Опыт 154. Получение нитробензола

Рекомендуется провести опыт получения анилина восстановлением нитробензола смесью олова с соляной кислотой. Требуемые реактивы необходимо подготовить заранее. Перед началом второго занятия нужно собрать два прибора для получения анилина и для перегонки анилина с водяным паром. [c.126]

Полученный нитробензол можно непосредственно применять для дальнейшего нитрования (см. опыт 159). [c.201]

Проведем опыт следующим образом. В колбу Эрленмейера — такую же, как при получении нитробензола — поместим 10 г нитробензола и 15 г железных опилок или гранулированного цинка. Вначале добавим 5 мл концентрированной соляной кислоты и тотчас закроем колбу пробкой, в которую вертикально вставлена стеклянная трубка. При осторожном встряхивании начнется бурная реакция. При этом колба разогревается, и ее надо охладить умеренно холодной водой — так, чтобы реакция все же не остановилась совсем. Время от времени будем вынимать пробку с трубкой и добавлять еще 5—8 мл соляной кислоты. Когда мы добавим всего 50 мл соляной кислоты, подождем, пока реакция затихнет, и в вытяжном шкафу или на открытом воздухе будем греть колбу с той же стеклянной трубкой на водяной бане от 30 минут до часа. [c.153]

ПОЛУЧЕНИЕ НИТРОБЕНЗОЛА (демонстрационный опыт) [c.135]

Опыт 138. Получение нитробензола [c.161]

Опыт 101. Получение бензола из бензоата натрня и превращение бензола в нитробензол [c.104]

Построение калибровочного графика. В мерную колбу емкостью 10 мл наливают 5 мл фосфатного буферного раствора, 1—2 капли 0,25%-ного раствора желатина и доводят объем водой до метки. Весь раствор выливают в электролизер и пропускают через него водород в течение 20—25 мин, после чего проверяют отсутствие кислорода в растворе фона. Для этого на реостате для шунтирования устанавливают сопротивление, равное полного сопротивления самого гальванометра, указанного в его паспорте. Поднимают уровень ртути в капельном приборе так, чтобы период образования капли был в пределах 2—4 сек. Включают аккумулятор и передвигают движок реохорда через /40 его длины, отмечая каждый раз показания гальванометра. Вычерчивают по полученным данным полярограмму. До напряжения I—1,2 в гальванометр не должен показывать волны кислорода. Если волна есть, пропускают водород еще 10—15 мин и повторяют опыт. Если волна кислорода не исчезает, следует обратиться к руководителю. После того как кислород из раствора удален, добавляют в электролизер из микробюретки 0,2 мл стандартного раствора нитробензола и проводят полярографирование от —0,3 или —0,4 в. Вычерчивают по полученным данным полярограмму и определяют высоту волны. [c.497]

Опыт 192 Получение анилина из нитробензола [c.168]

Опыт 192. Получение анилина из нитробензола. . . Опыт 193. Растворимость анилина в воде...... [c.221]

Постановка опыта получения анилина из нитробензола с выделением полученного продукта требует длительного времени. Поэтому опыт может быть поставлен или с помощью приёмов, рекомендуемых при демонстрации длительных опытов, или без выделения полученного продукта, ограничиваясь констатацией появления нового вещества с помощью качественной реакции. Более полный опыт с извлечением анилина переносится на практические занятия. [c.245]

Для получения о- и /2-нитротолуолов берут нитрующую смесь состава 28—32% НЫОз, 52—56% Н2504, 20—12% НгО — в количестве, эквивалентном 1 моль НЫОз (см. получение нитробензола, стр. 22). Прибавляют ее к толуолу так, чтобы температура не поднималась выше 25°. В случае перегрева котелок охлаждают водой со льдом. Когда выльют всю нитросмесь, массу нагревают до 35—40° и размешивают при этой температуре 2 ч. Конец реакции определяют хроматографически в качестве растворителя берут ССЦ. Затем реакционную массу выливают в делительную воронку и отделяют верхний, нитротолуольный, слой, который промывают сначала один раз водой, потом 10%-ным раствором едкого натра и опять водой до отрицательной реакции на фенолфталеиновую бумажку. [c.23]

Проведем опыт следующим образом. В колбу Эрленмейера — такую же, как при получении нитробензола — поместим 10 г нитробензола и 15 г железных опилок или гранулированного цинка. Вначале добавим 5 мл концентрированной соляной кислоты и тотчас закроем колбу пробкой, в которую вертикально вставлена стеклянная трубка. При осторожном встряхивании начнется бурная реакция. При этом колба разогревается, и ее надо охладить умеренно холодной водой — так, чтобы реакция все же не остановилась совсем. Время от времени будем выни- [c.178]

Дипольный момент молекулы ж-хлорнитробензола, рассчи танный по форму. е (1-6) как сумма векторов — дипольных момен тов хлорбензола ii=l,72 и нитробензола (Х2 = 4,21 (табл. 1-12),— равен расч = 3,67 D. Полученное опытным путем (табл. МО) зна чение (д,оп = 3,69 D. Хорошая согласованность опытного и вычис ленного значений дипольных моментов достигнута и в этом случае [c.33]

Бепзпицен-1,4-11,12-дихиноп IV получен при окислении углеводорода II хромовой кислотой в уксусной кислоте. Оп кристаллизуется из нитробензола в виде оранжевых игл (т. пл. 387—388° С), которые при растворении в концентрированной серной кислоте окра-пшвают раствор в красновато-коричневый цвет. При взаимодействии этого дихинона со щелочным раствором гидросульфита образуется оранжевый куб . [c.366]

Нитробензол С(,Н —N0, производят в громадных количествах на химических заводах как полупродукт для получения анилина (стр. 305) и ряда других веществ. Раньше оп применялся как дешевое парфюмерное средство под названием мирбанового масла или мирбановой эссенции глав11Ь м оСразом для мыл (казанское мыло), [c.252]

Красители — это окрашенные вещества, способные закрепляться на тканях и сообщать им прочную, не смываемую водой окраску. Окрашенные вещества содерлсат хромофорные группы, которые по-разному поглощают световые лучи. В азобензоле, полученном при восстановлении нитробензола (см. опыт № 284), хромофором является [c.211]

В течение многих столетий в качестве красителей применяли органические природные окрашенные соединения, извлекаемые из растений (индиго, ализарин, кампеш) или животных (кермес, пурпур). В период относительно бурного развития химии (XIX в.) был накоплен большой опыт в области синтеза органических веществ, который облегчил переход к синтезу красителей. Непосредственным толчком к синтезу красителей явился тот факт, что в 1842 г. Н. Н. Зинин разработал дешевый метод получения анилина из нитробензола путем его восстановления. Вскоре, используя анилин как исходный продукт, Нотансон в России, а Перкин — в Англии (1856 г.) синтезировали первые синтетические красители. Созданная А. М. Бутлеровым в 1861 г. теория строения органических соединений помогла изучить закономерности, встречающиеся при синтезе красителей, и облегчила пути синтеза. К концу XIX столетия уже был синтезирован ряд красителей и началось их широкое промышленное производство. Широкий ассортимент, высокие колористические качества, стандартность и сравнительно низкая стоимость синтетических красителей в сравнении с природными привели к тому, что в настоящее время используют только синтетические красители. [c.124]

Опыт показал, что при электролизе раствора Sb lg в ацетонитриле или муравьиной кислоте на платиновой проволоке, покрытой тончайшим слоем электролитически осажденной ртути, сурьма выделяется в виде гладкого блестящего слоя. Подобного рода электроды не давали устойчивого потенциала. Равным образом неустойчивый потенциал давали электроды, изготовленные путем выде,пения сурьмы из раствора Sb lg в нитробензоле, хотя при этом электроды и обладали серым цветом, но в отличие от полученных из ацетонового раствора имели гладкую с металлическим блеском поверхность. [c.128]

Чтобы еще более убедиться в действительном присутствии ароматической группировки в азароне, произведена была обработка его цинковой пылью. Подобный опыт был уже сделан и Штатсом, но он не констатировал между продуктами [реакции] присутствия ароматических веществ. 5 гр. азарона были смешаны с 100 гр. цинковой пыли и смесь подвергнута нагреванию. Выделяющиеся продукты пропускались чрез крепкую азотную кислоту. После разбавления азотной кислоты водой из нее выделилось тяжелое масло, которое после промывания водою и углекислой щелочью было перегнано с парами воды. Полученное таким образом бледно-желтое масло обладало характерным запахом нитробензола. Оно переведено было по способу Гофмана в анилин, легко узнанный по запаху, цветовой реакции с белильной известью и по превращению в характерные кристаллы сернокислой соли. [c.445]

Восстановление осуществляется по методике, которая более подробно приводится при описании получения анилина (см. стр. 71). Влажный осадок нитробензол-2,5-дисульфокислоты, полученной, как это описано в разделе б , вносится небольшими порциями приблизительно в течение 1 часа в кипящую и энергично перемешиваемую смесь 200 з железного порошка, 1тг воды и 20 ж./г ледяной уксусной кислоты (см. рис. 17). После этого реакционную смесь кипятят еще около 7г часа при перемешивании, добавляя воду (вместо испарившейся), доводят добавлением кальцинированной соды до отчетливо щелочной реакции (на это требуется около 30 з соды) и отсасывают в горячем состоянии от железного шлама. Последний еще раз кипятят с водой, опять отсасывают и промывают горячей водой до тех пор, пока проба фильтрата после диазотирования не перестанет давать заметного окрашивания со щелочным раствором Р-нафтола или Р-соли. Соединенные фильтраты подкисляют небольшим количеством концентрированной с о-л я н о й кислоты до появления кислой реакции по лакмусу и при перемешивании упаривают приблизительно до 800 мл. К полученному раствору добавляют еще 60 з поваренной соли, сильно подкисляют, добавляя 200 мл концентрированной соляной кислоты, и оставляют на ночь для охлаждения. Бесцветную густую кашицу отсасывают, промывают насыщенным раствором поваренной соли, отжимают, высушивают и измельчают в порошок. Получают 210—220 з мононатрие-вой соли анилин-2,5-дисульфокислоты в виде белого порошка, на 1 з которого расходуется 3 мл I н. раствора нитрита. Таким образом, выход составляет 45 з по нитриту, т. е. около 65% от теории (по хлорбензолу). [c.99]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология