Метанол, определение перманганатом

Метод определения примеси метанола основан на окислении его до формальдегида (перманганатом калия, окисью меди или хромовой кислотой) и последующем открытии его по цветной реакции с фуксинсернистой кислотой, сернокислым морфином или другими реактивами [1, 2]. [c.124]

Предложены методы определения метанола, формальдегида, муравьиной и салициловой кислот, гидразина, тиосульфата, моносахаридов и других веществ, основанные на определении двуокиси марганца, образовавшейся при их окислении перманганатом в щелочной среде [21, 22, 71, 72]. [c.16]

По ГОСТ 2603—63 на ацетон реактивный (как и в некоторых зарубежных стандартах) примесь метанола определяют по реакции с фуксинсернистой кислотой после окисления его в кислой среде перманганатом калия. Этот метод очень прост в выполнении, однако чувствительность определения невелика и сильно зависит от качества фуксина и концентрации его в применяемом растворе реагента. [c.124]

Из других органических веществ перманганатометрическое определение возможно для ряда оксикислот, например гликолевой, молочной, яблочной, винной, лимонной можно также титровать салициловую кислоту, метанол, фенол, пирокатехин, гидрохинон, пирогаллол, нитрофенолы, пикриновую кислоту и некоторые другие вещества. Окисление происходит до конечного продукта — диоксида углерода. Те.м не менее окисление происходит очень медленно, и поэтому применяют следующий прием. К анализируемому раствору прибавляют избыток раствора щелочи и избыток раствора перманганата. Ожидают некоторое время пока окисление закончится, затем раствор подкисляют серной кислотой и определяют избыток введенного перманганата каким-либо способом. Можно, например, прибавить после подкисления избы- [c.410]

Окисление метанола кислым раствором перманганата представляет собой равновесную реакцию, причем в равновесных условиях наблюдается менее чем 50%-ный выход формальдегида. Метанол и этанол окисляются до соответствующих альдегидов и кислот, причем метанол может давать и некоторое количество двуокиси углерода. Уксусный альдегид, образующийся из этанола, в некоторой степени мешает определению формальдегида, поскольку он окрашивает раствор в желтый цвет и поглощает при 570 нм. Этот эффект можно учесть, используя стандартный раствор, в котором содержится то же самое и тем же способом обработанное количество этанола, что и в анализируемой пробе. Результаты определения метоксигрупп с добавлением этанола к пробе и без него приведены в табл. 4.1. [c.174]

Определение метанола рекомендовано [10, 92] проводить с помощью модифицированного метода Дениже, который сводится к окислению метанола перманганатом калия до формальдегида с определением его спектрофотометрическим методом в присутствии фуксинсернистой кислоты. По нашим данным, присутствие аминов может повлиять на точность анализа. Поэтому необходимо предварительно отгонять метанол из раствора, как это рекомендовано в работе [72, с. 182—184]. [c.18]

Кристаллизационный растворитель с низкой температурой кипения можно обнаружить нагреванием некоторого количества вещества в капилляре, верхняя часть которого остается холодной. Сконденсировавшиеся капельки растворителя можно идентифицировать по их растворяющему действию на сильно окрашенные соединения. Так, нанример, кристаллы перманганата калия образуют интенсивно окрашенные малиновые растворы с капельками воды, слабо окрашенные розовые растворы с метанолом, еще более слабо окрашенные растворы с этанолом капельки бензола перманганатом калия не окрашиваются и остаются бесцветными. В некоторых случаях в качестве индикаторов принимаются простые несульфированные азокрасители, хорошо растворимые в спиртах и нерастворимые в воде. Другим распространенным методом определения кристаллизационного растворителя является нагревание кристалла под слоем тяжелого алифатического углеводорода, нанример такого, как. [c.239]

Метанол в определенных условиях при окислении перманганатом калия в слабокислой среде можно превратить в муравьиный альдегид. Чтобы избежать дальнейшего окисления муравьиного альдегида до муравьиной кислоты, избыток окислителя удаляют из реакционной смеси. В этих условиях этиловый спирт окисляется до уксусного альдегида. В связи с тем что муравьиный и уксусный альдегиды можно различить с большой чувствительностью, возможно обнаружение малых количеств метанола в этаноле и наоборот. [c.264]

Определение с помощью фуксин-сернистого реактива. Метанол окисляется перманганатом калия в кислой среде до формальдегида, который с фуксин-сернистым реактивом дает розовофиолетовое окращивание. Полученные окрашенные растворы колориметрируют на фотоэлектроколориметре (ФЭК-М или ФЭК-66) и по калибровочной кривой находят концентрацию метанола в исследуемой пробе. Этим методом можно определить концентрацию метанола от 0,03% до 1,0% (масс.). [c.173]

Штаудингер [28] при исследовании полиоксиметиленов, наряду с определением процентного содержания формальдегида в продуктах гидролиза, пользовался также определением концевых гидроксилов. Метод заключается в метилировании дегидратной формы полиоксиметиленов, которая затем подвергается гидролизу 0,5 N раствором соляной кислоты, формальдегид связывается антраниловокислым натрием и отогнанный метанол определяется титрованием раствором перманганата калия. Точность метода 0,2%. [c.269]

