Введение в титриметрические методы анализа

Органические вещества могут участвовать в протолитических, окислительно-восстановительных реакциях, а также реакциях осаждения и комплексообразования, что обусловлено химическими свойствами их функциональных групп. В связи с этим для количественного титриметрического анализа органических соединений используют в основном те же методы, что и для анализа неорганических соединений. Кроме того, для целей анализа используют реакции конденсации, замещения водорода, введения нитро- или нитрозо-групп, присоединения, свойственные органическим веществам. В некоторых случаях в процессе титрования сочетаются несколько типов взаимодействий, например окисление— восстановление, замещение водорода и присоединение, кислотно-основное взаимодействие и присоединение и т. п. [c.213]

Применение методов количественного анализа привело к открытию в начале XIX столетия стехиометрических законов (постоянства состава, кратных отношений и паев). Экспериментальное подтверждение этих законов благодаря трудам английского химика Д. Дальтона (1766—1844) окончательно утвердило атомную теорию в химии. Введение ее стимулировало дальнейшее развитие количественного анализа, так как возникла необходимость возможно более точного определения атомных весов элементов. Большие заслуги в этой области принадлежат знаменитому шведскому химику И. Берцелиусу (1779—1848), который определил весьма точно (для того времени) атомные веса 45 элементов, разработал много новых методов количественных определений и усовершенствовал старые. В частности, Берцелиусом был разработан метод элементного анализа органических соединении, в дальнейшем усовершенствованный Ю. Либихом (1803—1873) и други.ми учеными. В 1824—1848 гг. Ж- Гей-Люссак (1778—1850) разработал титриметрический метод количественного анализа, получивший в середине XIX столетия дальнейшее развитие. [c.34]

К химическим методам анализа относятся гравиметрический (весовой), титриметрический (объемный) и газовый анализ (см. книга 2, Введение , 2). [c.27]

Титриметрический анализ. Сущность метода заключается в измерении объема раствора того или иного реагента, израсходованного на реакцию с анализируемым компонентом. Для этих целей используют так называемые титрованные растворы, концентрация которых (обычно титр раствора) известны. Титром называется масса вещества, содержащегося в 1 мл (1 см ) титрованного раствора (в г/мл и г/см ). Определение проводят способом титрования, т.е. постепенного приливания титрованного раствора к раствору анализируемого вещества, объем которого точно измерен. Титрование прекращается при достижении точки эквивалентности, т.е. достижения эквивалентности реагента титруемого раствора и анализируемого компонента (см. введение, 3). [c.508]

Введение в титриметрические методы анализа [c.170]

Выполнение количественных определений весовым и объемным (титриметрическим) методами химического анализа иногда связано с большими трудностями (см. книга 2, Введение , 3), главными из них являются [c.19]

Авторы приводят решения типовых задач по основным разделам аналитической химии (титриметрическим, гравиметрическим и физико-химическим методам анализа). Каждому разделу предпослано небольшое теоретическое введение, облегчающее усвоение материала. [c.7]

Дитизон — реагент, очень широко применяемый в анализе. Хорошо известно его применение для экстракционно-фотометрического определения малых концентраций тяжелых и цветных металлов [88]. Значительно меньше обращается внимание на универсальность этого реагента при его использовании для титриметрического анализа он выполняет функций и индикатора, и титранта. Почти во всех случаях применение дитизона связано с введением второй жидкой фазы. Сначала остановимся на применении дитизона в качестве индикатора в разных титриметрических методах. [c.71]

Определение величины ХПК не требует специальных приборов, но занимает много времени. Были предложены различные ускоренные варианты метода, а также методы анализа очень мало загрязненных вод. В настоящей статье рассматривать подробности всех этих вариантов мы не будем, отметим лишь, что предлагаемые приемы (увеличение концентрации серной кислоты для ускорения реакции, переход на колориметрическое окончание взамен титриметрического, применяемого при определении малых величин ХПК) достигают цели. Однако при использовании серной кислоты (больших концентраций) требуется периодическое сравнение получаемых результатов с результатами, которые дает стандартный метод, и введение необходимых поправочных коэффициентов. Разработаны и автоматические методы определения величин ХПК с различными окончаниями потенциометрическим, газометрическим и др. [c.17]

Во Введении к первому и второму изданиям монографии Амперометрическое (полярометрическое) титрование было подробно рассмотрено происхождение названия метода и описана критика, развернувшаяся в 40—50 годах в связи с тем, что авторы метода— Я. С. Гейровский и его сотрудники — не соглашались с термином амперометрическое титрование, предложенным И. М. Кольтгофом в 1939 г. Чешские химики считали необходимым сохранить за предложенным ими в конце двадцатых годов методом такое название, которое отражало бы неразрывную связь этого метода с его источником — полярографией, например полярометрическое титрование , подобно тому, как титриметрический вариант потенциометрии называют потенциометрическим титрованием. Однако предложенный И. М. Кольтгофом термин амперометрическое , отражающий природу измеряемой величины, т. е. тока, получил всеобщее признание. Автор I и II изданий этой монографии, отдавая должное приоритету и точке зрения чешских химиков, все же пользовался термином амперометрическое титрование. Сейчас этот термин узаконен готовящейся к утверждению ИЮПАК номенклатурой терминов, применяемых в электрохимических методах анализа. [c.8]

В 1801 г. издан труд немецкого исс.тедовагеля В. А. Лампадиуса — Руководство по химическому анализу минеральных веществ . В 1821 г. в Германии опубликовано полное по тем временам руководство по аналитической химии — книга К. Пфаффа (1773—1852) Руководство по аналитической химии для химиков, государственных врачей, аптекарей, сельских хозяев и рудознатцев . С тех пор общие руководства по аналитической химии стали публиковаться систематически, особенно — в Германии. Это — получившие больш ю известность книги Руководство по аналитической химии (1829) Г. Розе (1795—1864), Руководство по качественному химическому анализу (1841) и Введение в количественный анализ (1846) К. Р. Фрезениуса (1818—1897), первое руководство по титриметрическому анализу К. Г. Шварца (1824— 1890) — О количественном анализе (1850), Учебник химико-аналитических методов титрования (ч. 1, 1855 г. ч. 2, 1856 г.) Ф. Мора (1806—1879), Научные основы аналитической химии (1894 ) В. Оствальда (1853—1932) и др. [c.33]

Существенное улучшение метода было сделано Фернлуидом и Цехнером [83], которые предложили сложный осадитель, устойчивый в течение месяца (реагент, описанный Вилсоном, устойчив лишь в течение недели). Титриметрические методы, основанные на образовании осадка молибдофосфата аммония или хинолина, применяют для анализа удобрений. В своем первоначальном варианте алкалиметрический метод неприменим в присутствии больших концентраций аммония, мешающих анализу нейтральных или щелочных цитратных экстрактов удобрений. Для того чтобы снизить возможность перехода аммония в экстракт в состав реагента [75], был введен ацетон (реагент хинолин, молибдат натрия, лимонная и азотная кислоты и ацетон), как уже отмечалось раньше. [c.450]

Аиодно-титриметрический метод — определение водорода в сталях. Анодное частичное растворение взвешенного образца в анолите, содержащем свободные стабильные радикалы, реагирующие с атомным водородом. Остаток образца вновь взвешивают, по разности двух взвешиваний находят массу образца, взятую для анализа. Анолит вместе с введенным радикалом амперометрически титруют раствором сульфата церия (IV) до и после растворения [146]. [c.54]

При титровании следовых количеств хлорид-ионов возможна ошибка за счет реакции НС1 с СО,. Такую ошибку можно корректировать введением поправки [720]. Ошибку титрования увеличивает скоагулировавшийся осадок. Поэтому для предотвращения коагуляции к концентрированным растворам хлоридов лития,, натрия, калия, магния, кальция добавляют 5—10 мл 0,1%-ного раствора агар-агара. В качестве титранта используют 0,01— 0,1 N AgNOg (чаще всего 0,05А ). Метод Мора применяют в основном для анализа вод [633, 771]. В настоящее время он все больше вытесняется другими титриметрическими методами, исключающими использование серебра. Ограничивает также применимость этого метода необходимость проведения анализа в нейтральной срвде, что исключает присутствие в ана.иизируемых объектах тяжелых металлов. Поэтому гораздо чаще применяют метод Фоль-гарда, позволяющий проводить титрование в кислой среде. [c.36]

Для определения воды применяют 1) высушивание в сушильных шкафах до постоянного веса 2) гетерогенную перегонку жидких материалов с углеводородами или галогенопроизводными и измерение объема отслаивающейся воды 3) поглощение воды перхлоратом магния, СаЗО , СаСЦ, Р Об и т. п. и определение содержания ее по привесу поглотителя 4) обработку исследуемого в-ва карбидом кальция и измерение объема выделившегося ацетилена. Очень часто применяют т.н.реактив Фишера — иод-пиридин-метаноль-ный р-р, в состав к-рого входит ЗОа. Под действием воды происходит разрушение иод-пиридинового комплекса и выделение молекулярного иода. Определение воды выполняют титриметрически. Точку эквивалентности устанавливают по появлению отчетливой желто-оранжевой окраски свободного иода титр реактива — по стандартному р-ру иода в метаноле. При помощи реактива Фишера определяют воду в нефтяных фракциях, красках, лаках и политурах, пищевых продуктах и т. д. Титриметрич. метод применяется также для изучения процессов, связанных с выделением или поглощением воды. Известно много вариантов метода. В большинстве случаев воду эк-страг ируют из растворимых соединений или взвесей в неполярных растворителях и затем определяют титрованием реактивом. При анализе окрашенных в-в, а также нек-рых суспензий и эмульсий точку эквивалентности устанавливают электрометрически. Онре-деление воды затруднительно, а иногда невозможно в соединениях, вступающих в реакцию с одним из компонентов реактива (окислы и гидроокиси металлов, соли 2-валентной меди и 3-валентного железа, борная к-та и окислы бора и др.) в подобных случаях либо пассивируют эти в-ва по отношению к реактиву, напр, введением избытка уксусной к-ты устраняют влияние аминов и гидразинов, либо определяют мешающие в-ва в отдельных пробах и вводят соответств. [c.42]