Стандартные масс-спектры чистых

Состав летучих веществ в эпоксидных смолах определяли 197] методом масс-спектроскопии на приборе МИ-1305, оборудованном обогреваемой системой напуска. Масс-спектры летучих веществ эпоксидной смолы ЭД-5 показали, что основными примесями являются глицидол, эпихлоргидрин, толуол и вода. Количественный состав этой смеси определяли, используя систему уравнений, вытекающую из свойства аддитивности масс-спектров для градуировки применяли химически чистые вещества. В качестве стандартного вещества использовали азот из воздуха. Найдено, что содержание воды, толуола и эпихлоргидрина в эпоксидной смоле составляет 0,23 0,023 и 0,048% соответственно. [c.240]

По результатам большинства аналитических методов, подобных масс-спектроскопии, будут созданы так называемые банки данных. Спектры чистых соединений, измеренные на подключенных к вычислительной системе приборах, будут направляться в коллекцию спектров, или библиотеки. Эти библиотеки можно будет использовать для идентификации неизвестных соединений на основе сравнения их спектров с библиотечными и для обработки данных различными статистическими методами [12]. Поскольку библиотечные спектры будут иметь тот же самый формат, в котором они снимались на приборе, для их обработки можно использовать тот же набор стандартных программ, что и для спектров неизвестных соединений. [c.81]

Появляются системы, при помощи которых выходные данные приборов ГХ — МС можно обрабатывать сразу же по мере их получения. Более того, эти данные можно получать в цифровой форме, что позволяет проводить их обработку и сравнение со стандартными данными на вычислительной машине. Так, например, недавно был разработан метод, в котором экспериментальные данные используют в форме графиков зависимости нормализованной ионной интенсивности от массы, затем производят вычитание отобранных спектров для получения чистых спектров и сравнивают их со стандартными спектрами. Такие автоматические методы значительно экономят время и дают данные, доступные интерпретации и свободные от ошибок, связанных с ручной обработкой. [c.245]

В настоящее время с помощью масс-спектрометра изучены И измерены спектры многих органических соединений, в основном углеводородов, а также других соединений, содержащих, кроме водорода и углерода, серу, галогены и кисл(1 )од. До 1946 г. были сняты стандартные спектры примерно 150 различных соединений [180], а для целей калибровки Национальное бюро стандартов США выпускало 79 стандартных образцов чистых углеводородов. С этого момента было получено очень много новых спектров, как-то спектры большинства парафиновых углеводородов до С включительно, олефинов до большинства нентенов, спектры большого количества диолефинов, нафтенов от С5 до С,, ароматических углеводородов от Сд до С5о и ацетиленов от С2 до С,. Наиболее полная доступная серия атласов спектров опубликована Бюро стандартов совместно с Американским институтом нефти [181]. Спектры составлены с использованием масс-спектрометров различных типов данные интенсивности всех важнейших пиков выражены в про- [c.110]

Одним из затруднений в получении пригодных для аналитических целей масс-спектров было введение известного объема высококипящей жидкости в масс-спектрометр. Чтобы преодолеть эту трудность и получить масс-спектры, которые прямо можно сравнивать один с другим, были разработаны методы стандартизации масс-спектров по суммарной интенсивности ионов. По методам Крэйбла и Коггешэла [3] и Худа [4] полный масс-спектр или любой единичный пик нормируется умножением их на рассчитанную суммарную интенсивность ионов, образующихся из данного образца, и делением их на сумму высот пиков экспериментального масс-спектра. Этот метод применим для стандартизации масс-спектров как чистых веществ, так и тяжелых фракций нефти. Стандартный масс-спектр может быть использован в его первоначальной (полиизотопной) форме или преобразован в м оноизотопную форму (свободную от тяжелых изотопов). [c.176]

Цель исследований заключалась в проверке принципа квазилинейной связи применительно к высокомолекулярным системам путем Р1зучения зависимости молекулярной массы полистирола от коэффициентов поглощения в ультрафиолетовой области [16,19 ] В качестве объектов исследования использованы эталонные стандартные образцы олигомерного полистирола для гель-хроматогра(()ии с известными молекулярными массами. Спектры полистирола записывали в разбавленных растворах химически чистого хлороформа (концентрация - Ю " моль/л) на двулучевом спектромелре ЗРЕСОКО иУ-У18 с автоматической регистрацией спек-гров в диапазоне 250-278 нм. Особенностью данной системы является нелинейная корреляция между средневесовой и среднечисловой молекулярными массами и удельными коэффициентами поглощения (табл. 4.3) [c.71]

В качестве примера можно рассмотреть оиределения лития в граните (0-1). Литий имеет два стабильных изотопа, Ы и Природный литий представляет собой в основном литий-7, поэтому в качестве индикатора можно применять почти чистый литий-6. Известное количество индикатора лития-6, обычно в виде аликвотной доли стандартного раствора, добавляли к навеске измельченного минерала. Затем эту смесь растворяли в плавиковой и хлорной кислотах и из нее выделяли литий, предназначенный для масс-снектрометрического анализа. В одном методе выделение лития производили путем нагревания смеси перхлоратов до 500°, сопровождающегося термическим разложением. Затем смесь хлоридов щелочных металлов отделяли от нерастворимых окислов [24]. Смесь хлоридов щелочных металлов обрабатывали азотной кислотой и часть ее использовали для масс-сиектрометрического анализа. На рис. 1а приведен масс-спектр обычного лития, содержащего 92,5% Ь1, на рис. 16 показан масс-спектр [c.107]

При определениях содержания циклогексанона в циклогексаноле мы начали исследование с наилучшего доступного нам стандартного образца. Низкотемпературное испарение продолжалось до тех пор, пока не была достигнута постоянная величина пика М е 98 (в интервале температур от —88° до —60°). Высота этого пика составляла 12,5 мм, а пика М1е 100 — 59 мм. Если считать, что наибольшая часть (свыше 90%) циклогексанона в данный момент находится в газовой фазе, то в первом приближении можно считать, что высота пика М е 98 дает непосредственно вклад циклогексанона в величину этого пика в спектре нашего стандартного циклогексанола. Таким образом, может быть вычислено истинное отношение пиков масс 98 и 100 в спектре чистого циклогексанола. Расчет дает величину 3,17%. Затем, используя эту величину, мояшо внести поправку в величину пика М/е 98 в спектре после обогащения, которая учитывает вклад циклогексанола (12,5—3,17/100 X 59 = 10,6). Отсюда по известному коэффициенту чувствительности для циклогексанона можно оценить концентрацию циклогексанона в исходном циклогексаноле, которая оказывается равной 10,6/23,960 = 0,044%. Наконец, второе приближение дает для отношения пиков Mie 98 и 100 величину 3,23%. Однако ее учет не меняет оценки содернчания циклогексанона. [c.226]

GjH (41)], к интенсивности тока ионов неона (масса 20). Для молекулярных ионов изображенные кривые имеют значительный отрицательный температурный коэффициент. Кривая для пика массы 43 почти парал.лельна оси абсцисс, а для массы 41 имеет небольшой положительный наклон. Для других углеводородов наблюдались и более значительные эффекты этого типа. Из разветвленного углеводорода 2,2,3-триметилпентана при темиературе 175° ионов исходной молекулы образуется в пять раз больше, чем при температуре 225°. Это показывает, что для воспроизводимости стандартных спектров чистых веш еств необходимо поддерживать температуру ионного источника постоянной с точностью 1°. Оптимальная температура при анализах газов в работе со специальным прибором, использованным в этой работе, оказалась выше 200° (относительно общего объяснения этого температурного эффекта см. [178]). [c.109]

В первом случае предварительно производят градуировку прибора по каждому компоненту анализируемой смеси в отдельности. Для этого компонент в чистом виде вводится в прибор и исследуется спектр-масс, характерный для него в заданном режиме прибора и заданном давлении в стандартном объеме. Чувствительность к исследуемому веществу определяется как отношеш ионного тока в максимуме масс-спектральной линии, принятой в спектре данного вещества за стандартную, к давлению вещества в стандартном объеме. [c.306]

Применение масс-спектрометра для целей качественного анализа в тех случаях, когда состав анализируемых материалов неизвестен, требует очень хорошего знакомства со стандартными спектрами расщепления. Этим методом можно обнаружить в смеси небольшие количества загрязнений, хотя распознавание их не всегда возможно. В отсз тствие чистых образцов калибровочные спектры приближенно могут быть получены из спектров смесей [193]. [c.119]