Разработаны микрометоды для полной идентификации антоцианов, включая определение вида сахара и места его присоединения. Эти методы основаны на бумажной хроматографии гликозидов (в нескольких обычных растворителях), агликонов, сахаров и коричных кислот, получающихся при гидролизе (Харборн [175]), с последующим изучением спектров гликозидов и агликонов [176]. Антоцианы поглощают в видимой области при 500—550 ммк в 0,01%-ном растворе соляной кислоты в метаноле в ультрафиолетовой области полоса менее интенсивна. Положение максимума в видимой области изменяется в зависимости от значения pH и типа растворителя, поэтому существенным является использование указанных выше стандартных растворителей. Антоцианы с 3, 4 -диоксигруппой обнаруживают батохромный сдвиг в присутствии хлористого алюминия. Соотношение сахар — агликон в антоцианах определяют спектрофотометрически 1) путем установления вида сахаров после разделения кислотных гидролизатов на бумаге и опрыскивания фосфатом анилина 2) путем спектрофотометрического определения концентрации антоцианидина в гидролизате. Место присоединения и природа сахарных групп (если присутствуют ди- и трисахариды) определяют изучением сахаров, образующихся после расщепления молекулы путем окисления перекисью водорода и перманганатом калия (Чандлер и Харпер [177]), а также при частичном кислотном или ферментативном гидролизе. [c.65]

Другим примером применения щелочного перманганатного метода для определения содержания органических соединений является определение метанола. В присутствии рзбытка перманганата в растворе гидроксида натрия метанол окисляется до карбоната [c.327]

Для определения молекулярной массы полиоксиметиленов Штаудингер [51], наряду с определением содержания формальдегида, использовал метод определения концентрации концевых гидроксильных групп. Метод заключается в метилировании дегид-ратной формы полиоксиметиленов, которая затем гидролизуется 0,5Л" раствором НС1 формальдегид связывается антраниловокис-лым натрием, а отогнанный метанол определяется при титровании раствором перманганата калия. [c.116]

Перманганат калия окисляет целый ряд примесей, присутствующих в метаноле, причем в определенных условиях окисляется и сам метанол. Скорость взаимодействия метанола с КМПО4 возрастает в присутствии двуокиси марганца, являющейся продуктом восстановления перманганата. При малом содержании примесей метанол окисляется медленно с индукционным периодом, величина которого зависит от среды (например, вода тормозит процесс окисления метанола). Два процесса — окисление примесей и окисление метанола — могут быть разделены во времени . Начальная стадия имеет первый порядок по перманганату и условную энергию активации 10,2 ккал1моль. [c.109]

Определение с хромогроповой кислотой [13]. Метод заключается в окислении метанола перманганатом калия до формальдегида в сильно кислой среде. Формальдегид вступает в реакцию с хромотроповой кислотой, образуя хиноидное соединение яркого красно-фиолетового цвета. Интенсивность окраски зависит от концентрации метанола в водном растворе. Полученные окрашенные растворы фотоколориметрируют на ФЭК и по калибровочной кривой находят концентрацию растворов. Метод позволяет определять концентрацию метанола в водных растворах в пределах 0,010—0,001 % (масс.). [c.174]

Метод определения паров метанола в природном газе заключается в улавливании метанола водой и последующем анализе водного раствора метанола. Метод основан на окислении метанола в водном растворе перманганатом калия до формальдегида с определением последнего в виде цветных реакций с хромотроповой кислотой или с фуксин-сернистым реактивом. [c.177]

В больщинстве стран определение метанола основано на реакции получения окрашенного соединения при взаимодействии метанола с фуксиносернистой кислотой. В США в качестве стадартного принят метод, основанный на получении окрашенного соединения с хромотроповой кислотой, который приводится ниже [65]. Метод основан на реакции окисления метанола перманганатом калия до формальдегида. Количество образовавшегося формальдегида определяют по его реакции с хромотроповой кислотой, в результате которой получается окрашенное соединение. Сравнивая интенсивность окраски полученной реак-дионной смеси с окраской эталона, определяют содержание метанола в испытуемой пробе спирта. [c.189]

Увеличение количества КМПО4 приводит к повышению перманганатного числа только до определенного предела, который зависит от качества очищаемого метанола. При очистке водного метанола, полученного из природного газа, для достижения этого предела требуется от 250 до 400 г КМПО4 на I т метанола-сырца. Однако в промышленных условиях на химическую очистку обычно расходуют 35—70 г КМПО4 на 1 т ректификата. Это объясняется тем, что стремятся не допускать взаимодействия перманганата с метанолом, а окислять только незначительное количество низкокипящих примесей, оставшихся после колонны предварительной ректификации. [c.111]

Метод позволяет определить 0,5—10 мкг метанола в водах из скважин в присутствии формальдегида и щелочноземельных металлов концентрацией до 1 г/дм , а также 5—50 мг/дм метанола в водном растворе поливинилового спирта. Продолжительность определения 90 мин при анализе вод со скважин и 20 мин при анализе водных растворов поливинилового спирта. Метод основан на окислении метанола до формальдегида перманганатом калия и последующем взаимодействии формальдегида с хромотроповокислым натрием с образованием окрашенного комплекса, имеющего максимум поглощения при 582 нм. [c.77]

Измерением скоростей сравнительно медленных некаталитических реакций можно расширить области определяемых концентраций или, используя различия в скоростях реакций, определять несколько веществ в смеси. Для определения двух или более веществ при их совместном присутствии необходимо, чтобы константы скорости отличались в 5—10 раз. Примером таких реакций могут быть окисление сахаров перйодатом [276] и окисление спиртов перманганатом [277]. При взаимодействии со спиртами Мп07 восстанавливается в основном до Мп04 , вторичные процессы более глубокого восстановления протекают гораздо медленнее. Константы скорости окисления спиртов убывают в ряду этанол, изо-пропанол, н-пропанол, бутанол, метанол. Этот метод определения спиртов использован для определения этанола в продуктах гидролиза тетраэтоксисилана — исходного вещества для получения диоксида кремния высокой чистоты с пределом обнаружения 0,1—0,2 мкг/мл. [c.163]

Отирты. Для определения спиртов можно использовать метод окисления гидроксильной группы и дальнейшей идентификации окисленного соединения. Метиловый спирт окисляют перманганатом калия до формальдегида, который образует окрашенное соединение с хромотроповой кислотой. Определению мешают фенолы и формальдегид, поэтому сточные вода, после подкисления и похццелачивания следует перегонять Предложен газохроматографический метод определения метанола. Сточные воды предварительно концентрировали и отгоняли с водяным паром. Для анализа применяли хромато-граф "ЦБет с пламенно-ионизационным детектором. На диатомитовый кирпич зернением 0,15-0,20 Л1М наносили 46 [c.46]

Глицеридное строение жиров определяют частично при окислении двойных связей с последующим разделением методами жидкостной или газо-жидкостной хроматографии [43]. Жиры окисляют реактивом, состоящим из смеси перманганата с перйодатом, а продукты разделяют хроматографически на фракции, не содержащие свободных карбоксильных групп, содержащие одну свободную карбоксильную группу и содержащие две-три свободные карбоксильные группы, на 90-процентном этаноле на силикагеле. Полученные фракции элюируют скеллисольвом В, насыщенным 90-процентным этанолом, а затем диэтиловым эфиром. Для определения природы моно-и дикарбоновых кислот в различных фракциях проводят переэтерификацию-окисленных глицеридов смесью метанола с НС1 затем образовавшиеся мети-ловые эфиры разделяют методом ГЖХ на колонке размером 2400 X 4,7 мм с поли-(1,4-бутандиолсукцинатом), нанесенным на огнеупорный кирпич С-22 (60/80 меш), промытый кислотой (1 6), Температура колонки составляла 205°, а скорость потока гелия, измеренная на выходе,—40 мл мин. [c.572]

Борнеф и Кунт [44] разделяли и идентифицировали некоторые канцерогенные вещества загрязненных отходами почвенных водах. В ходе определения удалось выделить флуорантен, 3,4-бенз-флуорантен, 11,12-бензфлуорантен, 3,4-бензпирен, 1,12-бензпери-лен и индено[ 1,2,3-с, d] пирен. Образцы почвенных вод объемом 10 л, содержащие около 50 мкг этих компонентов, собирали в алюминиевые емкости и экстрагировали в течение ночи 600 мл бензола (для измерения флуоресценции). Бензол предварительно перегоняли 3 раза и каждый раз дистиллят проверяли хроматографическим методом на содержание полициклических примесей. В данном случае адсорбции на угле недостаточно для удаления примесей. Остаток после экстракции растворяли в 0,1 мл растворителя и вместе со стандартными растворами наносили на пластинку. Разделение проводили на кизельгуре, оксиде алюминия,или целлюлозе (толщина слоя 0,3 мм). Пластинки высушивали на воздухе и активировали при 110°С в течение 1 ч. В качестве элюентов использовали следующие растворители изооктан (I), н-гексан— бензол (9 1) (II), метанол — эфир — вода (4 4 1) (III). Разделение проводили элюентом I в течение 40 мин, элюентом II — в течение 60 мин. Разделение элюентом III иногда проводят двукратно в течение 60 мин. Количественное определение проводили с помощью денситометра. Все измерения следует проводить быстро, поскольку образцы чувствительны к свету и легко подвергаются окислению и сублимации. Предел определения составлял 0,01 мкг вещества на зону. Стеклянную посуду следует тщательно мыть ацетоном, моющими средствами и дистиллированной водой, а алюминиевые бутыли для образцов на ночь заполнять не содержащей солей водой, добавляя в нее 1 г перманганата калия. Во избежание загрязнения образцов смазками и маслами не следует пользоваться насосами. [c.595]