Определение азота, серы и галоида органических соединений

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА, СЕРЫ И ГАЛОИДА, СОДЕРЖАЩИХСЯ В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ [c.47]

Красители, содержащие азот, серу или галоид, можно определять по содержанию этих элементов при условии, что эти элементы не содержатся в примесях, сопутствующих красителям. В этих случаях азот, серу и галоид определяют одним из общих методов их определения в органических соединениях (см. гл. П1). [c.323]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА, СЕРЫ И ГАЛОИДА ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ [c.68]

Органические соединения, кроме углерода С, содержат главным образом водород Н, кислород О и азот К нередко в их состав входят галоиды С1, Вг, Л, сера 8, фосфор Р. Эти элементы называются органогенами. Чтобы определить, какие органогены (за исключением кислорода) входят в состав органического соединения, т. е. провести их качественное определение, используют ряд способов. Все они основаны на превращении сложных органических веществ в простые неорганические соединения тех элементов, которые входили в состав исследуемых веществ. Эти [c.6]

Уже давно замечено, что определение органической химии как химии элемента углерода неудовлетворительно также и по той причине, что оно недостаточно учитывает остальные элементы, входящие в состав органических соединений. В большинстве органических соединений углерод связан лишь с малым числом других элементов, главным образом с водородом, а также с кислородом и азотом и в меньшем числе соединений с галоидами и серой. Поэтому перечисленные элементы были названы органогенами-, таким образом подчеркивалась их выдающаяся роль в составе органических соединений. Однако при этом накладывается ограничение, в действительности не оправданное. Органическая химия не ограничивается соединениями этих элементов, и к настоящему времени уже получены синтетическим путем соединения углерода почти со всеми элементами периодической системы. Таким образом, определение, основывающееся на более частом появлении некоторых элементов в составе органических соединений, не соответствует условиям логического определения. [c.13]

В результате изучения процессов сжигания тяжелых нефтепродуктов, разбавленных бессернистыми растворителями, Н. П. Волынский и И. К. Чудакова [70, 71] предложили новый прием количественного определения серы в органических соединениях и всевозможных нефтепродуктах (кроме малосернистых бензинов), названный ими методом двойного сожжения. Метод двойного сожжения заключается во введении паров вещества, а также продуктов его пиролиза в пламя горящего диоксана, с последующим улавливанием продуктов горения раствором соды. После окончания сжигания избыток соды оттитровывается соляной или серной кислотой в присутствии смешанного индикатора (метилоранж -f индигокармин [72]). Для проведения анализа зажигают диоксановую горелку и подводят ламповое стекло. В нижнюю спокойную часть диоксанового пламени вводят отверстие кварцевого стаканчика с навеской, и последний осторожно нагревают пламенем микрогорелки. Если испарение и пиролиз вещества сопровождается образованием кокса, то его выжигают, осторожно вводя в стаканчик слабый ток кислорода или воздуха через кварцевый капилляр, соединенный резиновой трубкой с газометром. Сожжение навески вещества в 0,1—0,4 г занимает не более 4—10 мин., а на дожигание кокса требуется меньше одной минуты. Точность анализа такая же, как в ускоренном ламповом методе. Сжигание чистого динитробензола и диметилоктадециламина, проведенное авторами в условиях предлагаемого метода, показало, что присутствие азота не влияет на точность определения, тогда как при сжигании динитробензола по Преглю было найдено 2,45% серы за счет образовавшихся окислов азота. Г. Д. Гальперн и И. К- Чудакова [582] разработали метод двойного сожжения применительно к одновременному определению серы и галоидов в нефтепродуктах. [c.19]

Здесь приведен только принцип методов органического сожжения. Все технические детали выполнения, а также ряд других подробностей описаны в руководствах к практическим занятиям, которыми студенты пользуются в лаборатории, и в общем курсе нет надобности на этом подробно останавливаться. Если сжигаемое вещество, кроме углерода и водорода, содержит серу, азот, галоиды или другие элементы, естественно, в методику сожжения вносится ряд изменений. Способы определения этих элементов в органических соединениях будут приведены, когда встретятся примеры. [c.29]

Изучение катализа, безусловно, будет развиваться в сторону исследования механизма каталитических реакций и свойств катализаторов с привлечением все новых методов. На этой основе необходимо усовершенствование существующих и нахождение новых методов определения энергий связей с катализаторами, систематическое получение новых данных об энергиях связей, в особенности — индивидуальных, распространение органического катализа на соединения, содержащие гетероатомы (бор, азот, фосфор, серу, селен, теллур, галоиды и др.), с определением соответствующих энергий связей в молекулах и с катализатором, нахождение закономерностей в данной области, в частности зависимость энергий связей от способа приготовления катализаторов, распространение расчетов на другие катализаторы и в особенности смешанные и промотированные. [c.228]

Выделение и характеристика вещества. Выше было указано, что большинство органических соединений состоит из небольшого числа элементов кроме углерода, они содержат водород, кислород, азот и реже галоиды и серу. Поэтому качественный анализ для характеристики и определения вещества в органической химии применяется в значительно меньшей мере, чем в неорганической. Большинство органических веществ в отличие от ионов неорганических веществ не обладает характерными цветными реакциями или реакциями осаждения. [c.14]

Число гидроксильных групп, содержащихся в органическом соединении, может быть установлено путем количественно го элементарного анализа тех же производных, которые применялись при качественном определении для этого наиболее пригодны сложные эфиры (стр. 17). Если эфиры содержат азот, как напри.мер уретаны (стр. 28) и их производные, или эфиры нитробензойной кислоты, то часто можно ограничиться только определением азота точно так же достаточно определить содержание галоида в галоидосодержащих соединениях, как например зфирах бромбензойной кислоты или серы в содержащих серу сложных эфирах (стр. 22). В уретанах, полученных с помощью хлорангадрида карбаминовой кислоты, можно определить азот в виде аммиака путем отщепления его щелочью [c.58]

Органические соединения, кроме углерода С, содержат главным образом водород Н, кислород О и азот Ы нередко в их состав входят галоиды С1, Вг, I, сера 5, фосфор Р. Эти элементы называют органогенами. Чтобы определить, какие органогены (за исключением кислорода) входят в состав органического соединения, т. е. провести их качественное определение, используют ряд способов. Все они основаны на превращении сложных органических веществ в простые неорганические соединения тех элементов, которые входили в состав исследуемых веществ. Эти неорганические соединения и определяют тем или иным путем. Кислород в органических соединениях качественно не определяют. [c.4]

Количественный элементарный анализ (Ю. Либих, 1830 г.) в его наиболее распространенном виде осуществляется сожжением вещества в трубке, через которую проходит ток кислорода и в которой находится окислитель (окись меди или хромат свинца). Во всех случаях продуктами сгорания являются одни и те же газы углерод превращается в двуокись углерода, водород—в воду, а азот выделяется в свободном состоянии. Два первых газа определяют весовым методом, а азот — объемным галоиды и серу определяют в соединениях, содержащих эти элементы, разрушением органического вещества за счет окисления или гидрирования с последующим определением получающихся ионов. Кислород можно определять непосредственно деструктивным гидрированием вещества, однако в большинстве случаев его определяют по разности. [c.15]

Применение восстановительного разложения при определении серы в ор-ганическпх соединениях является более простым и быстрым способом, чем окислительное разложение. Определение серы в виде сульфида, с иодометри-ческим титрованием последнего, также представляет собой более простой и точный метод, чем весовое или объемное определение сульфата. Советскими микроаналитиками разработан метод быстрого микроопределения серы в органических веществах, содержащих углерод, водород, кислород, азот, галоиды, серу, мышьяк, щелочные и тяжелые мета.ллы [5, 13]. [c.171]

В присутствии серы число возможностей заранее ограничено. Наличие родановой и изоциановой групп можно выяснить уже из данных элементарного анализа (содержание азота). Сульфогруппа ароматических соединений удаляется сплавлением. Сульфиды расщепляются с большим трудом, дисульфиды восстанавливаются в меркаптаны редко встречающиеся серусодержащие гетероциклы обнаруживаются по полной индиферентности к реакциям. Одновременное присутствие галоида и азота (причем галоид находится не в виде галоидоводородпой кислоты) указывает на то, что в веществе имеются две функциональные группы. Чем больше элементов присутствует в одной молекуле, тем легче вообще идентифицировать вещество. Определение вещества описываемыми здесь способами может быть выполнено только тем, кто имеет достаточные сведения по органической химии. Без этого не поможет никакая, даже наилучшим образом разработанная схема определений. [c.15]

Р. Д. Оболенцев, В. Г. Бухаров. Синтез а-замещенных тиофанов Р. Д. Оболенцев, Н. М. Поздеев, Л. Л. Шанин. К вопросу о приготовлении эталонных препаратов сераорганических соединений Т. Д. Гальперн, И. К. Чудакова, М. В. Егорушкина. Разработка метода двойного сожжения применительно к определению серы и галоидов в органических соединениях, нефтях и нефтепродуктах Р. Д. Оболенцев, Л. Л. Шанин, В. А. Найденов. Радиометрический метод онределения содержания общей серы в нефтепродуктах Р. Д. Оболенцев, Н. С. Любопытова. К вопросу об определении сульфидов в нефтепродуктах при помощи спектров поглощения в ультрафиолете Н. М. Поздеев. Лабораторный осциллографический полярограф Р. Д. Оболенцев, A.A. Ратовская. К вопросу о методе группового определения сераорганических соединений, предложенном БашФАН И. Н. Безингер, Г. Д. Гальперн, Т. И. Савостянова. Определение общего и основного азота в нефтях и нефтепродуктах [c.275]

Вопросам органического элементарного анализа, особенно определению углерода, водорода, кислорода, азота, серы и галоидов, посвящен краткий, критически составленный обзор [58]. В этот обзор включено описание методов определения углерода и водорода по Тенклиффу [68] и Вагману [69], приспособленных для навесок 50—75 мг. Сожжение рекомендуется проводить в воздухе, а не в кислороде это позволяет легче регулировать процесс и устраняет опасность взрыва. Воздух для сожжения очищают пропусканием через окись меди при 850°, далее — через аскарит и перхлорат магния (дегидрит), после чего он поступает в трубку для сожжения. Навеска, помещенная в кварцевую трубочку, испаряется с такой скоростью, чтобы сожжение протекало в течение 20—30 мин. между навеской и очистительной системой для воздуха помещают печь, нагретую до 700°, назначение которой заключается в том, чтобы препятствовать обратной перегонке анализируемого вещества. Трубку наполняют окисью меди (850°), ванадатом серебра (400°) для улавливания серы и галоидов и, наконец, двуокисью свинца (190°)—для азотсодержащих соединений. Погло- [c.9]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология