смесью петролейного эфира и бензола, взятых соответственно в отношении 9 1. Прибавлением воды пигменты полностью переводят в смесь петролейного эфира с бензолом. Полученный зеленого цвета раствор пропускают через адсорбционную колонку (рис, 332), которая в верхних двух третях содержит измельченный сахар, в следующей одной шестой части колонки—карбонат. кальция и в нижней одной шестой— окись алюминия. При таком расположении адсорбирующая способность увеличивается сверху вниз от одного адсорбента к другому, так что легко адсорбируемые компоненты задержатся сахарозой, более трудно адсорбируемые—карбонатом кальция или окисью алюминия. Хроматограмму проявляют смесью петролейного эфира с бензолом, взятых в отношении 9 1. Зеленый хлорофилл адсорбируется сахарозой, желтый ксантофилл —карбонатом кальция и оранжевый каротин —окисью алюминия. Растворитель удаляют из колонки отсасыванием досуха, отделяют каждый слой и экстрагируют пигменты эфиром. Эфирные растворы разбавляют до определенного объема и анализируют колориметрическим методом, сравнивая их со стандартными растворами тех же самых соединений. Большое число таких разделений детально описано Стрейном. [c.410]

Аммиак определялся обычным колориметрическим методом с реактивом Несслера. Точность определения аммиака, третичных и вторичных аминов составляла 2—5%, точность определения первичных аминов и метилового спирта — 8—10%. [c.140]

Принцип. Метод основан на экстракции веществ метиловым или горячим этиловым спиртом с последующим колориметрическим определением в экстракте. Болес полно вещества экстрагируются метанолом, одпако этот способ более длителен по времени определения. [c.110]

Высокомолекулярные алифатические кислоты можно определять экстракционно-фотометрическим методом, используя реакции с метиловым фиолетовым с экстрагированием продукта реакции хлороформом. Для определения сложных эфиров высших жирных спиртов разработана методика, основанная на омылении эфиров до соответствующих спиртов и колориметрическом определении последних по реакции конденсации с п-диметиламинобензальдегидом в присутствии серной кислоты. [c.68]

N НС1 по метилоранжу. Общий азот анализировали методом Кьельдаля [18]. Для определения метилового спирта часть водной вытяжки окисляли перманганатом для перевода метилового спирта в формальдегид, который затем определяли колориметрически по окраске, образуемой им с фуксинсернистой кислотой [19]. Метод определения триметиламина основан на измерении окраски пикрата амина в толуоле [5]. Вторичные амины реагируют с сероуглеродом и аммиаком, образуя диалкилтиокарб-аматы. Замеряли интенсивность окраски медного комплекса диалкилтио-карбамата в бензоле [20]. Первичные амины также определялись колориметрически п-о окраске соединения соли диазония с первичными аминами [c.140]

Колориметрическое определение метилового спирта. Метод основан на окислении метилового спирта КМПО4 до формальдегида и определении его с помощью хромотроповой кислоты (1,8-дигид()онафта-пин-3,6-дисульфокислота) [c.202]

Количественное определение. Новую навеску биологического материала в количестве 200—300 г измельчают, подкисляют виннокаменной кислотой ы подвергают дистилляции с водяным паром. Дистиллят собирают в количестве 250—300 мл. Полноту отгонки метилового спирта устанавливают качественной реакцией. Для освобождения от летучих кислот дистиллят подш,ела-чивают 10% раствором бикарбоната натрия и подвергают двукратному дефлегмированию. При этом отгоняют в первый раз 100 мл, во второй — 14 мл жидкости. Последний дефлегмат служит для количественного определения метилового спирта колориметрическим методом, основанным на окислении метилового спирта до формальдегида и последующем определении его по реакции с фуксиносернистой кислотой. Летучие продукты гниения снижают чувствительность реакции. [c.89]

Соли четырехвалентного церия, например желтый концентрированный раствор гексанитроцерата, при добавлении этиленгликоля окрашиваются в красный цвет. Но метод малочувствителен и неселективен, так как такую же реакцию дают алифатические спирты п простые эфиры гликолей. Альдегиды, кетоны, органические кислоты и сложные эфиры не мешают определению [2, с. 291]. Этот колориметрический метод применяют для определения в реактивном топливе метилового эфира этиленгликоля, являюш,егося присадкой, предотвраш,аюш,ей образование льда [3]. [c.335]

Нилов Г. И. Определение аскорбиновой кислоты в винограде. Виноделие и виноградарство СССР, 1946, № 10, с. 10—11. 7807 Нифонтова М. В. Колориметрическое определение тринитротолуола в присутствии динитронафталина, тетранитрометиланилина и пикриновой кислоты. Гигиена и санитария, 1943, № 5-6, с. 39—41. 7808 Новиков В. Н. Методы определения выходов химических продуктов при коксовании каменных углей. Зав. лаб., 1946, 12, № 2, с. 197—202. 7809 Новиков В. Н. К вопросу об определении выходов химических продуктов коксования углей в лабораторных условиях. Тр. Вост. п.-и. углехим. ин-та, 1947, вып. 4, с. 4—15. Библ. 21 назв. 7810 Новиков С. Б. Судебнохимические методы открытия метилового спирта и его сохраняемость в трупном материале. Автореферат дисс. на соискание учен.степени кандидата биологических наук. М., 1952, 12 с. (М-во здравоохранения СССР. II Моск. мел. ин-т). На правах рукописи. 7811 Новикова Б. Н. Количественное определение карбонильных соединений методом оксимирования. Автореферат дисс. на соискание ученой степени кандидата химических наук. М., 1951. 8 с. (М-во пищевой пром-сти СССР. Главпарфюмер. Всес. н-и. ин-т синтетич. и натуральных дущистых веществ). На правах рукописи. 7812 Новикова Е. И. Определение витамина А в условиях производственного контроля. Рыбн. хоз-во, 1949, № 8, с. 46—48. 7813 Новикова Е. Н. Количественное определение [c.296]

Наряду со спиртом в этих жидкостях всегда находятся сопутствующие ему примеси эфиров, альдегидов, метилового спирта и др. При этом определение этилового спирта затруднительно. Методы определения этилового спирта, применявшиеся и приме-няемые в гидролизной и сульфитно-спиртовой промышленности, можно подразделить на удельновесовые, колориметрические, фотоэлектрические и окислительные. [c.139]

Метод основан на окислении метилового спирта в формальдеги, с последующим колориметрическим определением при помощи фук синсернистого реактива П. [c.306]

Из литературы известно, что присутствие ацетона и метилового спирта [6], сероводорода [7, 8], солей кальция и магния [9] мешают определению фенола в сточных водах колориметрическим методом. Поэтому для устранения влияния сульфидных соединений принята обработка сточной воды Си304 с последуюш ей перегонкой анализируемой пробы, а для устранения влияния жесткости — перегонка сточной воды. [c.232]

После окончания опыта катализатор осаждали 25%-ным раствором серной кислоты и образовавшийся осадок сернокислого свинца удаляли центрифугированием. Полученные продукты конденсации анализировали на содержание оксиальдегидов, формальдегида и ацеталей. Методы анализов проверяли на искусственных смесях чистых гликолевого и глицеринового альдегидов и формальдегида. Наиболее надежные методы для определения суммарного количества гликолевого и глицеринового альдегидов — полярографический , для определения формальдегида — колориметрический по хромотроповой кислоте или метод конденсации с р-нафтолом [17]. Метиловый спирт определяли методом газо-жидкостной хроматографии. [c.206]

Определение паров метилового спирта. Наиболее распространенным методом определения паров метилового спирта является оксидиметрический метод, основанный на окислении метилового спирта до формальдегида раствором КМПО4 и на последующем колориметрическом определении формальдегида последнее определение построено на образовании фиолетовой окраски формальдегида с раствором фуксина, обесцвеченного сернистой кислотой (так называемая фуксинсернистая кислота)—см. гост 5608-50. Предел чувствительности метода — 0,025 мг в 5 мл раствора. [c.314]

Метод основан на окислении метилового спирта до формальдегида и колориметрическом определении последнего с хромотроповой кислотой [48, с. 431]. [c.38]

Наиболее распространенными методами определения спиртов являются колориметрические и хроматографические. Широкое применение в анализе воздуха получил метод, основанный на реакции конденсации высших спиртов с п-диметиламинобензальдегидом в среде серной кислоты. Метиловый, этиловый спирты и их эфиры не дают этой реакции, что позволяет определять высшие спирты в их присутствии. Возможно определение спиртов по образованию же-лезогидроксамового комплекса. Однако спирты непосредственно этой реакции не дают, их необходимо предварительно перевести в сложные эфиры путем каталитического ацетилирования в присутствии пиридина, что усложняет применение данного метода. [c.66]

Наиболее распространенным методом определения остатков ДДТ является метод Шехтера—Халлера , основанный на нитровании ДДТ до тетранитропроизводных и образовании интенсивной окраски в результате добавления раствора метилата натрия в метиловом спирте к бензольному раствору продуктов нитрования. Чувствительность определения—10 г. Многие авторы модифицировали метод , предложив при этом макро- и микросхемы для определения остатков ДДТ в растениях . По микросхеме ДДТ экстрагируют из растительных образцов ацетоном, затем производят окислительную очистку экстракта перманганатом калия в уксусной кислоте. По макросхеме растительный материал экстрагируется СС , затем экстракт подвергается хроматографической очистке на колонке с А1зОз. Продукты нитрования определяются колориметрически в спиртовом растворе КОН, раст- [c.99]

Подробно изучены хроматографические методы выделения 3-индолилуксусной кислоты и некоторых ее производных из растительных тканей [21—24, 38—54]. Чаще используется распределительная хроматография на бумаге, причем в качестве растворителя обычно берут смесь, содержащую изопропиловый спирт, 28%-ный водный раствор аммиака и воду в соотношениях 12 1 1 [21, 23, 45]. Для проявления хроматограмм предложены вышеупомянутые цветные реакции, применяемые при колориметрическом определении гетероаукснна. Образующиеся при этом пятна флуоресцируют и могут быть определены по их флуоресценции [50]. Вместо п-диметиламинобензальдегида, используемого при колориметрическом определении гетероауксина по Эрлиху, для проявления хроматограмм предложено применять также диметиламинокоричный альдегид [51]. С помощью хроматографии на бумаге можно количественно определять 3-индолилуксусную кислоту, для чего пятно смывают с хроматограммы метиловым спиртом и затем определяют количество 3-индолилуксусной кислоты колориметрически [53]. [c.579]

В работах и диссертациях советского периода имеется определенная направленность. Используя достижения аналитической химии, авторы широко применяют микрометоды доказательства тех или иных веществ. Дробный метод исследования на наличие ряда веществ нашел отражение в работах А. Ф. Рубцова, А. П. Крыловой, Н. А. Павловской. Перспективность хроматографического метода показана в работах Л. М. Провоторовой и П. А, Горбачевой. Нашли применение также колориметрические методы (В. Т. Позднякова), фотонефелометрические методы (А. В. Ахутпна). По-новому решаются вопросы об изолировании, обнаружении и определении метилового и этилового спиртов (С. Б. Новиков, Е. С. Ковалева и А. И. Гринберг). [c.14]

Соли некоторых органических оснований не растворяются в углеводородах или простых эфирах, но хорошо растворимы в хлороформе или в спиртах. Например, гидрохлориды некоторых алкалоидов легко переходят в хлороформ из водных растворов [96]. На этом принципе основывается метод количественного определения противомалярийных препаратов [29] в виде соответствующих солей с метиловым оранжевым, pa твopяющи i я в хлороформе. Содержание этих окрашенных солей в хлороформе можно определить колориметрически. Непрореагировавший метиловый оранжевый остается в водной фазе. [c.394]