Метод с потенциометрическим окончанием

В физико-химических методах анализа окончание титрования устанавливают по резкому изменению электропроводности раствора, изменению потенциала электрода, погруженного в титруемый раствор, изменению величины тока и др. На этом основано кондуктометрическое, потенциометрическое и амперометрическое титрование. [c.334]

Активная щелочь черного щелока включает массовые доли гидроксида и всего сульфида натрия и определяется методом потенциометрического титрования с применением стеклянного и каломельного электродов. К раствору щелока, освобожденному от карбоната и органических веществ, добавляют формальдегид и титруют до pH 3,5 соляной кислотой, которую приливают порциями. После прибавления каждой новой порции отмечают количество прибавленной кислоты и показания рН-метра. По окончании строят кривую потенциометрического титрования и определяют расход соляной кислоты на титрование щелока до pH 8,3. Из этого значения вычитают кислотный эквивалент формальдегида, который определяют в отдельной пробе титрованием раствора формальдегида соляной кислотой в присутствии фенолфталеина. Разность представляет количество кислоты, пошедшее на титрование активной щелочи. [c.185]

Электролиз ведут при постоянной силе тока. В зависимости от поставленной задачи реагент получают либо окислением исходного продукта на аноде, либо восстановлением его на катоде. В процессе электролиза вплоть до точки эквивалентности образующийся на электроде реагент непрерывно взаимодействует с исследуемым веществом, находящимся в растворе, и как бы оттитровывает его. Точка эквивалентности фиксируется чаще всего каким-либо физико-химическим методом потенциометрическим, амперометрическим, в меньшей мере спектрометрическим, еще реже с помощью индикатора. После окончания электролиза по кулонометру определяют количество прошедшего электричества и количество реагента, израсходованного на титрование. [c.154]

Титрование по методу осаждения. Индикаторными электродами в методах потенциометрического титрования, использующих реакции осаждения, служат металлические или мембранные электроды, чувствительные к определяемому иону или иону-осадителю. Практически по м,етоду осаждения могут быть определены катионы серебра, ртути, цинка, свинца, анионы хлора, брома, иода и некоторые другие. Смесь галогенидов, например I и С1 , может быть оттитрована без разделения нитратом серебра. Серебряный электрод позволяет фиксировать два скачка в ходе такого титрования. Первый скачок свидетельствует об оттитровывании иодид-иона и может быть использован для расчета содержания этого иона, второй скачок относится к окончанию осаждения хлорид-иона. По второму скачку можно рассчитать суммарное содержание галогенидов или концентрацию хлорид-иона, если концентрация иодид-иона будет известна из данных по титрованию до первого скачка. [c.210]

Метод с потенциометрическим окончанием [c.37]

После окончания гидролиза содержание лактама определяют методом потенциометрического формольного титрования (см. стр. 45). [c.46]

Точку эквивалентности устанавливают потенциометрическим методом. По окончании восстановления наблюдается отчетливый скачок потенциала платинового электрода. Потенциал платинового электрода устанавливается тотчас же после добавления каждой новой порции раствора соли хрома (П). Титрование проводят в концентрированной соляной кислоте (на 5 или 10 мя 0,1 М раствора вольфрамата натрия берут соответственно 100 или 150 мл кислоты). В присутствии Ре ,Си , Сг и Мо наблюдаются два скачка потенциала первый скачок соответствует окончанию восстановления названных элементов, второй скачок соответствует окончанию восстановления а также [c.237]

Содержание общего углерода в железных рудах и порошках обычно определяют по ГОСТ 2331—63 [27] или по ГОСТ 12344—66 [28] методом, основанным на сжигании навески материала в токе кислорода с газообъемным или потенциометрическим окончанием анализа. [c.22]

