Сера, определение в органических

Опыт № 4. Определение серы в органическом соединении [c.47]

Элементный анализ используют для количественного определения органических и элементорганических соединений, содержащих азот, галогены, серу, а также мышьяк, висмут, ртуть, сурьму н другие элементы. Элементный анализ может быть также применен для качественного подтверждения нгшичия этих элементов в составе исследуемого соединения или для установления или подтверждения брутто-формулы вещества. [c.126]

Совсем недавно разработан новый, ацидиметрический способ количественного определения серы в органических сульфидах и сульфониевых солях, пригодный и для анализа концентратов из тяжелых вакуумных дистиллятов и остатков нефти [206]. Он основан на обратном титровании хлорной кислотой соединения (1), образующегося в присутствии ацетата ртути [c.26]

Метод сжигания в колбе с кислородом для определения галогенов и серы в органических Соединениях состоит из методики сжигания с последующим соответствующ им титриметрическим определением. Сжигание органического материала в кислороде дает водорастворимые неорганические продукты, которые определяются, если предписано, для каждого отдельного элемента. [c.142]

Работа 7. Определение органической и элементной серы [c.362]

Серосодержащие соединения содержатся практически во всех организмах растениях, животных, микроорганизмах. Их значимость для всего живого несравненно выше, чем у галоген- и фосфорорганических природных производных. Согласно данному в начале раздела определению элементорганических соединений, сульфаты (а их не так мало в природе) сюда отнесены быть не могут. Атом серы в органических соединениях может быть в нескольких валентных состояниях сульфидном, [c.347]

Третий вид серы—органическая. Она практически почти не изучена, и виды сернистых соединений пока неизвестны. Это объясняется отсутствием методов непосредственного определения органических сернистых соединений, которые содержатся в угле. Этот вид серы определяется по разности [c.109]

Аналогично решаются задачи по определению серы в органических веществах методом, основанным па поглощении уизлучения [c.353]

Элементная и природная сера содержит органические соединения (битумы), продукты окисления серы, селен, теллур, мышьяк и другие примеси содержание их достигает 0,1—0,5%. Данные химического, спектрального и газового анализов показали наличие в сере 24 элементов. Современное состояние методов определения примесей в элементной сере дано в работе [7]. [c.216]

Для определения органических соединений серы пробы отбирают в стеклянные контейнеры (газовые пипетки) или в алюминиевые емкости сухой продувкой. [c.21]

Как при теоретическом рассмотрении, так и при описании конкретных методик приводятся ссылки на литературу. Всего в книге цитируется более 5000 работ. В основном приводятся ссылки на оригинальные работы, хотя много ссылок на обзоры, опубликованные в периодической печати, в виде монографий или в многотомных изданиях типа серии Органические реакции . Авторы часто ссылаются на Синтезы органических препаратов и на Реагенты для органического синтеза Л. Физера и М.. Физер. Уместно отметить, что настоящая книга и изданный недавно пятитомник Реагенты для органического синтеза ( Мир , 1970—197] гг.) преследуют одну и ту же цель дать информацию для возможно более быстрого и успешного осуществления на практике синтеза определенного органического соединения. [c.6]

Для идентификации серусодержащих соединений описаны многочисленные реакции в частности, для определения органически связанной серы [c.191]

Определение органической серы [c.139]

С применением карбоксиарсеназо разработан микрометод определения серы в органических веществах [2, 3]. [c.29]

Предложены методики определения сульфид-ионов в присутствии алифатических меркаптанов [1436] (их маскируют акрило-нитрилом [1433]), в присутствии цианидов [1435] (которые разлагают формальдегидом) и серусодержащих соединений. Метод использован, для определения сульфидов в вискозе [1444] и в табачном дыму [1441], а также серы в органических соединениях [608, 1437]. [c.69]

Индикатор применен для определения сульфатов в растворах производства гидроокиси натрия [1054] и буры [312], в калийных щелоках [361], в воде [662], серы в органических соединениях в присутствии галогенов, азота и щелочных металлов [272]. [c.90]

Определение битумов. Сера, загрязненная битумами, непригодна для использования в полупроводниковой технике и для производства серной кислоты контактным методом. Характеристика органических примесей в сере представлена в работе 1295], даны усовершенствованные методики их определения [294]. Большинство методов определения органических примесей пригодно лишь для значительных количеств примесей, так как чувствительность снижается из-за присутствия смолообразных веществ в сероуглероде и органических примесей в сульфите натрия [10]. Определению углерода и органических примесей в сере посвящен ряд работ [764, 765]. [c.216]

Метод определения органической и элементной серы, отработанный для анализа резин, включенный в данную главу, обеспечивает хорошо воспроизводимые результаты с небольшой затратой времени. [c.47]

Если неизвестное органическое соединение содержит один атом серы, не содержит атомов кислорода и не доказано наличие меркаптогруппы, то предполагают, что это соединение является сульфидом. Анализ ИК-спектров не очень полезен для определения органических сульфидов. Однако для идентификации их можно использовать следующие данные ПМР-спектров [c.390]

Сборка прибора. Прибор для определения органической серы в газе собирают по рис. 42. В склянки 2 наливают по 50—60 мл щелочного раствора железосинеродистого калия и присоединяют их непосредственно к источникам газа и воздуха. Для очистки газа от сероводорода ставят три склянки 2, а для очистки воздуха — две. За склянками с поглотительными раство- [c.190]

Метод может быть применен и для определения органической серы в газе, только в этом случае следует определить содержание сероводорода в отдельной пробе, а содержание органической серы определить по разности илп удалить сероводород из газа, поступающего на сжигание, и определить ламповым методом только органическую серу. [c.87]

Органическая сера углей является наименее изученной для нее отсутствует пока аналитический метод прямого определения и выделения в форме тех или иных органических сернистых соединений. Количество органической серы в углях определяется поэтому по разности (в процентах) между общей серой и минеральной серой. Определение органической серы относится не к техническому, а к элементному (см. гл. 4). Предполагается, что органическая сера входит в состав макромолекул угольных веществ, главным образом в следующих группировках тиоловые Я-З-Н сульфидные / ]-З-Д дисульфидные 1 —3—3—Д2 бистиозфирные Д1 —3—СН —3—Д2 тионныв [c.50]

Сераорганические соединения входят в состав большинства нефтей. По содержанию и составу сернистые соединения нефти сильно различаются. В нефтях, кроме элементной серы и сероводорода, присутствуют и органические соединения двухвалентной серы меркаптаны, сульфиды, тиофены, соединения типа бензо- и дибензотиофенов. Поэтому проблема технологии нефтехимической переработки серосодержащих нефтяных фракций требует разработки качественно новых экспрессных методов оценки физико-химических свойств фракций и входящих в них компонентов. В частности, таких важнейших характеристик реакционной способности, как потенциал ионизации (ПИ) и сродство к электрону (СЭ), которые определ пот специфику взаимодействия веществ с растворителями, термостойкость и другие свойства [1]. Чтобы перейти к изучению фракций серосодержащих нефтей целесообразно изучить зависимости изменений физико-химических свойств в гомологических рядах индивидуальных соединений, содержащих серу Определенные перспективы в этом направлении открывает электронная абсорбционная спектроскопия. Целью настоящей работы является установление существования подобных зависимостей между ПИ и СЭ в рядах органических соединений серы и логарифмической функцией интегральной силы осциллятора (ИСО). Основой данной работы явились закономерности [2-4], что ПИ и СЭ для я-электронных органических веществ определяются логарифмической функцией интегральной силы осциллятора по абсорбционным электронным спектрам растворов в видимой и УФ области. Аналогичные результаты получены для инертных газов. Обнаружена корреляция логарифмической функции ИСО в вакуумных ультрафиолетовых спектрах, ПИ и СЭ [3]. [c.124]

Эти факты все больше склоняют к мысли, что причина осер-непностн нефтей лен ит в региональных условиях бассейна седиментации. Можно думать, что сероводородное заражение отдельных участков водного бассейна привело еще на начальных стадиях седиментации к внедрению серы в органическое вещество со всеми вытекающими отсюда последствиями. Локальное сероводородное заражение отдельных участков даже одного общего морского бассейна в определенные периоды времени вполне возможно. Совсем недавно сероводородное заражение открыто в Аравийском море, далеко от береговой черты. Все это может хорошо объяснить региональный характер осернеяности нефтей. [c.181]

Определение углерода, водорода, галогенов, фосфора и серы. Если органические соединения содержат фосфор, который не связан с галогенами, то последний при окислении переходит в Р2О5. Этот оксид можно задержать в пробирке для сжигания с помощью кварцевой крошки. [c.813]

Сера в твердом топливе встречается в виде сульфатов, железного колчедана и и виде органических соединений. Всю серу в топливе прчнято обозначать как серу общую —(Здд). При анализе твердого топлива обычно производят определение общего содержания серы. Определение же отдельных разновидностей серы производится, как правило, только np f полных анализах высокосернистых топлив. [c.125]

Сера. Для определения серы в органических соединениях ее большей частью переводят в сернистый натрий. Для этого испытуемое вещество прокаливают в трубочке с металлическим натрием и дальше в общем поступают так, как это описано выше при испытании на азот. Отфильтрованный раствор, содержащий сернистый натрий, делят на две части. К одной части прибавляют несколько капель свежеприготовленного (на холоду) раствора 1Штропруссидного натрия при этом в случае присутствия сернистого натрия получается фиолетово-красное окрашивание. Реакция чрезвычайно чувствительна,, и ею обнаруживаются уже следы сернистого натрия. К другой части [c.128]

О первом примере десульфуризации (обессеривания) орга нических Соединений при действии никеля Ренея сообщил Буго в 1940 г. [1]. С тех пор эта реакция успешно используется как для синтетических целей, так и для определения строения. Как правило, при десульфуризации под действием никеля Ренея происходит разрыв связи между углеродом и серой в органическом веществе, и это обычно сопровождается образованием по крайней мере одной новой углерод-водородпой связи. [c.380]

Обзор методов определения меркаптанов приведен в работе Уайлда, [1419], аналитическому определению органических сульфидов посвящена работа [1200], обзор современных методов определения дурнопахнущих соединений серы в целлюлозе дан в работе [1206]. [c.75]

Метод атомной абсорбции применен для определения серы в природных и сточных водах [1052, 1057], в почвах [1057, 1392], для определения общего содержания серы в органических веществах [1430], в вытяжках текстильных материалов [734], в нефтях и мазутах [975], в растительных материалаху[1057]. [c.152]

Определение пиритной серы. Остаток после извлечения элементной серы экстракцией ацетоном осторожно подсушивают для удаления ацетона и затем вместе с фильтром помещают в широкогорлую колбочку емкостью 100 мл с пришлифованной стеклянной пробкой туда же помещают 40—50 штук стеклянных бус. Приливают 80 мл HNO3 (пл. 1,20), закрывают колбу пробкой и разбивают фильтр с осадком в однородную кашицу. Оставляют стоять при комнатной температуре в течение пяти суток, время от времени взбалтывая. Затем пробку вынимают, обмывают водой п содержимое отфильтровывают в стакан, следя за тем, чтобы стеклянные бусы но попадали на фильтр. Осадок промывают водой, подкисленной несколькими каплями азотной кислоты, до прекращения реакции промывных вод на железо(1П) с роданидом аммония. Остаток на фильтре используют для определения органической серы. [c.189]

Определение органической серы. Остаток после извлечения пиритной серы азотной кислотой вместе с фильтром помещают в стакан емкостью 150 мл, приливают 30—40 мл концентрированной HNO3, прибавляют на кончике шпателя немного сухого KMnOi, покрывают стеклом и осторожно нагревают на песчаной бане до слабого кипения, которое поддерживают 20—30 мин., перемешивая. Затем стекло снимают и содержимое стакана упаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток вновь обрабатывают HNOg с добавлением перманганата и повторяют всю операцию снова. [c.189]

В мазуте, смазочных маслах и других тяжелых жидких нефтепродуктах серу определяют гравиметрически в виде BaS04. Образец прокаливают в тигле со смесью перекиси марганца и соды при 800° С. Образующиеся сульфаты выщелачивают водой и осаждают Ba la. Методы определения органических сульфидов различных классов в нефтепродуктах рассмотрены в работе [1200]. Мер-каптановую серу в моторных топливах титруют визуально растворами к-диметил- или и-диэтиламипофенилмеркурацетата в присутствии индикатора дифенилкарбазона [94]. Элементная сера [c.209]

Косвенное определение серы в органических соединениях возможно также методом атомно-абсорбционной спектрометрии [1430]. Пробу в этом случае разлагают смесью HNO3 -(- Вгг, сульфат-ионы осаждают в виде BaS04 и в осадке определяют ионы Ва , [c.213]

Анализ серных вулканизатов требует определения органической и элементной, свободной серы, а также серосодержащих ускорителей. Серная вулканизация каучуков общего назначения наиболее широко применяется в современной технологии. При этом происходят сложные физико-химические процессы, в результате которых молекулы каучука превращаются в трехмерную пространственную сетку за счет образования С—С-, moho-, ди- и полисульфидных связей. Эта сера называется органически связанной и не экстрагируется растворителями. Тип и число поперечных связей обусловлены природой вулканизующей системы [78] . [c.45]

ЭА Определение органического азота и протеинов в пищевых гфодуюгах существуют варианты для анализа углерода, азота, водорода, серы и кислорода Продолжительность анализа около 5 мин, исключается использование едких реактивов, удобство автоматизации Относительно высокая стоимость [c.551]

Прямой микроалкалиметрический метод определения серы в органических соединениях [1334]. [c.281]

Жабров и Бордер [28] нашли, что удаление меркаптанов из бензинов раствором едкого натра может быть почти количественным в присутствии определенных органических соединений (ускорителей растворения). Изобутират калия — очень активный ускоритель растворения . Обычно применяемые растворы содержат от 4 до 6 молей едкого кали и 3 моля изобутирата калия на 1 л. Многие крекинг-бензины, содержащие 0,04—0,05% меркаптановой серы, в особенности с низким концом кипения, могут быть освобождены от меркаптанов этим способом. По данным Жаброва растворимость меркаптана (не нейтрализованного) в водной фазе имеет первостепенное значение для выделения меркаптанов растворами каустика. Не нейтрализованный меркаптан высаливается едким натром. Ускорители растворения увеличивают растворимость не нейтрализованного меркаптана в водной фазе и препятствуют высаливающему действию едкого натра. Этот метод применяется в настоящее время в промышленном масштабе. [c.348]

Цернер. При соблюдении определенных условий работы с дсбавкой извести и обработкой водяным паром и СО из кокса почти полностью удалялась неорганическая сера, но органическая при этом целиком оставалась в коксе. Применение этого способа в производстве осложняется недостатком отходящих газов необходимого состава для обработки кокса. [c.71]

Аналогично ингибиторам и антиоксигенным веществам действуют антидетонаторы. Антидетонаторами называют вещества, противодействующие детонации и замедляющие скорость горения газа. Они препятствуют взаимодействию топлива и кислорода и представляют собой вообще вещества, легко разлагаю1циеся с образованием твердых частиц. Известно, что сжигание топлива в двигателях внутреннего сгорания может сопровождаться детонацией или протекать без детонации. Явление детонации наблюдается при горении газсв в определенных условиях. Для детонации характерна определенная, большая скорость распространения химического процесса по всей газовой фазе. Эта скорость близка к скорости звука [131], достигая ее при критическом давлении, которое определяет характер горения. Указывают, что детонация индуцируется определенными органическими соединениями, которые действуют с различной силой. Установлено, что соединения, содержащие этильный радикал, соединенный с бромом, кислородом и серой, а также более простые соединения, содержащие этильную группу, вызывают относительно слабую детонацию, между тем как алкилнитраты и нитриты [132], если они вводятся в топливовоздушную смесь, вызывают сильную детонацию. Способность вызывать детонацию приписывалась в молекуле атому, который в наибольшей степени изменен связанными с ним радикалами или группами. Вещество, индуцирующее детонацию, должно быть или смешано со всасываемым воздухом, или растворено в топливе. Предполагали, что механизм детонирующей реакции представляет собой видоизмененный механизм цепной реакции [3] в том смысле, что он содержит не отдельный центр, но группу центров, дающих микроцепи . [c.348]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология