Методы количественного определения одного вещества

Применение метода абсорбционной спектроскопии не ограничивается только определением концентраций веществ. В результате поглощения излучения энергия систем з1 меняется настолько незначительно, что это не приводит обычно к нарушению целостности молекул поглощающего вещества. Однако в результате смещения химического равновесия в растворе под влиянием различных факторов его поглощающие свойства могут изменяться весьма значительно. На этом основано применение метода абсорбционной спектроскопии для изучения равновесий в растворах, реакций гидролиза и полимеризации, определения состава комплексных соединений, их констант устойчивости и т. п. . В данной главе рассматривается только метод абсорбционной спектроскопии как один из методов количественного анализа. [c.458]

Из физико-химических методов для количественного экспресс-анализа лекарственных форм применяют рефрактометрию. Этот метод пригоден для определения лекарственных веществ в концентратах, жидких и растворимых в воде сухих лекарственных формах, содержащих один или два ингредиента, а также для определения концентрации этилового спирта в водно-спиртовых растворах. Обязательным условием выполнения рефрактометрических определений является соблюдение температурного режима. Обычно определения выполняют при 20 °С. При небольших отклонениях температуры (на 5—7 °С) можно вводить поправку с помощью несложных расчетов. [c.251]

Высокая специфичность антител по отношению к антигену делает их гибким и действенным инструментом, который можно использовать для выявления, количественного определения и локализации множества разнообразных веществ, представляющих интерес для биолога. Но как можно обнаружить или измерить взаимодействие антитела с антигеном Начальная реакция связывания антигена с антителом-так называемая первичная реакция-может быть измерена многими различными способами. При радиоиммунном анализе, позволяющем определять даже ничтожные количества материала, известное количество радиоактивного антигена вместе со стандартным количеством антител добавляют к образцу, содержащему неизвестное количество того же антигена в нерадиоактивной форме. Немеченый антиген конкурирует с меченым за связывающие участки антител, и чем больше данного антигена в образце, тем меньше радиоактивного антигена будет связано с антителом. Свободный радиоактивный антиген можно отделить от связанного, а затем измерить количество того и другого с помощью ряда методов, использующих различия в свойствах свободных и связанных молекул один нз общих подходов состоит в осаждении (преципитации) комплексов антиген-антитело антителами к иммуноглобулинам (рнс. 17-28). [c.27]

На базе учения о химическом равновесии был разработан новый метод исследования химических систем — метод физико-химического анализа. Он основан на изучении зависимости физических свойств химической равновесной системы от факторов, определяющих ее равновесие. В качестве изучаемых свойств могут быть выбраны тепловые, объемные, электрические, магнитные, оптические и другие свойства. Обычно изучается один из факторов, определяющих состояние равновесия системы, — ее состав. Метод исследования химических взаимодействий веществ в системах, основанный на изучении изменения физических свойств системы с изменением ее состава и построении диаграмм состав — свойство, находит широкое применение, от метод после Ломоносова был широко использован Менделеевым и получил дальнейшее развитие в работах Д. П. Коновалова, И. Ф. Шредера, В. Ф. Алексеева и др. Особенно большой вклад в создание физико-химического анализа как самостоятельного метода исследования внес Н. С. Курнаков и его ученики. Многочисленные работы Курнакова по изучению металлических, органических и солевых систем показали, что физико-химический анализ является важным, а иногда и единственным методом исследования сложных систем. По определению Курнакова физико-химический анализ есть ...геометрический метод исследования химических превращений . Метод физико-химического анализа позволяет на основании изучения изменений физических свойств системы в зависимости от количественных изменений ее состава установить протекающие в системе качественные изменения, характер взаимодействия между компонентами, области существования и составы равновесных фаз. Для этого применяют геометрический анализ диаграмм состояния, построенных в координатах физическое свойство — фактор равновесия (Р, Т, состав). [c.337]

Полярография — один из важнейших электрохимических методов анализа и исследования. Предложен Я. Гейровским в 1922 г. Измеряют предельный ток, величина которого пропорциональна концентрации определяемого вещества. Величину предельного тока находят по кривой зависимости силы тока от приложенного напряжения (такая кривая называется полярограммой). Для получения поляро-граммы нужно, чтобы поверхность катода была значительно меньше поверхности анода. П. применяется для количественного определения ряда ионов (кадмий, цинк, свинец и др.), некоторых органических веществ. [c.107]

Первым методом превращения аминокислот для использования в ГХ-анализе была реакция с нингидрином. Как известно, в этой реакции наряду с окрашенными веществами и СОг образуются и упоминавшиеся выше альдегиды, имеющие на один углеродный атом меньше, чем в исходной молекуле. Опираясь на метод количественного определения аминокислот, разработанный на основе этой реакции [92], с помощью ГХ удалось разделить и идентифицировать эти летучие альдегиды [37]. Очевидно, этот метод пригоден только для тех аминокислот, которые в реакции с нингидрином дают летучие альдегиды, и, следовательно, из этой группы, естественно, исключаются Про и родственные ему аминокислоты [61]. Побочные реакции при ГХ, такие, как полимеризация, затрудняют или вообще делают невозможным идентификацию определенных аминокислот [130]. Чтобы преодолеть указанные трудности, альдегиды окисляли [3] до карбоновых кислот и хроматографировали в виде метиловых эфиров. Несмотря на отмеченные недостатки, Златкис и др. [130] указывают, что этот процесс модификации аминокислот интересен в техническом отношении. По принципу реакций, используемых в ГХ, превращение аминокислот, а затем разделение и количественное определение альдегидов, переводимых в результате каталитического гидрокрекинга в метан, может происходить [c.326]

Для обнаружения элементов спектральные линии можно более надежно идентифицировать методом сравнения спектров. Элемент, безусловно, присутствует в анализируемой пробе, если в ее спектре и в спектре сравнения известного вещества, сфотографированных рядом один над другим с помощью диафрагмы Гартмана (разд. 5.2.2), линии этого элемента совпадают, т. е. линии известного элемента продолжаются также в спектре анализируемой пробы. Отнощение почернений совпадающих линий в спектрах, полученных в идентичных условиях, дает в первом приближении, если не принимать во внимание матричный эффект и возможное влияние посторонних компонентов, надежную информацию об относительном содержании в двух сравниваемых образцах элемента, к которому относятся совпадающие линии. Это простейший способ установления идентичности сравниваемых проб, конечно, в пределах воспроизводимости выбранного аналитического метода. (Так, например, даже при визуальном сравнении спектров использование условий искрового возбуждения, соответствующих очень точному методу количественного определения, может значительно повысить надежность установления идентичности металлических образцов.) [c.28]

Уже в самом начале развития газо-жидкостной хроматографии один из ее авторов — Мартин — отмечал широкие перспективы использования метода для определения термодинамических характеристик. Метод газовой хроматографии, — писал он, — является, возможно, самым легким из всех существующих методов изучения термодинамики взаимодействия летучего растворенного вещества с нелетучим растворителем, и его потенциальная ценность как метода по.лучения соответствующих количественных данных чрезвычайно велика [1 ]. Это положение справедливо и для полимерных соединений, используемых в качестве неподвижных жидких фаз. [c.267]

Производные Ре + к воздействию кислорода воздуха вполне устойчивы. Напротив, по отношению к способным легко окисляться веществам они функционируют как окислители, тем более активные, чем выше в растворе концентрация водородных ионов. Поэтому такими сильными восстановителями, как 802, Н1 и т. п., соли окиси железа в кислой среде легко восстанавливаются до солей закиси. В частности, на реакции по схеме 2Ре-- -2Г = 2Ре"-Ы2 основан один из методов количественного определения ионов Ре [c.120]

Для определения количественного выхода летучих веществ используется так называемый метод тигельной пробы. По этому методу пробу угля (один или несколько граммов) нагревают в тигле с неплотно закрывающейся крышкой при быстром повышении температуры до 850—1000 °С в течение определенного времени (от 2 до 7 мин). Выход летучих веществ для одного и того же вида углей в значительной степени зависит от материала и вида тигля, величины навески угля, а также от продолжительности и конечной температуры нагревания. [c.104]

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ — один из основных разделов химической науки. изучающий методы определения состава веществ. Различают качественный и количественный анализы, а также, в зависимости от объекта исследования, неорганический и органический анализы. Различают также элементарный, функциональный, весовой, объемный, или титриметрический, спектральный, хроматографический, полярографический и другие анализы. [c.25]

ВЕСОВОЙ АНАЛИЗ — один из важнейших методов количественного анализа, в котором взвешивание является основной стадией определения. Измерительным прибором в В. а. служат аналитические весы. Для определения какого-либо компонента или составной части вещества взвешивают некоторое количество этого вещества (берут навеску) и растворяют его. Определяемый компонент переводят в осадок в виде малорастворимого соединения или простого вещества, которо отделяют от раствора фильтрованием, высушивают или прокаливают до образования соединения определенного состава — весовую форму [c.53]

Один нз самых точных методов количественного анализа основан на элюировании производного в этом случае часто достигаются точности ниже 1%. Безусловно, использование элюирования предполагает предварительное полное хроматографическое отделение определяемого вещества от других. Поэтому количественный анализ после элюирования чаще используют для определения веществ в зонах двумерных хроматограмм. Основной недостаток элюирования заключается в том, что для последующих точных измерений [c.43]

Чем ниже предполагаемая концентрация интересующего нас вещества, тем меньшее число методов пригодно для определения этой концентрации, а при концентра--циях порядка 10" —моль/л и меньше ни один из известных методов не может быть непосредственно использован не только для количественного определения, но даже для качественного обнаружения интересующего нас вещества. Однако именно такие концентрации часто оказываются весьма важными, и поэтому возникает вопрос о повышении чувствительности аналитических методов. Следует отличать прямые и косвенные способы повышения чувствительности [c.64]

Экстракция не смешивающимися с водой органическими растворителями 14, 73—89]. Экстрагирование — один из основных методов отделения определяемого вещества от других веществ, мешающих его количественному определению. Разделение достигается благодаря избирательному переходу вещества из одной фазы, в которой оно растворено или диспергировано, в другую жидкую фазу. По скорости выполнения и эффективности разделения экстракция часто превосходит другие методы отделения мешающих ионов. [c.51]

Один из наиболе удобных и чувствительных методов количественного определения веществ в зонах хроматограмм — метод денситометрии. Он позволяет сравнительно просто определить наномолярные количества вещества с точностью 1—2°/о- Это прямое определение концентрации производного в зоне хроматограммы является одним из видов абсорбциометрии. Хроматограмму сканируют лучом или пятном монохроматического света и измеряют фотоэлектрическим методом долю отраженного бумагой или проходящего через [c.45]

Разработан ряд приборов и методик для суммарного определения органических веществ в сточных водах быстрый метод (чувствительность менее 2 мг/л), основанный на окислении органических веществ кислородом [1] прибор улучшенной конструкции, позволяющий проводить прямое и точное определение малых количеств углерода (чувствительность 0,5 мг/л) [8] анализатор для непрерывного автоматического определения органического углерода в воде и сточных водах, выполняющий 3 функции 1) предварительную очистку пробы сточных вод для удаления неорганических соединений 2) окисление органических примесей и 3) количественное определение двуокиси углерода [5] автоматический прибор с непрерывным анализирующим устройством, позволяющий за один рабочий цикл из одной пробы определять как органический углерод, так и ХПК [6] прибор для анализа воды в водоемах, позволяющий определить общую концентрацию углерода в воде и концентрацию углерода, входящего в состав органических примесей (чувствительность 1 мг/л, на одно определение затрачивается 2 мин) [7]. [c.101]

Чтобы выйти из положения, пришлось разработать специальные методы для количественного определения каждого элемента (большинство неходовых остается после сжигания органического вещества в составе огарка ). Все эти методы тоже требуют миллиграммов вещества, многие методы до сих пор приходится совершенствовать, а в каверзных случаях, когда один элемент мешает определению другого,— разрабатывать новые методы. В наше время химику-синтетику, конечно, не по силам собственноручно заниматься этим тонким делом, выросшим в самостоятельную отрасль химии. Современный химик-синтетик сдает образец полученного им вещества в специальную лабораторию и с нетерпением ждет, когда химики-аналитики сообщат ему результаты. Впрочем, сдать — тоже далеко не всегда просто аналитики — люди строгие и педантичные, и если в образце хотя бы под микроскопом удается усмотреть какие-то инородные тела, химика без всякой жалости отправляют доводить вещество до нужной степени чистоты. И хотя аналитики абсолютно правы — какой смысл определять состав, скажем, волоконца фильтровальной бумаги, прилипшего к веществу — синтетик в душе немного завидует Либиху, который сжигал вещество сам... [c.19]

В настоящее время в аналитической химии нашли применение различные методы количественных онределений с применением радиоактивных изотопов. Один из применяемых методов [1] заключается в том, что, действуя избытком меченого реагента с известным содержанием вещества с известной радиоактивностью, получают осадок, активность которого позволяет вычислить количество искомого вещества. При этом необходимо строго соблюдать условия получения осадка постоянного состава, его чистоты и полноты выделения. Невыполнение этих требований ведет к искажению результатов, особенно при определении малых количеств. [c.226]

Вещественный химический анализ —один из наиболее сложных и наименее разработанных разделов аналитической химии. Его задачей, как было сказано, является качественное или количественное определение форм нахождения элементов в анализируемых материалах. Под формами нахождения элементов обычно понимают те простые и сложные вещества (отсюда и название вещественный , т. е. раздел аналитической химии, изучающий методы определения простых и сложных веществ), в состав которых входят эти элементы. В агломератах свинцового производства, например, свинец может присутствовать в виде свободного металла (простое вещество) и в виде соединений (окись, силикаты, ферриты, сульфид — сложные вещества). [c.45]

Весовой анализ — один из наиболее давно известных, хорошо изученных методов анализа. С помощью весового анализа установлен химический состав большинства веществ. Весовой анализ является основным методом определения атомных весов элементов. Весовой метод анализа имеет ряд недостатков, из которых главные — большие затраты труда и времени на выполнение определения, а также трудности при определении малых количеств веществ. В настоящее время в практике количественного анализа весовой метод применяют сравнительно редко и стараются заменить его другими методами. Тем не менее весовой анализ используют для определения таких часто встречающихся компонентов, как, например, двуокись кремния, сульфаты и др. Методом весового анализа нередко устанавливают чистоту исходных препаратов, а также концентрацию растворов, применяемых для других методов количественного анализа. Изучение теории весового анализа очень важно также потому, что эти методы применяются для разделения элементов — не только в аналитической химии, но также в технологии, в частности, при выделении редких металлов, при получении чистых препаратов и др. [c.39]

Отличие метода молекулярной рефракции от рассмотренных выше спектральных методов состоит в том, что для определения структуры по молекулярной рефракции необходимо располагать данными о составе исследуемых соединений и молекулярной массе, (брутто-формуле) или основаниями для предположений о структурной формуле, без чего невозможны расчеты аддитивных величин. Такая тесная связь структурной интерпретации рефрактометрических данных со сведениями о количественном составе вещества ограничивает независимое использование рефракции. Однако именно благодаря аддитивности молекулярной рефракции открывается возможность контроля данных о молекулярной формуле, чего не дает ни один из видов спектроскопии в оптической и радиочастотной областях спектра. [c.198]

Разнообразие современных хроматографических методов может привести на первый взгляд к неправильному представлению о том, что объединение столь различных методов одним термином хроматография является искусственным, неправильным. На самом деле это различие только кажущееся. Все современные хроматографические методы обладают рядом общих, причем весьма существенных черт. Так, любое хроматографическое разделение включает перемещение анализируемой пробы через слой неподвижного вещества (твердый адсорбент, жидкая неподвижная фаза, нанесенная на твердый порошкообразный носитель или бумагу). Перемещение компонентов смеси осуществляется газом или жидкостью — подвижной фазой. Вследствие селективного замедления, осуществляемого неподвижной фазой, компоненты анализируемой смеси перемещаются с различными эффективными скоростями. Это обстоятельство приводит к образованию отдельных зон или полос, каждая из которых содержит один компонент разделенной смеси. Задача исследователя состоит в обнаружении темн или иными способами этих зон и определении их качественного и количественного состава. [c.6]

Полярографическое изучение 2-ацилиндандионов представляет особый интерес, потому что это дает возможность не только получить еще один удобный метод количественного определения исследуемых веществ, но и помочь в решении вопроса о направлении енолизации ацилиндандионов в растворах (31, так как у этих соединений теоретически возможно существование двух енольных форм А и С в зависимости от того, какая из трех карбонильных групп енолизуется. Нами было проведено полярографическое иссле- [c.52]

СПЕКТРО ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ — количественный анализ, основанный на переведении определяемого вещества действием реактива в поглощающее свет соединение, содержащееся в растворе, в измерении интенсивности поглощения света с помощью спектрофотометров один из фотометрических методов анализа. Спектрофотометры (ряс.) дают возможность выделять узкий диапазон длин волн, что отличает С. а. от фотометрического анализа, осуществляемого с помощью гл. обр. фильтровых фотометров, к-рые выделяют более широкий участок спектра. В связи с этим чувствительность и точность С. а. выше, чем фотометрического анализа (влияние иоглорон-пих ионов уменьшается). С. а. расширяет возможность определения мн. веществ, поглощающих свет в ультрафиолетовой, видимой и близкой инфракрасной областях спектра. Он позволяет измерять оптическую плотность на любом участке длин волн (в пределах рабочей области спектра спектрофотометра), вследствие чего с его помощью можно определять разные компоненты в смеси даже при наложении их спектров. Так, если в растворе содержится п веществ, характеризующихся полосами свето- [c.424]

Необходимо указать еще на один новый метод количественного определения иприта в воздухе, заклпчавщийся в улавливании ег в ловушке, содержащей декалин, при температуре -15 С и последующей Г1 хроматографии при 150°С [117]. Для дегазации иприта,помимо ранее перечисленных веществ [101], предложено применять различные мази, составной частью которых является бис-(2,4,б-трихлорфенил)-дихлормочевина [100,102]. В качестве связующего предлагается композиция, состоящая из 1,5-2,556 по весу хлорированного параф на, 3-4% хлорированного нафталина, 50-60% хлорфенола и 30-40% 1,1,2-трихлорэтана вместе с юбольшим количеством этилцеллюлозы [102]. [c.159]

Многие металлы в сочетании с донорами водорода способны восстанавливать хлорорганические соединения. Более употребительны натрий, амальгама натрия, магний, цинк, алюминий, медь. В качестве доноров водорода служат вода, минеральные кислоты, карбоновые кислоты, спирты, жидкий аммиак, амины, гидразин и другие вещества. Это один из старых способов восстановления хлорорганических соединений. Примеры такого восстановления были уже в работах Фрейнда [256], Густавсона [257], Эмиля Фишера [258], Габриэля [259]. Реакции этого типа применялись не только в препаративных целях, но и для анализа и доказательства строения хлорорганических соединений. Степанов [260] разработал широко применявшийся универсальный метод количественного определения хлора, основанный на разложении навески хлорорганического веш ества нагреванием с натрием в спирте. Основной побочной реакцией в данном методе является дегидрохлорирование, а в случае полихлорпроизводных с вицинальным расположением хлора в молекуле — дехлорирование. Легкость восстановления хлорпроизводных зависит от положения хлора в молекуле. Например, при одновременном присутствии в молекуле винильного и аллильного атомов хлора восстановлению цинком в спирте при нагревании подвергается лишь аллильный хлор, как это было показано на примере восстановления 1-фенил-2,3-дихлорнропена-1 в 1-фе-нил-2-хлорпронен-1, побочно образовался фенилаллен [261]. Трудность восстановления винильного хлора отмечена и другими авторами. [c.521]

Методики количественного определения. Ни один нз вышена-laiiHux методов количественггого определения сердечных гликози-)в не является идеальным, каждый имеет свои недостатки. Коли-ствеиное определение таких лабильных веществ, как сердечные 1ИК03ИДЫ, нуждается в индивидуальном подходе в каждом кон >етном случае. [c.35]

Иодометрический метод (метод Ромийиа). Это один из наиболее старых способов количественного определения формальдегида. Наиболее эффективно этот метод применяется для нахождения небольших количеств формальдегида в водных растворах, не содержащих примесей других органических веществ. Последнее обстоятельство вытекает из самой природы метода, основанного на окислении формальдегида солями иодноватистой кислоты, поскольку окислению в таких условиях могут подвергаться многие 122 [c.122]

Разработан ряд приборов и методик для суммарного определения органических веществ в сточных водах быстрый метод (чувствительность менее 2 мг/л), основанный на окислении органических веществ кислородом [4] прибор улучшенной конструкции, позволяющий проводить прямое и точное определение малых количеств углерода (чувствительность 0,5 мг/л) [5] анализатор для непрерывного автоматического определения органического углерода в воде и сточ ных водах, выполняющий три функции 1) предварительная очистка пробы сточных вод для удаления неорганических соединений 2) окисление органических примесей и 3) количественное определение двуокиси углерода [6] автоматический прибор с непреривным анализирующим устройством, позволяющий за один рабочий цикл из одной пробы определять как органический углерод, так и ХПК [7] прибор для анализа воды в водоемах, позволяющий определить общую концентрацию углерода в воде и концентрацию углерода, входящего а состав органических примесей (чувствительность 1 мг/л, на одно определение затрачивается 2 мин) [8]. По данным [9], в природных водах автоматически определяется суммарный углерод — 20 проб в час, чувствительность 0,2 мг/л. По данным [10], автоматическими приборами одновременно определяются органический углерод и ХПК в течение 2—3 мин в пробах воды и сточных вод от нескольких десятков миллилитров до нескольких десятков микролитров. Пробы воды предварительно выпаривают и после их концентрирования сжигают при 1000°С в токе воздуха в присутствии катализатора. [c.174]

Другое направление использования И. и. — количественный анализ. Один из самых простых и распространенных вариантов метода И. и.— метод изотопного разбавления, позволяет производить определения ничтожно малых количеств трудноонро-деляемых веществ, анализировать сложные смесн, анализ и разделение к-рых другими методами невозможны (см. Изотопного разбавления. метод). [c.92]

Количественный анализ. При использовании ЯМР как метода количественного анализа нет необходимости в чистом образце определяемого вещества. (В таких методах, как газовая хроматография и многие виды оптической спектроскопии, образец индивидуального чистого вещества необходим.) ЯМР все же нуждается в каком-либо индивидуальном веществе в качестве внутреннего стандарта, однако им может быть любое соединение с четко идентифицируемым спектром, не перекрывающимся со спектром определяемого вещества. В качестве примера [6] рассмотрим определение степени этерификации пентаэритрита С(СНгОН)4 смесью кислот К—СООН. К аликвотной порции смеси сложных эфиров добавляют известное количество бензилбензоата и регистрируют спектр ЯМР (рис. 13-7). Узкий пик при 6 = 5,43 отвечает СНг-группе бензилбензоата. По его площади осуществляют калибровку спектра, т. е. определяют площадь, приходящуюся на один протон. Три широких пика при 6=1,70, 4,60 и 4,52 соответствуют протонам (выделены курсивом) групп —ОН, —СЯг—ОН и СЯг—ОСОЕ. Сигнал —ОН неинформативен из-за перекрывания с несколькими узкими пиками, обусловленными протонами 7 -радикалов другие же два пика можно использовать для идентификации. Поскольку соотношение между площадью под пиком и числом протонов известно, нетрудно рассчитать концентрации (в мэкв/г) функциональных групп —СНг—ОН и —СНг—ОСОК. [c.286]

В большинстве случаев результаты анализа количественно оценивают путем визуального сравнения с известными, стандартами. Соответственно погрещность такой оценки составляет 10%. Имеется несколько удовлетворительных более точных вариантов проявления хроматограмм и определения разделенных веществ. Отдельные зоны пробы лучше всего анализировать обычными влажными химическими методами. Снидер и Смит [17] автоматизировали один из таких методов, используя автоматический зональный скребок и систему сбора [18], соединенную с автоматическим сцинтилляционным счетчиком, данные которого выдаются непосредственно на цифропечать. [c.279]

Таким образом, ни один из разобранных методов в настоящее время не дает возможности непосредственно определять столь малые концентрации исследуемых редкоземельных элементов. Для надежного количественного определения гадолиния, европия и самария необходимо выделить сумму редких земель из анализируемого вещества или обогащать пробу указанными элементами примерно в 10 000 раз. После этого можно применять различные методы анализа обогащенного продукта. Чтобы избел ать переработки больщих количеств анализируемого вещества, важно выбрать метод, характеризующийся высокой абсолютной чувствительностью определения. [c.473]

И, наконец, еще одним недостатком холодного ввода пробы непосредственно в колонку является ограниченная применимость этого метода к пробам, содержащим брльщие количества инди-видугильных соединений. Количественное определение составляющих смеси, элюирующихся до макрокомпонентов, не представляется возможным. Это объясняется тем, что содержащийся в высокой концентрации макрокомпонент ведет себя подобно растворителю. В результате за счет частичного улавливания растворителем [29] на хроматограмме появляются искаженные пики. Это явление часто называют обратным эффектом растворителя. По этой причине невозможно провести анализ смеси мономеров стирола (рис. 3-9), вводя пробу непосредственно в колонку. Разбавление же пробы не представляется возможным из-за низкого содержания в смеси других соединений. Приведем еще один пример. Имеется смесь, содержащ 1Я широкую гамму летучих соединений. При анализе ее с использованием непосредственного ввода в колонку достигнуты удовлетворительные результаты. Добавим к смеси суще-, ственное количество диоктилфталата (ДОФ). На хроматограмме полученной смеси пики веществ, элюируемых до ДОФ, имеют искаженную форму, причем искажения пиков не воспроизводятся. В зависимости от различий в полярности основы анализируемой пробы получаются ргш(ичные формы пиков. Компоненты пробы, обладающие близкой полярностью, имеют сильно искаженные пики (эффект фиксации). Пики веществ, сильно различающихся по полярности, могут быть вообще не искажены (эффект сгущения). При анализе таких проб можно прибегнуть к вводу пробы с программированием температуры испарителя. [c.114]

Л. Г. Бергом, И. Н. Лепешковым и Н. В. Бодалевой [IV-17] были проведены опыты, позволяющие выяснить возможности количественного определения солей (в частности нолигалита) методом кривых нагревания. Для этой цели были приготовлены синтетические смеси полигалита с пова- sjs ранной солью, а в качестве эталона для сравнения взят гипс. Так как полигалит имеет один эндотермический эффект нри 310° С, то эталоном для сравнения эффектов могло служить вещество, имеющее эндотермический эффект ниже указанной температуры. Чистый полигалит плавится при 875° С, а в смеси с другими веществами температура его плавления может значительно снизиться. Поэтому в эксперименте был использован гипс, который обезвоживается в интервале 110—180° С. [c.215]

Возможны несколько подходов к оценке чистоты лекарственных препаратов. В одних случаях анализ преследует цель контроля определенной примеси, существенно ухудшающей качество продукта например, когда примесь токсична ио сравнению с основным соединением. Ее содержание нормируется конкретным показателем, и именно эту примесь необходимо оценить количественно по возможности более строгим методом. В таких случаях наиболее приемлем метод абсолютной калибровки. Можно применять один калибровочный раствор, по концентрации отвечающий максимально допустимому содержанию примеси. В анализах такого рода коэффициент емкости определяемого соединения должен быть в пределах 1—3. Иногда в избранных для определения примеси условиях основное вещество не элюируется либо, наоборот, выходит из колонки очень быстро. Конечно, хроматограмма значительно нагляднее, если на ней видна не только примесь, но и основное вещество. Однако в данном случае никакие измерения основного пика не проводятся, поэтому его присутствие на хроматограмме соверщенно необязательно. В качестве примера приведем методику определения 5-фторурацила во фторафуре [c.265]

Для количественного определения таннидов предложено много методов, но ни один из них не является вполне удовлетворительным. Деккер [1] дает обзор 86 методов, предложенных до 1911 г. Деккер и Нирнштейн [3] критически обсудили различные методы. В США обыкновенно используется официальный метод Американской ассоциациии химиков кожевенной промышленности [19]. Хотя этот метод имеет свои недостатки, он в течение нескольких лет служил основанием для закупки дубильных веществ и как средство контроля последующих операций дубления. Хотя он непригоден [c.521]

Измерение роста. Метод, применяемый для определения роста, зависит от выбора микроорганизма. Для молочнокислых бактерий обычно применяют два метода. Один основан на сравнении числа имеющихся клеток прп помощи количественного определения мутности соответствующим прибором, например фотоэлектрическим колориметром. При применении этого метода надо удостовериться в том, что микроорганизмы равномерно суспендированы перед измерением и что нет пузырьков воздуха. Измерения должны производиться при длине волны, которая позволяла бы устранить помехи от других окрашенных веществ, внесенных с образцом. Применяемые образцы должны быть оптически прозрачными и в течение инкубации не должна развиваться мутность, не обусловленная клетками. Некоторые организмы (например, L. delbrue kii) образуют при росте комки, и их трудно равномерно суспендировать для измерения мутности. Второй метод, применяемый для определения роста, состоит в титровании кислоты, получающейся в качестве побочного продукта при росте. Скорости роста и образования кислоты не имеют точно параллельного хода. Вообще, рост (измеренный по мутности) будет дос гнгать максимума значительно раньше. [c.182]

Один из наиболее универсальных методов разделения, идентификации и количественного определения биологически важных соединений основан на распределении летучих растворенных веществ между подвижной фазой — газом-носителем — и жидкой фазой, нанесенной на инертные частицы. В принципе с помощью этого метода можно анализировать любое соединение, которое становится летучим или может быть превращено в летучее соединение при температуре до 375°С, Поэтому газожидкостная хроматография (ГЖХ) нашла широкое применение в бактериологии, особенно при исследовании компонентов клетки, в качестве вспомогательного средства при классификации и как способ количественного определения продуктов метаболизма. Метод отличается высокой чувствительностью и во многих случаях точностью и воспроизводимостью, при этом достигается исключительно высокое разрешение, особенно при использовании капиллярных колонок. Однако для реали- [c.206]

Флуоресцентный поляризационный анализ может быть использован для количественного определения коэффициентов враща-тельной диффузии. Применение для этой цели стандартного метода измерения поляризации флуоресценции имеет два неудобства 1) с его помощью измеряется усредненная величина, что нежелательно, когда молекула имеет два вращательных коэффициента (например, палочкообразная молекула может вращаться вокруг своей длинной оси или переворачиваться так, что вверху оказывается то один конец, то другой), и 2) он требует измерения собственной поляризации, что выполняется путем изучения поляризации в растворах с возрастающей вязкостью и экстраполяции к бесконечной вязкости. Такая экстраполяция часто не имеет успеха, потому что вещества, добавляемые для увеличения вязкости, иногда оказывают влияние на конформа- [c.444]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология