Анализ смесей низкокипящих газов

Рэй в 1954 г. [1] указал, что на колонке с динонилфталатом даже при —80° С нельзя разделить смесь водорода, метана и этилена. Отсюда было сделано заключение о невозможности применения газо-жидкостной хроматографии для разделения низкокипящих газов. Это утверждение не проверялось никем до самого последнего времени. Почти во всех монографиях указывается, что для разделения низкокипящих газов необходимо применять газо-адсорбционную хроматографию. Поэтому для анализа смесей, содержащих как низкокипящие, так и высококипящие вещесгва, приходится применять сочетание газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии. [c.340]

Смеси газообразных углеводородов фракции Са—Сд можно легко анализировать на распределительной колонке с применением 2,4-диметилсульфолана . Однако смесь любых постоянных или низкокипящих газов выходит из нее в виде одного пика неразделенных веществ. Единственный выход из этого положения— повторение анализа на адсорбционной колонке для разделения постоянных газов. Однако такой анализ требует продолжительного времени и обратной продувки адсорбционной колонки для удаления более тяжелых компонентов. Для того, чтобы разделить методом газовой хроматографии смесь газов, кипящих в широком интервале температур, необходимо провести несколько операций, при которых компоненты от С, до 5 разделяются на распределительной колонке, а постоянные газы—на адсорбцион- [c.91]

Основной областью применения газовой хроматографии был до сих пор анализ смесей низкокипящих углеводородов. При работе на полярных сорбентах достигается лучшее отделение парафинов от олефинов, чем на активированном угле. Для разделения же парафиновых углеводородов лучше применять активированный уголь, причем разделение в газовой фазе идет гораздо успешнее, чем в жидкой. Наибольших практических результатов достигла газовая хроматография при разделении низших гомологов парафинового ряда (природного газа). При этом оказалось весьма целесообразным применение вертикальных, постепенно сужающихся кверху колонн. Анализируемая смесь вводится в нижнюю часть колонны при охлаждении. Для термического вытеснения газов были предложены два варианта, давшие сходные результаты. По одному из них колонна прогревается снизу вверх при помощи узкой, медленно поднимающейся кольцеобразной печи обратная диффузия газов устраняется тем, что в колонну снизу одновременно подается ртуть (по этому методу получен график на рис. 6). По другому варианту колонна постепенно нагревается по всей длине, но при этом вдоль колонны все время поддерживается температурный градиент — понижение температуры в направлении снизу вверх [c.224]

Целесообразно использовать для экспресс-анализа (НИЗКОКИПЯЩИХ, газов поверхностно-слойные сорбенты [139]. Например, смесь Нг, О2, N2, СН4 и СО может быть полностью разделена за 12 с на целите, содержащем 20% молекулярного сита СаА [140]. [c.34]

Криогенное концентрирование используют при анализе газов и низкокипящих ЛОС. Метод заключается в вымораживании токсичных примесей при пропускании загрязненного воздуха через ловушку с инертным наполнителем, причем степень извлечения составляет 90—100%. Для охлаждения ловушки применяют смесь твердой углекислоты с ацетоном (-ЗО С) или (чаще) жидкий азот (—195°С). Некоторые летучие химические соединения и газы, которые улавливают из воздуха с помощью вымораживания (с одновременным концентрированием) перечислены в таблице 1.10. [c.69]

Этот хроматограф предназначен в первую очередь для анализа газов нефтепереработки, представляющих собой смесь углеводородов С1—С5, водорода, азота, окиси углерода и кислорода. На нем можно анализировать и смеси низкокипящих жидких углеводородов. [c.436]

Далее нужно познакомить учащихся с приемами работы при анализе газообразных продуктов на хроматографе ХЛ-3. Прибор предназначен в первую очередь для анализа газов нефтепереработки, представляющих собой смесь углеводородов С1-С5, водорода, азота, оксида углерода и кислорода. На этом хроматографе анализируют и смеси низкокипящих жидких углеводородов. [c.234]

Деструктивная переработка нефти, ведущая к обогащению продуктов ненасыщенными углеводородами и некоторыми другими соединениями, в значительной степени усложняет анализ даже сравнительно низкокипящих фракций. Газообразная смесь, включающая углеводороды до С , может содержать более 20 компонентов, в том числе и такие трудноразделяемые пары, как изобутен — бутен-1. Б связи с этим вопросы хроматографического анализа содержащих олефины систем рассматривались во многих публикациях, дать подробный обзор которых не представляется возможным. В настоящей главе основное внимание будет уделено лишь тем методикам исследования смесей, содержащих олефипы, которые могут быть непосредственно использованы д.ття анализа продуктов крекинга и пиролиза нефтяных фракций. Кроме того, ряд методик (анализ водородсодержащих газов, ароматических углеводородов и т. д.), рассмотренных в предыдущих разделах книги, применим для исследования состава продуктов крекинга, каталитической ароматизации и других процессов глубокой переработки нефти. [c.157]

А. А. Жуховицкий и Н. М. Турькельтауб предложили следующую методику анализа смесей низкокипящих газов, содержащих кислород и аргон. Хроматографическая установка представляет две последовательно соединенные хроматографические колонки, заполненные соответственно молекулярными ситами СаА и ком-плексообразователем — кровью, нанесенной на твердый носитель. Смесь низкокипящих газов, содержащая аргон, кислород, азот, метан и окись углерода, на молекулярных ситах разделяется на составляющие компоненты, за исключением кислорода и аргона. Последние разделяются на колонке, содержащей комплексообра-зователь. Гемоглобин крови образует нестойкие комплексы с кислородом. Реакция образования комплекса обратима и протекает в обоих направлениях с достаточной для хроматографического анализа скоростью. Длина колонок подбирается такой, чтобы в интервал между пиками кислород + аргон и азот мог попасть пик кислорода, который задерживается на второй колонке. [c.60]

В настоящее время для разделения низкокипящих газов широко применяются синтетические молекулярные сита. Работы Р. Бер-рера впервые показали возможность использования молекулярных сит в адсорбционной газовой хроматографии [150]. Молекулярные сита в газохроматографическом анализе благодаря молекулярно-ситовым и специфическим адсорбционным свойствам обладают рядом примуществ по сравнению с другими адсорбентами. В одной из первых работ Р. Беррера по применению молекулярных сит в газовой хроматографии на цеолите 5А при 100° С получено разделение смеси Нг.Ог, N2, СН4 и СО. В качестве газа-носителя использовался гелий. Порядок выхода окиси углерода и метана на молекулярных ситах из-за сильной полярности окиси углерода отличается от порядка их выхода на активированном угле. Смесь водорода, кислорода, азота, окиси углерода и метана хорошо разделяется на цеолитах СаА и МаХ. [c.55]

В промышленном производстве аммиака, карбамида и аминов хроматографический анализ применяют для определения аммиака в смесях с СО2, водяными парами и низкокипящими газами. Обнаружение небольших количеств аммиака [176] в азотоводородной смеси, используемой для синтеза NH3, возможно при 25 °С на стальной колонке с графитированной сажей. Форма пика аммиака на хроматограмме зависит от продолжихельности ввода пробы, однако размывание пика не происходит, если сажа обработана предварительно водородом при 200 °С. Аналогичная задача может быть решена и с применением двух колонок [177], на первой из которых с триэтанюл-амином на инзенском кирпиче NH3 отделялся от легких газов, а затем (после поглощения аммиака на колонке с купрамитом) смесь аргона, азота и метана разделялась на второй колонке с активированным углем и молекулярными ситами. [c.92]