Кал nil в виде перхлората

Определение при помощи радиоактивного изотопа калия К . Описанный выше радиометрический метод определения калия пригоден для анализа сравнительно больших количеств исследуемого вещества Если анализу подлежит очень малая навеска или маленький объем разбавленного раствора, то здесь оказываются пригодными способы, основанные на использовании искусственного радиоактивного изотопа К . Описан радиометрический метод определения калия в виде хлороплатината с применением К в качестве индикатора [1532] Метод изотопного разбавления — осаждение калия в виде перхлората в присутствии того же индикатора [2667] —применен для анализа почвы [686]. На некоторые другие работы о применении К в аналитической химии мы только сошлемся (541, 1612] [c.112]

Различное влияние, оказываемое органическими растворителями на неорганические соединения, часто используют в анализе. Например, хлорид лития можно отделить от галогенидов других щелочных металлов экстракцией спиртом или эфиром. Метод количественного определения калия в виде перхлората основан на том, что его растворимость уменьшается при добавлении спирта, а перхлорат натрия при этом переходит в раствор. Хлориды и нитраты щелочноземельных металлов можно разделить смесью спирт-1-эфир. [c.197]

Для определения глюкозо-6-фосфата энзиматическим методом при осаждении белков используют 0,5 н. раствор хлорной кислоты. Из безбелкового раствора хлорную кислоту удаляют в виде перхлората калия (с. 29). Надосадочную жидкость используют для определения глюкозо-б-фосфата (с. 40). [c.66]

Пробы 3—6 после добавления экстракта ставят в водяной термостат при 37°С на инкубацию. После 30 мин инкубации их помещают в лед и приливают равный объем (3 мл) ССЬСООН. Осадок белка удаляют. В безбелковом растворе каждой пробы определяют содержание гликогена и молочной кислоты с /г-оксидифенилом. При определении молочной кислоты энзиматическим методом (с. 27) белки осаждают равным объемом 0,5 н. раствора хлорной кислоты. Из безбелкового раствора хлорную кислоту удаляют в виде перхлората калия (с. 29). Полученный раствор используют для определения молочной кислоты и гликогена. [c.51]

Убыль глюкозо-6-фосфата можно определить и энзиматическим методом, как описано на с. 40. В этом случае белки осаждают хлоркой кислотой. Хлорную кислоту удаляют в виде перхлората калия (с. 29). [c.63]

К недостаткам метода следует отнести и дороговизну реагента, который расходуется в довольно больших количествах — на одно определение требуется в среднем около 0,3 г платины. Правда, можно собрать осадки и промывные жидкости и затем регенерировать платину (методы регенерации см [127, 292, 652, 1430, 1576, 1753, 2255, 2680]). Для уменьшения расхода платины рекомендуются микрохимические способы определения калия [223, 1034, 1459, 1465, 1478] Если сначала выделить калий в виде перхлората, который затем растворить в воде и осаждать хлороплатинат калия, то реагент расходуется только на осаждение калия, расход реагента на переведение натрия и других элементов в хлороплатинаты отпадает [2579]. Имеются другие способы уменьшения расхода платины [2056, 2112] [c.37]

Об отделении калия в виде перхлората см. стр 30. [c.141]

Для отдельного некомплексообразующего неводного раствора (деполяризатор добавлен в виде перхлората) параметры электровосстановления ионов щелочных металлов изменяются, когда изменяются природа растворителя, фоновый электролит или природа электрода, причем данному влиянию в гораздо большей мере подвергаются кинетические параметры [681, 414, 1123, 891, 889, 1005, 48, 47, 709, 742, 744, 1056, 786, 260, 1244, 1175, 953, 1177]. Замена жидкого электрода на твердый приводит к существенному снижению скорости электродного процесса и увеличению его необратимости. При переходе от водных электролитов к электролитам на основе органических растворителей замедляются скорости процессов, протекающих на электродах металл/ион металла, хотя при восстановлении щелочных металлов на чужеродном электроде добавление к органическому растворителю воды часто вызывает увеличение гетерогенных констант разряда [1263, 1033]. [c.79]

С основной и. с, и выделить продукт в виде перхлората (3) с общим выходом 83%. [c.66]

Соединение V было выделено в виде перхлората с 10%-ным выходом. Соединение VI также может быть получено из соединения VII и кротонового альдегида с выходом 3—4%. [c.168]

Определение в латунях и бронзах в виде перхлората [c.96]

Осаждение хлорной кислотой. Навеску мышечной ткани (3—5 г) освобождают от жира, соединительной ткани и измельчают ножницами на холоде. К кашице добавляют 5 объемов охлажденного 0,5 н. раствора НСЮ4, гомогенизируют или тщательно растирают в ступке. Суспензию центрифугируют (20 мин, 1000 g), надосадочную жидкость собирают, осадок вновь суспендируют в 1 —1,5 объемах хлорной кислоты. Промывные воды соединяют с центрифугатом. Хлорную кислоту удаляют в виде перхлората калия (с. 29). Полученный центрифугат упаривают на роторном испарителе при температуре 40—45° С. [c.191]

Определению калия в виде перхлората мешают сульфаты, так как сульфат натрия мало растворим в применяемых органических растворителях и может увеличивать вес остатка перхлората калия [936, 1271, 1476, 1862, 2460, 2488] Поэтому анализируемый раствор сильно подкисляют соляной кислотой и по каплям прибавляют 10%-ный раствор ВаСЬ в небольшом избытке Калий определяют в фильтрате от осадка Ва304. Сульфаты удаляют обработкой раствором оксалата бария в соляной кислоте, затем добавляют перекись водорода и аммиак В осадке находятся сульфат бария, оксалаты щелочноземельных металлов, гидроокиси железа, алюминия, марганца. Фильтрат выпариваю г досуха, прокаливают, извлекают водой и осаждают перхлорат калия [2511] Удаляют сульфат из нейтрального раствора кипячением с ВаСОз, при этом осаждается также и магний [2978] [c.31]

Исследуемый раствор пропускают со скоростью 3 мл/мин через колонку с анионитом, предварительно промытым 1 N раствором Na l Сульфаты и фосфаты обмениваются на ионы хлора Колонку промывают затем водой В фильтр те находится K l, здесь определяют калий в виде перхлората [1285] [c.32]

Гравиметрическое определение калия в виде перхлората широко применяется в практике Мы отметим определение калия в следующих объектах силикатах [661, 1674, 1968, 2259, 2904], минералах [127, 1037, 1756, 1885, iM60], почвах [119, 1458, 2283, 2459, 2460], удобрениях [754, 936, 1037, 1292, 1328, 1476, 1853, 1862, 2280, 2283, 2459, 2460, 2659, 2827], огнеупорных материалах [1459], цементе [886, 1955, 2126], сточных водах [1292], растительных материалах [762, 2024, 2581], золе [936, 1328, 1406, 1458, 2704], вине [1077, 2310,2525], биологических объектах [2687 мыле [2543, 2653], солях калия [1618, 1739, 1852, 1885, 203Г других материалах 348, 704, 713, 1044, 1294, 1988, 2449а, 2531, 2632, 2742, 2847] [c.32]

Синтез металлокомплексов из свободных макроциклических лигандов или их солей обычно не вызывает экспериментальных трудностей. Чаще всего применяют такие растворители, в которых растворимы исходное соединение металла и макроциклический лиганд или его соль Анион в исходных веществах подбирают таким образом, чтобы образующееся соединение хорошо кристаллизировалось. Наилучшие результаты в случае комплексов переходных металлов достигаются при использовании тетрафторборатов, гексафторфосфатов, трифторметансульфонатов и перхлоратов Применение последних ограничивается взрывчатостью образующихся соединений Использование галогенидов переходных металлов в качестве исходных может приводить к образованию соединений, содержащих ион металла как в комплексном катионе, так и в комплексном анионе Комплексы переходных металлов, особенно цинка, легко выделяются в том случае, когда анионом выступает МС14 Соединения щелочных и щелочноземельных металлов обычно выделяют в виде перхлоратов, галогенидов или пикратов Подробное рассмотрение факторов, влияющих на легкость выделения этих комплексов в кристаллическом состоянии, приведено в главе 8. [c.34]

Другие источники ошибок при этом методе определения калия см. [355, 1268, 1269, 1790, 1791, 2386, 2980]. Для устранения и уменьшения ошибок предложен ряд вариантов хлороплатинатного метода В некоторых модификациях дополнительно растворяют осадок в горячей воде с целью отделения хлороплатината калия от малорастворимых примесей [1240, 2794]. Для устранения влияния посторонних веществ предварительно выделяют калий в виде перхлората [1657, 2577—2579], нитрокобальтиата 57, 73, 1541], битартрата 797] с последующим определением калия в этих осадках хлороплатинатным методом. Возможно хроматографическое выделение калия и натрия с последующим гравиметрическим определением в виде хлороплатината [578]. [c.36]

Выше приводились некоторые методы выделения и одновременного количественного определения калия и натрия без их предварительного разделения Выделение производится чаще всего в виде хлоридов (стр. 24) или сульфатов (стр. 26). В ряде случаев знание суммарного количества калия и натрия оказывается недостаточным и возникает вопрос о дополнительном раздельном определении калия и натрия. Это можно сделать следующими способами прямым определением калия (навеску смеси солей растворяют, в полученном растворе определяют калий осаждением в виде перхлората, хлороплатината, нитрокобальтиата и других солей с гравиметрическим, титриметриче-ским, фотометрическим окончанием) косвенными методами, к описанию которых мы переходим, [c.87]

Исследуемый объект растворяют, добавляют в качестве носителя небольшое количество соли калия, из раствора выделяют калий либо разделением на колонке с катионитом [904], либо осаждением в виде перхлората калия [644], затем измеряют активность полученного препарата, содержащего К . Сравнивают с активностью аналогично обработанных эталонных образцов соли калия. Этот метод отличается высокой чувствительностью и позволяет обнаруживать до 10 г [644] и даже до 10 г калия [596, 1843]. Такой способ применяется для определения до 8-10 % калия в кремнии [2067], минералах [1,833, 2425, 2917а], крови [2613], сыворотке [1338] и других объектах [195, 426, 828, 861]. [c.114]

Хроматографические методы позволяют сравнительно легко отделять калий от анионов, мешающих его определению хпми-чрскнми методами Для отделения калия от сульфатов и фосфатов пропускают исследуемый раствор через колонку с анионитом в хлоридной форме При этом сульфат- и фосфат-ионы количественно обмениваются на ионы хлора, в фильтрате содержится калий в виде хлорида После промывания колонки водой в полученном растворе определяют содержание калия гравиметрическим способом в виде перхлората [1285]. Исследуемый раствор пропускают через колонку с катионнтом в Н-форме, калий (и натрий) полностью задерживается, а мешающие анализу анионы проходят в фильтрат в виде соответствующих кислот Колонку промывают затем водой, фильтрат и промывные воды отбрасывают Калий (и натрий) вытесняют из колонки промыванием соляной кислотой. В фильтрате содержится теперь калий (и натрий) в виде хлорида [2410]. Для отделения калия (и натрия) от анионов-окислителей нельзя пользо- [c.143]

Упомянутый катион, содержащий диарснн, мол<по окислить до состояния [Ni (диарсин)2 I2] последний выделеи в виде перхлората темно-синего цвета, возможно, содержащего Ni(IV). [c.388]

Мезоионные соединения имидазольного ряда образуются при циклизации замещенных цианометиламидинов типа (1.118). Так получен хлорид 4-амино-1-метил-2,3-дифенилимидазолия, охарактеризованный в виде перхлората [287] [c.37]

Этот метод позволяет получать соединения (370 К = Ме, п-МеСбН4) в виде стабильных бесцветных твердых вешеств (с. в. — в. в.). При действии на них хлорной кислоты регенерируются перхлораты диазолия (369) обработка метилфторсульфонатом приводит к метилированию по экзоциклическому атому азота и образованию диазолиевых солей, которые охарактеризованы в виде перхлоратов [157]. [c.765]

Три-(2-тиенил) карбинол был получен при взаимодействии иодистого 2-тиенилмагния с ди-(2-тиенил) кетоном [221 ] или с этиловым эфиром тиофен-2-карбоновой кислоты [139]. Это соединение, однако, настолько неустойчиво, что оно может быть выделено только в виде некоторых производных, например в виде перхлората. [c.190]

Определение. Качественное определение акридина обычно производится путем выделения чистого соединения экстрагированием щелочной взвеси исследуемого вещества бензолом с последующей перекристаллизацией. Определяют температуру плавления смешанной пробы (с известным образцом) и устанавливают наличие флуоресценции самого основания и его иона. При работе с малыми количествами акридин определяют в виде перхлората [41] и кре-мневольфрамата [42]. Количественно акридин определяют в виде пикрата, весовым путем или титрованием с применением метиленового синего в качестве индикатора [43, 44]. В каменноугольном дегте акридин определяют, экстрагируя его бисульфитом натрия [45]. [c.379]

МОСТИ перхлората калия в 97%-ном этиловом спирте (или этила-цетате) и растворимости других перхлоратов в этих растворителях. Метод дает точные результаты и в значительной степени вытеснил более дорогой метод определения калия в виде хлорпла-тината. Смит с сотр изучили условия определения калия в виде КС10[ в присутствии натрия и лития и условия отделения перхлората калия, как промежуточного продукта при определении калия хлорплатинатом. Бунге определил калий в виде перхлората во взрывчатых веществах, содержащих азотнокислый аммоний. Смит и Уиллард и Смит также исследовали растворимость перхлоратов щелочных и щелочноземельных металлов в воде и различных органических растворителях—метиловом, этиловом и и-бутиловом спиртах, этилацетате и др. Смит изучил осаждение перхлората калия из теплого водного раствора перхлоратов натрия и калия путем добавления больших количеств н-бутилового спирта. Смит исследовал растворимость перхлоратов щелочных металлов в смеси органических растворителей. [c.120]

Мессиии, соглашаясь с Саббатини- , прпппсал эти явления нарушению равновесия иона калия в мышцах, которое происходит, однако, не вследствие осаждения иона К в виде перхлората, но скорее из-за уменьшения его термодинамической активности. Равновесие восстанавливается при добавлении небольшого количества хлористого калия. [c.171]

По всей вероятности, взрывы, происходившие во время определения калия в виде перхлората следует приписать нагреванию в присутствии концентрированной хлорной кислоты и следов спирта. Такие несчастные случаи можно предотвратить, избегая н гревания (за исключением нагревания на водяной бане, если необходимо) и особенно выпаривания досуха. Маруш- указал, что спирт можно регенерировать из щелочного раствора, так как щелочные перхлораты стабильны при температуре свыше 300 С. [c.207]