Методика определеиия нитрата калия. Полученную после титрования смесь подвергают ионному обмену на анионите АВ-17 в ОН-форме. Для этого раствор пропускают через анионит со скоростью 4 капли в 1 сек. После окончания реакции обмена анионит промывают малыми порциями метилового спирта, заканчивают промывание, пропустив через колонку 50 мл раствора спирта. Полученный раствор, содержащий эквивалентное количеству СГ- йЫО.я-ионов количество ОН -ионов, получаемых в результате анионного обмена нитрата и хлорида, оттитровывают стандартным метаноловым раствором хлористоводородной кислоты потенциометрическим методом в тех же условиях, как и при определении нитрита калия. [c.453]

Концентрация брома в этих объектах и рассолах варьирует в пределах нескольких порядков величин, и потому анализ ведут с применением методов различной чувствительности. Данные о содержании брома в водах рек, океанов, морей, соляных озер и др., приведенные в главе I, призваны помочь выбрать пригодный метод исследования. Как правило, избранный метод должен быть рассчитан на определение брома в присутствии хлора, а иногда и иода. В целях комплексного изучения бромсодержащих растворов приходится ставить задачи многоэлементного анализа, решаемые, как и при исследовании ранее рассмотренных объектов, главным образом активационными методами. Арсенал уже упоминавшихся методов дополняется здесь полярографией, потенциометрическим титрованием и гравиметрическим анализом. По поводу прямой потенциометрии следует отметить, что она позволяет определить не только концентрации, но и термодинамические активности растворенных электролитов, а это создает необходимые предпосылки для использования термодинамических методов анализа природных процессов. Кинетические методы с фотометрическим окончанием нередко применяют для изучения реакций, катализируемых ионами Вг", что значительно повышает чувствительность определения брома. [c.173]

По окончании опыта система продувалась азотом и выдуваемый при этом сероводород поглощался 10%-ным раствором хлористого кадмия, а затем определялся иодо-метрически. Катализат после продувки азотом дополнительно обрабатывался 10%-ным подкисленным раствором хлористого кадмия для удаления следов сероводорода. В отдельной пробе катализата производилось определение меркаптанной серы амперометрическим [17], а сульфидной— потенциометрическим титрованием [18] после предварительного удаления меркаптанов однопроцентным раствором азотнокислого серебра. Содержание общей серы в катализате определялось ламповым методом. Сера,входившая в состав кокса, определялась путем поглощения образовавшегося при регенерации катализатора сернистого газа 0,05 N раствором углекислого натрия. Материальный баланс опытов сводился по сере (табл. 4). [c.189]

В прямой потенциометрии определяют значение электродного потенциала, вычисляя затем концентрацию определяемого иона в растворе. Этот метод часто используется в рН-метрии. В объемном методе анализа при потенциометрическом титровании цветной индикатор заменяют металлическим электродом. Окончание реакции определяется по резкому изменению электродного потенциала в эквивалентной точке — скачок потенциала. [c.428]

За точкой эквивалентности наблюдается образование малорастворимого осадка Ag2( N)2, растворимостью которого определяется концентрация ионов серебра и, следовательно, значение электродного потенциала. Потенциал индикаторного электрода остается постоянным до тех пор, превратится в осадок. Кривая потенциометрического титрования по описываемому методу, изображенная на рис. 131, показывает характерный скачок потенциала в т. э. и горизонтальный участок после окончания процесса комплексообразования. [c.437]

Метод основан на восстановлении соединений шестивалентного вольфрама до пятивалентного солями хрома (II). Точку эквивалентности устанавливают потенциометрическим методом. По окончании восстановления вольфрама (VI) наблюдается отчетливый скачок потенциала. При титрованни потенциал платинового электрода устанавли- [c.388]

Потенциометрическое окончание использовано при прямом титровании SO3 в среде ледяной СН3СООН [1146] кроме классических индикаторных электродов [4], обЬгано используемых в методе нейтрализации, предложен графитовый электрод на силикон-каучуковой основе [1356]. [c.84]

В кулонометрическом титровании применяются как визуальные, так и инструментальные методы установления окончания титрования. В визуальных методах применяются различные индикаторы. Из инструментальных методов определения конца титрования получили распространение потенциометрический, аиггерометрический и особенно амперометрический с двумя поляризованными электродами (биамперометри-ческий), фотометрический. [c.182]

Акимов, Емельянова и Бусев разработали гравиметрический метод определения перхлората (и перйодата) с антипирином и его производными [22]. Образующиеся труднорастворимые ионные ассоциаты можно использовать непосредственно для гравиметрического окончания или, после отделения, определение можно закончить методом потенциометрического титрования 0,1 М раствором NaOH. Определению не мешают хлорид-, хлорат-, сульфат-ионы, обычно встречающиеся в смесн с перхлоратом. Этим методом можно определять 4—50 мг перхлората. [c.404]

Меркурометрическое определение. При потенциометрическом определении хлорид-ионов в качестве титранта применяют также соли ртути(1). Титрование чаще всего проводят с индикаторным электродом из металлической ртути и каломельным электродом сравнения [383—385]. В работе [383] описан некомпенсационный метод потенциометрического определения хлорид-ионов, в котором индикаторным электродом служит амальгамированная серебряная проволока. Окончание осаждения хлорид-ионов ионами ртути(1) наступает всегда при потенциале +330 мв. К индикаторному электроду для упрощения титрования подбирался стандартный электрод с потенциалом + 330 мв, который представляет собой спираль из серебряной проволоки, погруженную в пасту из чистого хромата серебра. Паста готовится растиранием Aga rO с агаровым гелем, приготовленным на 10—12%-ном растворе KNOg. Потенциал такого электрода по отношению к насыщенному каломельному электроду составляет +327 мв, с ним можно титровать х.торид-ионы по гальванометру до 0-потенциала. Титрование возможно в широком диапазоне концентраций. [c.97]

В сложных удобрениях азот может содержаться в виде аммонийного, нитратного или амидного азота, а чаще всего в сочетании двух форм нитроаммофоска, диаммонитрофоска, карбоаммофоска и др. Методики определения данных форм азота различны. Для определения общего азота применим метод отгонки аммония с предварительным восстановлением нитратного азота до аммонийного, для определения аммонийного азота — объемный хлораминовый метод или гипохлоритный (с визуальным или потенциометрическим окончанием анализа), карбамидного азота — спектрофотометрический метод, нитратного азота — объемный метод. [c.34]

Хлористым оловом углерода — методом, основанным на сжигании навески в токе кислорода с потенциометрическим окончанием анализа серы — методом, основанным на сжигании навески в токе кислорода с йодометрическим окончанием анализа азота — объемным методом по Кьельдалю воды — методом Пенфильда или Федорова. [c.51]

Определение Рсобщ выполняют из одной навески бихроматным или перманганатометрическим методом с применением в качестве восстановителя хлористого олова. Определение С выполняют из одной навески методом, основанным на сжигании ее в токе кислорода с потенциометрическим окончанием анализа. Кислород, вхо- [c.245]

В методах электрохимического анализа сохраняется обычный иринцин титриметрических определений (см. выше), но момент окончания соответствующей реакции устанавливают либо путем измерения электропроводности раствора [кондуктометрический метод), либо путем измерения потенциала того или иного электрода, погруженного в исследуемый раствор потенциометрический метод), и нр. К электрохимическим методам относится и так назы-вгемый полярографический метод. В этом методе о количестве огределяемого элемента (иона) в исследуемом растворе судят по вольт-амнерной кривой (или нолярограмме ), получаемой при электролизе исследуемого раствора в особом приборе — поляро-графе. [c.13]

По окончании опыта, который проводят обычно около двух часов, выпускают раствор через краны сначала из отделений 4 и S и затем из пространств Зи6н2и9в отдельные сосуды. Растворы из отделений 4 и 8 отбрасываются, остальные подвергаются анализу. Количества раствора из пространств 2 и 9 учитываются отдельно путем взвешивания на технических весах или измеряются с помощью мерного цилиндра. В случае изменений концентрации раствора в контрольных пространствах 3 и 6 опыт бракуется. В растворах определяют концентрацию иона хлора титрованием раствором AgNOa (титрование проводят в присутствии флюоресцеина или по Фольгардту, или потенциометрическим методом [7] ряда проб определенного объема (50 см ). Разницу в концентрации исходного раствора и после опыта пересчитывают на весь объем камер 2 и 9, суммируют, и это составляет общее изменение количества эквивалентов иона хлора ао обеим сторонам мембраны )к )а Разделив на 2, получают среднее изменение в эквивалентах D, входящее в расчетную формулу (I) для вычисления величины изменения числа переноса Ап. [c.209]

Хлор. Проводят сжигание, 1как описано в разделе Метод сжигания в колбе с кислородом (т. 1, с. 142), но используя 25 мг испытуемого вещества и 10 мл раствора гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР в качестве поглощающей жидкости. По окончании процесса помещают оставшийся раствор в сосуд для титрования, нагревают 30 мин на водяной бане, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 20 мл азотной кислоты ( 130 г/л) ИР и титруют раствором нитрата серебра (0,01 моль/ л) ТР, определяя конечную точку потенциометрически с помощью системы электродов серебро/хлорид серебра. Повторяют процедуру, о без испытуемого вещества. Каждый миллилитр раствора нитрата серебра (0,01 моль/л) ТР соответствует 0,3546 мг С1. Рассчитывают общее содержание хлора в мг/г и вычитают ИЗ него содержание свободных хлоридов (см. ниже) содержание хлора 130—142 мт/г. [c.109]

Последовательное титрование трехвалентного железа и шестивалентного молибдена раствором соли двухвалентного хрома или другого восстановителя может привести к удовлетворительным результатам только при их соизмеримых количествах. При определении небольших количеств молибдена в присутствии железа более целесообразно определять молибден по методу Клингера, Штенгеля и Коха [931]. Они определяли молибден в сталях, ферромолибдене, шлаках и рудах путем его восстановления при помощи металлического цинка в среде НС1. а затем довосстановления при помощи раствора СгСЬ и последующего потенциометрического титрования трехвалентного молибдена раствором К2СГ2О7. Первый скачок потенциала соответствует окончанию окисления избытка Or la, а второй — окончанию окисления трехвалентного молибдена. [c.200]

Окисление до бромат- и бромциан-ионов обычно применяют в сочетании с иодометрическим окончанием, а элементный бром определяют фотометрическим методом с использованием цветных реакций, приведенных выше, или потенциометрическим методом. Иногда перед завершающей стадией анализа бром отгоняют или экстрагируют и, отделив его таким образом от мешающих примесей, анализируют фотометрическим или титриметрическпм методом. [c.24]

С учетом изложенных соображений при использовании методов определения бромидов через броматы с иодометрическим или фотометрическим окончанием газообразные продукты сгорания органических соединений рационально поглощать шелочными растворами гипохлорита натрия. В методах анализа с меркуриметрк-ческим окончанием или при определении примесей бромида в Li l более удобны растворы NaBH4, для потенциометрического титро- [c.195]

При использовании варианта анализа, предложенного Дю-було, Монж-Хедд и Фондаре , определение содержания активного кислорода в окисленных жирах ириводит к более высоким значениям, чем по методу Ли. По этому методу растворенная в хлороформе навеска окисленного вещества нагревалась в течение 5 мин при 70—75°С с бензойной кислотой, растворенной в смеси этанола с хлороформом, и раствором иодистого калия с тиофлуоресцеином. Выделяющийся при этом свободный иод количественно расходовался на реакцию с индикатором, а иолу-чавщийся краситель затем определялся фотометрически по поглощению при 585 ммк. Для анализа гидроперекисей и диацилперекисей по недавно опубликованному методу образующийся иод непрерывно титруется стандартным раствором тиосульфата с помощью автоматического потенциометрического титрометра. Этот метод позволяет таким образом устранить присутствие свободного иода до окончания реакции. [c.430]

В растворе NaH Og проводят потенциометрическое микротитрование [22] мышьяка (III). Этим методом можно определять 1 мкг As в 5 мл раствора. При нотенциометрическол титровании мышьяка (III) и сурьмы (III) в нейтральном водном растворе и в 0,5 н. растворе соляной кислоты [14] наблюдаются два скачка потенциала первый скачок соответствует окончанию окисления As до As v (или Sb до Sb ), второй — окончанию окисления образовав- [c.100]

VI). Соединения перечисленных элементов в их смеси можно раздельно титровать [106] стандартным раствором rSOi в среде 5%-ноп H2SO4 при комнатной температуре потенциометрическим методом. Скачки потенциала соответствуют окончанию реакций восстановле- [c.178]

Еще в одном методе церий (IV) титруют [29] в среде 4—8 н. раствора Нг804 раствором УС12 потенциометрически. Скачок потенциала платинового электрода соответствует окончанию окисления У до У Метод применяют для определения церия в магниевых сплавах. [c.223]

За точкой эквивалентности наблюдается образование малорас-творимого осадка Ag2( N)2. Концентрация ионов [Ад+] в растворе, от которой зависит величина электродного потенциала, теперь определяется растворимостью образовавшегося осадка А 2(СЫ)г. Потенциал индикаторного электрода практически остается неизменным до тех пор, пока все ионы А (СЫ)2 не выпадут в осадок. Кривая потенциометрического титрования по методу комплексообразования (рис. 7.9) имеет характерный скачок потенциала в точке эквивалентности и почти горизонтальный участок по окончании комплексообразования. [c.119]

Принцип метода, использованный в фотохимическом титровании кислорода, применим также для титрования меди(П) [267]. В этом случае в качестве реагента, из которого фотохимически генерируется титрант, используют метанольный раствор антрахинона, содержащий ЫН40Н. Конечную точку устанавливают потенциометрически или амперометрически. На потенциометрической и амперометрической кривых имеется по два перегиба первый соответствует окончанию фотохимического восстановления меди(П) до меди(1), а второй — восстановлению меди(1) до металлической меди. Хорошие результаты получены при титровании меди(П) в количестве более 5 мкмоль. [c.37]

Титрометрический метод заключается в измерении количества эталонного реагента, израсходованного при химической реакции между реагентом и определяемым компонентом в анализируемом растворе. ilo способу регистрации окончания реакции различают титрометры потенциометрические, кондуктометрические, фотометрические, нефе л ометрические и др. [c.120]

Потенциометрически иногда можно проследить реакции образования и разложения растворимых комплексных соединений. Примером такого рода является титрование иона цианида нитратом серебра (метод Либиха). В начале титрования серебро образует комплексный анион Ag( N)7 По окончании реакции потенциал серебряного электрода резко уменьшается, после чего осаждается нерастворимый А з(СН),2. Когда весь цианид израсходован, наступает второй скачок потенциала. Интересные результаты получаются в присутствии галогенидов. При наличии иодида иодид серебра осаждается после образования комплекса Ag( N)2, но до осаждения Ag,,( N),,. Бромид же, хлорид, а также роданид серебра осаж- [c.60]

Как уже было указано выше, эти координационные формулы были установлены на основании реакций синтеза и реакций обменного разложения. Новый метод, о котором идет речь, состоит в анализе кривых потенциометрического титрования соответствующих соединений. На кривых титрования мономерных соединений состава [Р1(КНз)аС12] (также [Р1(МНз)2Х21, где X — компоненты, не окисляющиеся реактивом, применяемым для титрования комплекса) наблюдается только один скачок потенциала, отвечающий окончанию окисления всей платины, содержащейся в соединении. [c.416]

Арбитражный метод основан на реакции хлора с ионами серебра с образованием труднорастворимой соли хлорида серебра. Имеются различные варианты этого метода. Так, рекомендуется весовое окончание по количеству образовавшегося осадка [36], объемное определение прямым [5, 50] или обратным титрованием непрореагировавшего нитрата серебра перманганатом калия [36] или роданидом [13, 30, 36] в присутствии железоаммиачных квасцов [13, 30] или хро.мата калия. Конец реакции при титровании можно определять потенциометрически с использованием ион-селективного электрода [65]. [c.229]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология