Перхлораты осаждением

Определение при помощи радиоактивного изотопа калия К . Описанный выше радиометрический метод определения калия пригоден для анализа сравнительно больших количеств исследуемого вещества Если анализу подлежит очень малая навеска или маленький объем разбавленного раствора, то здесь оказываются пригодными способы, основанные на использовании искусственного радиоактивного изотопа К . Описан радиометрический метод определения калия в виде хлороплатината с применением К в качестве индикатора [1532] Метод изотопного разбавления — осаждение калия в виде перхлората в присутствии того же индикатора [2667] —применен для анализа почвы [686]. На некоторые другие работы о применении К в аналитической химии мы только сошлемся (541, 1612] [c.112]

Для определения глюкозо-6-фосфата энзиматическим методом при осаждении белков используют 0,5 н. раствор хлорной кислоты. Из безбелкового раствора хлорную кислоту удаляют в виде перхлората калия (с. 29). Надосадочную жидкость используют для определения глюкозо-б-фосфата (с. 40). [c.66]

Металлический таллий может быть получен из его соединений следующими тремя методами электролизом карбонатов, сульфатов или перхлоратов, осаждением (цементацией) из растворов на цинке и восстановлением оксалата или хлорида таллия. Полученный вторым из указанных методов таллий имеет, по данным [273], примеси 0,01— 0,02% РЬ менее О.ОО / Си менее 0,0005% Сс1 менее 0, 0005% Ре и следы цинка. [c.82]

Аналогично проводят опыт, добавляя к раствору солн калия раствор перхлората натрия ЫаСЮ . Наблюдают осаждение малорастворимого перхлората калия. [c.130]

Осаждение тиомочевиной. Из растворов нитратов различных металлов тиомочевина осаждает только Т1+ и РЬ ", а ИЗ растворов перхлоратов — только TI+ в виде [c.65]

Растворимость большинства соединений довольно резко изменяется с изменением свойств растворителя, т. е. при прибавлении в водные .расгйорь1 о гаш ческих растворителей Т1ли при замене воды на органический растворитель. Например, растворимость ряда солей понижается при введении в раствор спиртов, ацетона и т. п., так Са804 заметно растворим в воде, добавление же 50 объемн.% этанола приводит к практически полному осаждению этсго соединения. Некоторые соли щелочных металлов—перхлорат [c.83]

Г идроксид La(OH)3 получают действием р-ров щелочей на водорастворимые соли Л. (хлорид, нитрат, перхлорат, ацетат) pH начала осаждения а(ОН)з или основных солей типа La(OH)2 j l 5 близок к 8. [c.577]

К недостаткам метода следует отнести и дороговизну реагента, который расходуется в довольно больших количествах — на одно определение требуется в среднем около 0,3 г платины. Правда, можно собрать осадки и промывные жидкости и затем регенерировать платину (методы регенерации см [127, 292, 652, 1430, 1576, 1753, 2255, 2680]). Для уменьшения расхода платины рекомендуются микрохимические способы определения калия [223, 1034, 1459, 1465, 1478] Если сначала выделить калий в виде перхлората, который затем растворить в воде и осаждать хлороплатинат калия, то реагент расходуется только на осаждение калия, расход реагента на переведение натрия и других элементов в хлороплатинаты отпадает [2579]. Имеются другие способы уменьшения расхода платины [2056, 2112] [c.37]

Хлорная кислота и перхлораты находят широкое применение в аналитической практике. Хлорная кислота используется при количественном определении калия осаждением в виде малорастворимой соли — перхлората калия. Как сильный окислитель хлорная кислота используется для окисления и разрушения органических веществ (влажное сожжение), для окисления руд. Кроме того, хлорная кислота применяется в качестве растворителя, как среда для неводного титрования, для разрушения протеинов при биологических анализах, а также как добавка к электролиту в гальванотехнике п при электролитической обработке металлов. [c.426]

Для экстракционно-фотометрического определения теллура готовят 5 %-ный раствор, для осаждения таллия — 1 %-ный раствор в разбавленной (1 1) уксусной кислоте. Рений осаждают также 5 %-ным раствором в уксусной кислоте (1 1) перхлорат осаждают 5 %-ным раствором. Палладий определяют фотометрически с 0,5 %-ным раствором в хлороформе, платину осаждают 5 %-ным раствором в уксусной кислоте (1 1). [c.136]

Несколько оснований, которые могут быть оттитрованы в среде уксусной кислоты, перечислены в табл. 1. Общую основность многих полифункциональных аминов можно определить в среде уксусной кислоты при условии, что р/ а(Н20) каждого аминного азота больше 3,0, и трудности, связанные с растворимостью, устраняются путем использования дополнительного растворителя. Ацетонитрил нейтрален но отношению к кристаллвиолету и ведет себя как активный ингибитор процесса осаждения перхлоратов аминов. В отсутствие дополнительного растворителя осаждение может произойти до завершения нейтрализации всех аминных азотов. [c.36]

Отделение от щелочных металлов. Щелочные металлы обычно не мешают определению кальция. Кальций может быть отделен от щелочных металлов осаждением в виде оксалата, карбоната, сульфата [739[. Рубидий и калий отделяют от кальция осаждением хлорной кислотой или перхлоратами [652[. [c.163]

Для получения чистой гидроокиси по возможности исходят из соли, анион которой не склонен к образованию труднорастворимых основных солей в этой связи удобнее использовать нитраты или перхлораты. Осаждение в большинстве случаев производят аммиаком или усиливая гидролиз тем или иным из названных способов, а также из растворов гидроксокомплексов. Чистую, совершенно свободную от щелочи гидроокись алюминия [262] получают гидролитическим разложением А1(ОС2Н5)з или в результате взаимодействия амальгамированного алюминия с чистой водой. Скорость и порядок осаждения часто существенно влияют на процесс. Так, при быстром осаждении раствора СгС1г пересыщенным едким натром в отсутствие воздуха образуется краснокоричневая Сг(0Н)2 при более медленном осаждении едким натром в отличие от этого образуется бело-голубая основная соль. [c.286]

Перхлорат циркония ), раствор, содержащий 0,1 мг1мл циркония(1У). Предварительно получают хлорокись циркония Zr0 b-8H20 из сульфата цир->(()ния(1У) путем осаждения гидроокиси циркония(IV), растворения ее в разбавленной соляной кислоте, упаривания и выделения кристаллов действием концентрированной соляной кислоты, которые затем высушивают на воздухе. [c.490]

Для концентрирования Сз из разбавленных водных растворов применяют соосаждение с ф эроцианидами N1, Си, 2п, Ре, Со, Са и М , Обычно радиоизотопы цезия вьщеляют последовательным осаждением кремневольфраматов, кобальтинитритов и перхлоратов Дополнительную очистку проводят с помощью Ре(ОН)з, Предел обнаружения метода (3-5) 10 Ки/препарат, Измерение активности радионуклидов ( " С5, С8, С5) проводят на многоканальном у-спектрометре в диапазоне энергий 0-1700 кэВ, Метод применим для определения радиоизотопов Сз в морской и пресной воде, в атмосферных осадках, в аэрозол1.ных пробах, а также в пробах биологического происхождения после их соответствующей обработки, В водных пробах с низкой удельной активностью необходимо провести предварительное концентрирование цезия. [c.308]

Получение перхлората калия. К разбавленному раствору НСЮ4 добавляют раствор K I. Наблюдают осаждение малорастворимого перхлората калия. [c.205]

Приведенные правила применимы и для осаждения инертных комплексных ионов. Так, катион [Ре(СО)б]+ осаждается перхлоратом, рейнекатом [Сг (ЫНз)2(5СЫ)4] и тетрафенилборатом BPh4". Катион тра с-[PtA4 l2j где А — этаноламин, легко осаждается ионом fPt l4] . [c.402]

Приведенные правила применимы и для осаждения инертных комплексных ионов. Так, катион [Не(СО)в] осаждается перхлоратом, рейнекатом и тетрафенилборатом [В(СбН5)4]". Катион mpaн 9ik [c.186]

В качестве анода можно использовать электролитически оса-жден1 ю РЬОг. С этой целью проводят электролиз раствора РЬ(ЫОз)2 с никелевым, угольным или танталовым (предварительно никелированным или платинированным) анодом. Во избежание катодного осаждения свинца к электролиту добавляют u(N0a)2. На аноде осаждается слой РЬ02 толщиной около 3 мм. При использовании РЬОг в качестве анода для получения перхлоратов к раствору НаСЮз добавляют 0,5 г/л NaF и не вводят Na2 r207, Анодную плотность тока поддерживают равной 1500 а м , а катодную 700 а м . Процесс протекает при напряжении 4,7—5,7 в с выходом по току 90%. [c.428]

Осаждение хлорной кислотой. Навеску мышечной ткани (3—5 г) освобождают от жира, соединительной ткани и измельчают ножницами на холоде. К кашице добавляют 5 объемов охлажденного 0,5 н. раствора НСЮ4, гомогенизируют или тщательно растирают в ступке. Суспензию центрифугируют (20 мин, 1000 g), надосадочную жидкость собирают, осадок вновь суспендируют в 1 —1,5 объемах хлорной кислоты. Промывные воды соединяют с центрифугатом. Хлорную кислоту удаляют в виде перхлората калия (с. 29). Полученный центрифугат упаривают на роторном испарителе при температуре 40—45° С. [c.191]

Гидроксид Lu(OH)з получают гидролизом водораст воримых солей Л щелочами (pH начала осаждения 6) Водорастворимые соли Л - хлорид, нитрат, ацетат, перхлорат, сульфат-при упаривании их р-ров выделяются в форме кристаллогидратов Соли Л по сравнению с солями др лантаноидов наиб склонны к гидролизу Плохорастворимые соли Л оксалат, фосфат, фторид, карбонат Для выделения Lu(III) из р-ра обычно используют осаждение оксалата (pH 3 4) Л-наиб сильный после 5с комплексо-образователь среди РЗЭ Образует гидроксокомплексы состава Mз[Lu(OH)6], известные еще только для Ь и 5с При переработке смеси РЗЭ, выделенной из минералов, Л выделяется с фракцией тяжелых РЗЭ Отделяют Л от др РЗЭ методами экстракции и ионного обмена Металлич Л получают восстановлением LuFз кальцием Л открыл в 1907 Ж Урбен [c.619]

Хлориды, сульфаты, нитраты н перхлораты не мешают определению алюминия оксихинолиновым методом. Фториды мешают даже в малых количествах [77, 644]. Добавление I—5 г Н3ВО3 уменьшает ошибку, но этим путем можно маскировать лишь до 2 жгР -иона [644]. Добавление бериллия (Ве А1> 1) устраняет мешающее влияние фторидов вследствие образования его фторидного комплекса [398]. Тартраты не мешают, но в их присутствии образуется болеемелкий осадок. В присутствии цитратов и оксалатов осаждение полное ЗДько при pH > 7—8. [c.37]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мя, снабженную обратным холодильником, термометром, капельной воронкой и механической мешалкой, загружают 33,8 г (0,2М) дифениламина и 100 мл нитробензола. Смесь насыш,ают хлористым водородом до привеса 7—8 г и нагревают до температуры 135°. Затем прибавляют по каплям в течение 1,5—2 часов раствор солянокислого 4-(диэтиламино)-бутанона-2 в нитробензоле. Для его приготовления 35,8 г (0,25 М) 4-(ди.этил-амино)-бутанона-2 растворяют в 60 мл нитробензола и насы-ш,ают хлористым водородом до привеса 14—15 г. Смесь нагревают при перемешивании еще 4 часа, затем нитробензол отгоняют с водяным паром. Водный раствор, содержаш ий солянокислый 1-фениллепидиний, отделяют от смолы и упаривают до объема 100—200 мл. После этого прибавляют разбавленную хлорную кислоту для осаждения труднорастворимого перхлората 1-фениллепидиния. При этом также выпадает значительное количество смолы (см. примечание). Из смолы соль многократно извлекают кипящей водой (2 л). Водную вытяжку обесцвечивают кипячением с активированным углем и выпаривают до начала кристаллизации. [c.100]

Знание характеристик растворителя и растворенного вещества позволяет химику устанавливать ряд правил, которые полезны при использовании равновесий осаждения. Так, полезно знать, что все нитраты, большинство перхлоратов ( КСЮ4 и НН4С104 —исключения) и почти все соли щелочных металлов очень хорошо растворимы в воде. [c.200]

Большие количества калия отделяют осаждением в форме КСЮ4 [436]. Из растворов, содержащих 75% об. этанола, осаждается 98,8% калия. Перхлорат калия мапо растворяется и в других органических растворителях, что используют для отделения натрия от калия (табл. 27). [c.36]

Наибольшее значение из реакций этой группы имеет образование кристаллического осадка перхлората калия [13, 61, 297, 395, 545, 630, 730, 1000, 1548, 1632, 1849, 2757] Соли аммония и других катионов (кроме рубидия и цезия) не мешают [61, 297, 1849] Вследствие заметной растворимости осадка в воде реакция не отличается высокой чувствительностью, удается обнаруживать калий при разбавлении 1 1400 [2684] Рекомендуется микрокристаллоскопическое обнаружение калия в виде КС104[26, 75, 250, 328, 954, 1311, 1407, 1463, 1670, 2666], открываемый минимум 0,5 мкг К (1 2000) [250] и даже 0,1 мкг К [580] Небольшие количества перманганата, введенные в раствор до осаждения, окрашивают кристаллы КСЮ4 в розово-фио-летовый цвет [346] [c.12]

Выше приводились некоторые методы выделения и одновременного количественного определения калия и натрия без их предварительного разделения Выделение производится чаще всего в виде хлоридов (стр. 24) или сульфатов (стр. 26). В ряде случаев знание суммарного количества калия и натрия оказывается недостаточным и возникает вопрос о дополнительном раздельном определении калия и натрия. Это можно сделать следующими способами прямым определением калия (навеску смеси солей растворяют, в полученном растворе определяют калий осаждением в виде перхлората, хлороплатината, нитрокобальтиата и других солей с гравиметрическим, титриметриче-ским, фотометрическим окончанием) косвенными методами, к описанию которых мы переходим, [c.87]

Исследуемый объект растворяют, добавляют в качестве носителя небольшое количество соли калия, из раствора выделяют калий либо разделением на колонке с катионитом [904], либо осаждением в виде перхлората калия [644], затем измеряют активность полученного препарата, содержащего К . Сравнивают с активностью аналогично обработанных эталонных образцов соли калия. Этот метод отличается высокой чувствительностью и позволяет обнаруживать до 10 г [644] и даже до 10 г калия [596, 1843]. Такой способ применяется для определения до 8-10 % калия в кремнии [2067], минералах [1,833, 2425, 2917а], крови [2613], сыворотке [1338] и других объектах [195, 426, 828, 861]. [c.114]

Фирма Персон предложила электролизер с графитовыми анодами цилиндрической формы, покрытыми слоем перекиси свинца, осажденной электрохимическим способом из азотнокислого электролита. Электроды располагаются вертикально в цилиндрическом или прямоугольном корпусе, служащем одновременно катодом. Электролизер может быть использован также для получения гипохлоритов и перхлоратов [69]. Преимуществом такого электролизера является более полная конверсия поваренной соли (остаточное содержание около 50 г/л Na l) и соответственно возможность получения более концентрированных растворов хлората натрия — до 750 г/л. Тур работы электродов составляет до 2 лет [81]. Аналогичные результаты получены при использовании анодов из двуокиси свинца, нанесенной на титановую основу электрода [39, 69]. [c.400]

К анализируемому раствору, содержагцему хлорид, нитрат, сульфат или перхлорат натрия с концентрацией натрия 0,5—5 мг/мл, прибавляют 1 М НС1 до pH 3—4 иа расчета 0,2 мл 1 М НС1 на 1 мл раствора реагента. Прибавляют реат ент в 75%-ном избытке для полноты осаждения натрия. Осадок выдерживают при комнатной температуре 90—100мпн(в присутствии посторонних ионов — дольше) и отфильтровывают на фильтр G-4. Стакан ополаскивают водно-этанольной смесью осадок промывают трижды 15 мл промывной жидкости и высушивают при 105—110° С до постоянной массы. В качестве промывной жидкости используют этанол, насыщенный кислой натриевой солью 2-нафтил-а-метоксиуксусной кислоты. Для приготовления раствора реагента 129,7 г (0,6 моля) кислоты смешивают в колбе вместимостью 1 л с 0,6 моля гидроксида тетраметиламмония и разбавляют водой до 1 л. Раствор устойчив в течение месяца. В случае выпадения кремнекислоты осадок отфильтровывают. [c.62]

Если исходный нитрат рубидия содержит примесь цезия, то перед получением перхлората рубидия [380] водный раствор нитрата обрабатывают кремневольфрамовой кислотой. Осадок крем-невольфрамата цезия, содержащий некоторое количество кремне-вольфрамата рубидия, отфильтровывают. Затем к фильтрату добавляют карбонат аммония и раствор нагревают до кипения для разрушения избытка кремневольфрамовой кислоты и осаждения 5102 пНаО. Второй фильтрат подкисляют соляной кислотой, упаривают досуха и обрабатывают водой для извлечения хлорида рубидия, который переводят в перхлорат нагреванием с избытком хлорной кислоты. [c.140]

Раствор перхлората, сульфата или нитрата тория, содержащий от 2 до 50 мг Th и не более 6 мл 6N минеральной кислоты, упаривают до 50 мл. Кислотность полученного после упаривания раствора может быть до 2,5Л . Добавляют 40 мл концентрированной HNO3 и предварительно отфильтрованный раствор 14 г метапериодата натрия в 100 мл воды. Раствор ра -бавляют до 230 мл и охлаждают до комнатной температуры. Добавляют 2 мл перегнанного -оксиэтилацетата при механическом перемешивании Если в исследуемом растворе присутствует 50—100 мг Th, осаждение начинается примерно через 10 мнн. [c.38]

Растворение осадка и переведение его в оксалат осуществляют следующим образом. Влажный осадок вместе с фильтром переносят в колбу Кьельдаля на 125 мл, добавляют 15 мл концентрированной HjSOi (уд. в. 1,84) и несколько кристаллов перхлората аммония. Колбу накрывают часовым стеклом и между горлышком и часовым стеклом помещают три загнутые стеклянные трубочки, чтобы образующиеся пары смогли улететь. Нагревают осторожно, постепенно повышая температуру до тех пор, пока раствор не станет коричневым. Затем нагревание прекращают, добавляют еще некоторое количество перхлората аммония до полного обесцвечивания раствора Колбу помещают в холодную воду. Описанное окисление происходит примерно в течение 10 мин. расход NH4 IO4 составляет около 1,5 г (Соединения калия вместо перхлората аммония применять не рекомендуется, так как в этом случае сульфат трудно растворяется из-за образования двойных солей калия). К охлажденному раствору при перемешивании добавляют 75 мл холодной воды. Полученный таким образом прозрачный раствор сульфата переливают в стакан на 600 мл, куда прибавляют аммиак до щелочной реакции, несколько капель метилового оранжевого и по каплям нейтрализуют соляной кислотой. После добавления 7,5 мл концентрированной НС1 (уд. в. 1,19) разбавляют водой до 300 мл и повторяют осаждение пирвфосфатом натрия, как описано выше. [c.40]

В случае необходимости плавиковую кислоту можно удалить упариванием с H2SO4 или H IO4. Однако применение этих кислот не желательно. В присутствии сульфат-иона в исследуемом растворе торий связывается в комплексный анион, в результате чего не достигается полнота осаждения тория иодатом, аммиаком и перекисью водорода кроме того, при анализе фосфатных пород и известняков, содержащих много кальция, образуются осадки сульфата кальция. Последние затрудняют последующее отделение тория от Zr и Ti плавиковой или щавелевой кислотой из-за образования нерастворимых двойных фторидов или двойных оксалатов циркония и кальция. Присутствие же в исследуемом растворе перхлоратов может привести к образованию стабильных эмульсий при экстракции органическими растворителями (например, этилацетатом) [578, стр. 11J. [c.162]

Соединения висмута обладают большой склонностью к гидролизу. При увеличении pH раствора висмута разбавлением водой или добавлением соответствующих реагентов образуются малорастворимые основные соли большей частью непостоянного состава. Исключение составляет перхлорат висмута В1(С10 )з 5Н20, который при добавлении воды образует растворимую в воде основную соль ВдОСЮ -НзО [535, 1072]. Малорастворимый в воде основной перхлорат образуется при добавлении к раствору перзоюрата висмута щелочи [1072]. Нормальные малорастворимые соли (например, ВдРО , В12(ЗеОз)з), осаждающиеся из сравнительно кислых растворов, также подвергаются гидролизу, если после их осаждения pH раствора увеличить выше некоторого предела добавлением аммиака или едкой щелочи. [c.14]

Методы осаждения. Прямое титрование меркаптанов перхлоратом ртути (III) связано с образованием меркаптидов ртути [840]. Конечную точку наблюдают визуально [261] с помощью кетона Михлера [801], дитизона, дифенилкарбазона, тиофлуоресцеина или нитропруссида натрия, потенциометрически [801] или амперометрически. Титрование проводят в ацетоне, бензоле, петролей-ном эфире или их смесях. [c.75]

Анализ минералов на содержание бериллия можно осуществить косвенным фосфатным методом [389, 390] путем двукратного осаждения фосфата бериллия и аммония в ацетатном буферном растворе в присутствии комплексона III и титрования отделенного и растворенного осадка фосфата перхлоратом висмути-ла. Метод более трудоемок, чем арсенатный. Предложенный Уэлейсом [716] метод объемного определения бериллия, основанный на осаждении гидроокиси бериллия после разложения руды и растворении Ве(0Н)2 в избытке фторида натрия с последующим титриметрическим окончанием, очень трудоемок. [c.170]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология