Азот, определение в органических соединениях

Фармакопейный метод определения азота в органических соединениях известен также под названием метода Кьельдаля. Он основан на сочетании минерализации органического вещества с последующим применением кислотно-основного титрования. Применяют метод Кьельдаля для количественного анализа азотсодержащих органических веществ, а также лекарственных препаратов, содержащих аминный, амидный и гетероциклический азот. Метод включает несколько последовательно выполняемых стадий. [c.129]

Определение азота в органических соединениях методом Кьельдаля. Метод Кьельдаля известен в различных вариантах, которые применяются в зависимости от того, в какой форме содержится азот в анализируемом соединении, но нет варианта этого метода, который был бы пригоден для определения всех азотистых соединений. В простейшем виде метод Кьельдаля [c.117]

Из методов определения азота в органических соединениях наиболее распространены газометрический (микрометод Дюма) и определение в виде аммиака (микрометод Кьельдаля). Метод Кьельдаля наиболее удобен для массовых определений и особенно для определения азота в водных растворах. В этом разделе рассматриваются приборы, работа которых основана на этом методе. [c.248]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ [c.180]

ДЮМА МЕТОД применяют для определения азота в органических соединениях заключается в сжигании вещества в атмосфере СОц нагреванием с СиО и измерении объема выделяющегося азота. [c.93]

Определение солей аммония и азота в органических соединениях по Кьельдалю [c.214]

В литературе тенденцию к автоматизации иллюстрируют обычно примерами спектрометрических приборов с непосредственной выдачей результатов и автоматических анализаторов. Однако не менее полезные устройства используются в более ограниченных типах анализов. Например, предложено несколько различных устройств для одновременного определения углерода, водорода и азота в органических соединениях. В одном из таких приборов образец сжигают в кислороде и продукты сгорания вводят в газовый хроматограф. Разделенные компоненты последовательно регистрируют катарометром содержание элементов определяют из отношения площадей пиков, зарегистрированных самописцем. [c.544]

Къельдаля метод — способ количествежого определения азота в органических соединениях, основанный на их разложении под действием -( ЗО и последующим титриметрическим определением образующегося NH3. [c.175]

Определение проводят в соответствии со статьей Определение азота в органических соединениях (ГФ XI, вып. 1, с. 180) со следующими дополнениями навеску препарата, содержащую 10—20 мг испытуемого белка, помещают в колбу в , затем осторожно прибавляют 0,25 г растертой смеси калия сульфата, меди сульфата и натрия селената, взятых в соотношении 20 5 8,5, и 2 мл концентрированной серной кислоты. Проводят минерализацию, нагревая колбу на горелке или плитке, пока раствор не станет прозрачным. После этого продолжают нагревание еще в течение 30 мин. В конце минерализации, когда вся вода испарится, прибавляют 1—2 капли пергидроля и про- [c.33]

Дюма метод — способ определения содержания азота в органических соединениях путем сожжения вещества в атмосфере углекислого газа при нагревании с окисью меди и измерения выделяющегося азота. [c.7]

Фосфор и мышьяк — элементы пятой группы периодической системы, аналоги азота. Между органическими соединениями всех трех элементов наблюдается поэтому определенное сходство. Это проявляется, в частности, в сходстве строения соответствующих соединений азота, фосфора и мышьяка [c.253]

Определение азота в органических соединениях основано на нагревании вещества с концентрированной серной кислотой в присутствии ионов Hg " " в качестве катализатора. При этом образуется соль аммония, содержание которой определяют методом отгоики, как описано выше (см. работу 3). [c.245]

Жан-Батист Андре Дюма (1800—1884). Знаменитый французский химик. Будучи автором теории типов и ряда исследований (в частности, в области хлорирования органических соединений), приведших к ее созданию, сыграл боль шую роль в подготовке создания современных представлений в органической химии. Он впервые установил понятие гомологии открыл класс нитрилов предложил метод определения азота в органических соединениях. Известен также своими исследованиями атомных весов. [c.49]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ УГЛЕРОДА, ВОДОРОДА И АЗОТА В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ С ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ ОКОНЧАНИЕМ АНАЛИЗА [c.24]

АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАЛОГЕНОВ И АЗОТА В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ [c.164]

Предлагается метод одновременного определения углерода, водорода, азота в органических соединениях с газо-хроматографическим окончанием анализа. Анализируемое вещество окисляется окисью меди при пиролитическом разложении навески в замкнутом объеме в среде гелия при 750—850 С, Продолжительность сожжения 30 мин. Продукты окисления вытесняются гелием через электролитическую ячейку, где происходит накопление и последующее электролитическое разложение воды. Продукты пиролиза и электролиза (N2, СО,, О...) идентифицируются газо-хроматографическим методом. [c.338]

Амперометрическое определение галогенов и азота в органических соединениях. [c.344]

Основные научные исследования посвящены разработке методов анализа органических соединений. Предложил (1883) метод определения содержания азота в органических соединениях, названный его именем, а также методы определения различных сахаров в присутствии друг друга. Изучал свойства ферментов, в частности инвертина, и оптическую активность белков. [c.279]

И. Е. Пахомова и М. И, Чумаченко [30] разработали методику определения азота в органических соединениях, основанную на окислении анализируемой пробы окисью никеля в кварцевой пробирке (16,0 X 1,1 см) при 900— 1100° С в атмосфере гелия. Образующийся азот анализировали газохроматографическим методом. Среднее отклонение при определении содержания азота составляло 0,2—0,3%. Продолжительность анализа 15 мин. [c.150]

Накопленный нами опыт работы по определению азота в органических соединениях с газохроматографическим окончанием анализа [I, 16] позволил перейти к разработке метода одновременного определения углерода, водорода и азота. При этом мы применили способ разложения и количественного окисления анализируемых веществ (навески I—5 мг) окисью меди в замкнутом объеме в среде гелия при температуре 710—830° С, как и при определении азота, описание которого дано выше [1]. [c.116]

Мешающие реакции при облучении нейтронами могут протекать и под действием заряженных частиц, образующихся либо в результате ядерных реакций макрокомпонентов, либо как ядра отдачи при столкновении быстрых нейтронов с ядрами легких элементов. Например, реакция 0- (р, n)Ni , протекающая на протонах отдачи, ограничивает чувствительность определения азота в органических соединениях [101]. Так, даже в чистом от азота органическом веществе возникает активность которая соответствует содержанию 0,01—0,05% азота, в то время как теоретическая чувствительность реакции 2n)Ni при облучении быстрыми нейтронами реактора составляла 10- %. [c.133]

Разработан метод быстрого определения азота в органических соединениях, основанный на сочетании сожжения и газо-жидкостной хроматографии. Содержание азота в чистых соединениях определялось двумя метода. ми, один из которых позволял получить отношение углерода к азоту, а другой — абсолютное содержание азота. Эти методы применимы также для идентификации компонентов в смесях азотсодержащих соединений. [c.212]

При помощи этого метода проводят ряд других определений, н.шример определение некоторых солей, имеющих, подобно КагСОз и ЫагВЮт, сильнощелочную реакцию вследствие гидролиза и потому титрующихся кислотами, определение жесткости воды, опре-д ление солей аммония, определение азота в органических соединениях и т. д. [c.232]

Отгонка аммиака используется в широко известном методе определения азота в органических соединениях по Кьельдалю. В простейшем варианте этого метода пробу обрабатывают при нагревании концентрированной серной кислотой в присутствии солей ртути (катализатор), в результате чего органические соединения окисляются до СО2 и Н2О, а азот переходит в ЫН4Н504. После охлаждения к остатку добавляют раствор щелочи и отгоняют ЫНз в отмеренный объем титрованного раствора кислоты, а затем определяют избыток кислоты, не вошедшей в реакцию с аммиаком, и рассчитывают массу азота в пробе по формуле обратного титрования. Методом Кьельдаля можно определять азот в аминах, аминокислотах, алкалоидах и многих других азотсодержащих соединениях. Некоторые соединения можно проанализировать по методу Кьельдаля только после предварительного разложения или восстановления хлоридом олова (И) или цинковой пылью (азотсоединения, производные гидразина и т. д.) [c.215]

По этому методу органическое вещество подвергают скоростному сожжению в кварцевой трубке без наполнения. Продукты сожжения попадают в раскаленную зону, богатую кислородом, и окисляются до двуокиси углерода и воды. Этот способ, получивший широкое применение в СССР, положен в основу целого ряда методов одновременного определения нескольких элементов из одной навески вещества. Азот в органических соединениях определяют микрометодом Кирсте-на. По этому методу навеску сжигают в кварцевой трубке при 1050° С. Вместо окиси меди и металлической меди используют окись никеля и никель. Метод отличается повышенной точностью и высокой полнотой сгорания органических соединений. В современных аналитических лабораториях стали внедряться и автоматические приборы Циммермана для определения элементного состава, отличающиеся простотой конструкции и большой скоростью анализа. [c.42]

Кроме этого, азот в органических соединениях определяли и методом Кьельдаля с Сп804 в качестве катализатора. Образующийся сульфат аммония разлагали в кипящей серной кислоте в присутствии платиновой черни собирали выделяющиеся газы в шприцы объемом 20 мл и для определения азота вводили их в потоке водорода (газ-носитель) в газовый хроматограф с ката-эометром [59]. В работе [60] описан систематический анализ, имеющий целью различить 14 азотсодержащих функциональных групп молекул органических соединений. В этом анализе используются различные комбинации реакций разложения анализируемых соединений с измерением методом ГХ скорости образования газо- [c.297]

В химии аминокислот используется много других аналитических способов. Определение азота по Къелъдалю дает содержание всего азота в белке или белковом гидролизате. При. этом определении органическое соединение разлагается путем, нагревания со смесью концентрированной серной кислоты и катализаторов, таких, как двуокись селена. Образующиеся аммонийные соли превращаются в аммиак, который отгоняют и титруют. Общее содержание азота заметно меняется в зависимости от характера аминокислот в белке. Количество азота, присутствующего в виде первичных аминогрупп, определяется по методу Ван-Слайка. Неизвестное вещество обрабатывают азотистой кислотой и измеряют объем выделяющегося азота. [c.539]

Широкое применение для определения содержания азота в органических соединениях нашел газогенный метод Дюма. По этому методу анализируемое соединение смешивают с СиО и накаливают до темно-красного цвета в трубке, через которую медленно пропускают поток СО2. В этих условиях органическая проба окисляется до СО2, Н2О, N2 и оксидов азота. Для восстановления оксидов азота до N2 в конец трубки помещают медные стружки или медную сетку и нагревают их. Газовую струю пропускают через поглотитель с КОН, задерл<ивающий СО2, после чего измеряют объем полученного в ходе реакции N2. [c.438]

Прибор для определения азота в органических соединениях по Кьельдалю ТУ 25-11-769—76 ПАВ Колба Кьельдаля на 250 мл, колба круглодонная на 500 мл, колба коническая, холодильник, насадки Кьельдаля, универсальный штатив 370X360X 1135 мм 6 кг [c.299]

М. Н. Чумаченко, Р. А. Мухамедшина. Амперометрическое определение галогенов и азота в органических соединениях...... 164 [c.334]

Комиссия по микрохимическим методам и определению микроксчпонентов ранее основное внимание уделяла анализу органических соединений. И.<учалась проблема точности и правильности определения азота в органических соединениях, определения углерода и водорода в органических соединениях, содержащих гетероэлементы, рассматривались вопросы разложения органических веществ. [c.224]

А. А. Москвина, Л. В. Кузнецова, С. Л. Добычин и М. И. Розова [29] описали одновременное определение углерода, водорода и азота в органических соединениях из одной навески. Продукты превращения СОз, НдО и N2 определяли газохроматографически. Сожжение пробы анализируемого соединения, смешанного с окисью меди, ироводили в атмосфере гелия при 650° С и давлении 5—10 мм рт. ст. Сожжение пробы заканчивалось в течение 12 мин. Для восстановления окислов азота, которые могут образоваться в процессе сожжения, в кварцевой трубке по направлению к хроматографической колонке располагали последовательно слой восстановленной окиси меди (10 см) и короткий слой окиси меди (3—4 см). Продукты сгорания в потоке гелия (газ-носитель) разделяли на хроматографической колонке (длина 2 м, диаметр 4 мм) при 97—98° С на триэтаноламине, нанесенном на пористый тефлон (25 ч. триэтаноламина на 25 ч. тефлона). Вначале хроматографический анализ двуокиси углерода и азота проводили при скорости гелия 20 мл мин, затем при определении воды скорость газа-носителя повышали до 90 мл/мин. Расчет содержания азота, углерода и водорода проводили по величинам площадей [c.149]

Москвина, Кузнецова, Добычин и Розова [11] предложили метод одновременного определения углерода, водорода и азота в органических соединениях из одной навески. Продукты превращения (диоксид углерода, вода и азот) определяют газохроматографически. Сожжение пробы анализируемого соединения, смешанного с оксидом меди, проводят в атмосфере гелия при 650°С и давлении 67—133 Па в течение 12 мин. [c.195]

СЬЗ. S с h о е п h е i m е г R., R i 1, 1, е п Ь е г g D. и др.. Исследования протеинового метаболизма. (Включает общее рассмотрение применепия изотопов к изу-чепшо протеинового метаболизма. Нормальное относительное содержание изотонов азота в аминокислотах. Использование масс-спектрометра для определения изотопов азота в органических соединениях.), 1. Biol. hem., 127, 285-351 (1939). [c.634]

Надежный и относительно удобный объемный метод определения азота был предложен Дюма в 1831 г. Этот метод, основанный на сожжении навески органического соединения и определении, после поглощения двуокиси углерода и воды, непоглощенного газа в азотометре , был технически не вполне удобен и поэтому сам Дюма пытался определять азот, переводя его в аммиак. Не очень приемлемый весовой способ определения азота предложили также Билль и Варрентрап (1841). Поиски способов анализа азота мокрым путем поэтому продолжались и позже. Многочисленные попытки усовершенствовать метод определения азота в органических соединениях наконец увенчались открытием Кьельдалем (1883) известного метода, получившего название определение азота по Кьельдалю . Опробуя различные вещества, в качестве средства, переводящего азот, связанный в органических соединениях, в аммиак, он неожиданно для себя открыл, что такого рода разложение идет в концентрированной серной кислоте. [c.292]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология