Капельный анализ—49. Микрокристаллоскопический анализ

Полумикроанализ занимает промежуточное положение между макро- и микроанализом. Имеет ряд преимуществ экономятся время и реагенты, повышается надежность результатов анализа благодаря использованию более специфических и высокочувствительных реагентов, уменьшается расход реактивов и материалов. Полностью сохраняется систематический ход анализа. Разделение элементов полумикро-методом часто сочетают с их последующим определением капельным и микрокристаллоскопическим методами (см. гл. VI, 39, 42). [c.7]

Наряду со старым микрокристаллоскопическим методом анализа, введенным в практику химических исследований русским ученым академиком Т. Е. Ловицем в 1798 г., с большим успехом применяется новый метод капельного анализа, разработанный [c.8]

В химических методах качественного анализа предел обнаружения может быть существенно понижен при использовании органических реагентов, особенно в случае образования открываемым ионом смешано-лигандных комплексов. Ддя этих же целей используют ряд приемов практического проведения реакции — таких, как микрокристаллоскопический анализ, капельный анализ, флотация, жидкостная экстракция, метод умножения реакций, каталитические и люминесцентные реакции, реакции на носителях. [c.73]

Реакции производят чаще всего в маленьких конических пробирках емкостью 2—4 мл. В процессе анализа широко используют капельные и микрокристаллоскопические реакции. [c.11]

В настоящем руководстве рассматриваются главным образом макроаналитические методы наряду с ними приводятся также и некоторые микрокристаллоскопические реакции. Капельному анализу посвящена специальная глава (IX) . [c.11]

При всех отмеченных выше преимуществах полумикроанализ полностью сохраняет педагогическую ценность классического макроанализа, так как в основе его лежит тот же систематический ход анализа, превращающий курс качественного анализа в настоящую школу химического мышления для студентов. В то же время, поскольку при полумикроанализе студент для выполнения отдельных реакций располагает весьма малыми количествами вещества, применение капельных и микрокристаллоскопических реакций является весьма целесообразным и более соответствует общему характеру метода, чем при макроанализе. Таким образом, в полумикроанализе все педагогически ценное, что имеется в классическом макрометоде, наилучшим образом сочетается с широкой возможностью вполне обоснованного использования новых приемов анализа и реакций. [c.8]

Книга является учебником по курсу качественного химического полумикроанализа. рассчитанным на студентов нехимических вузов и факультетов. В ней рассмотрены основы теории, частные реакции (в том числе некоторые капельные и микрокристаллоскопические), ход анализа катионов и анионов. Достаточно подробно описаны реакции и ход анализа смеси ионов ванадия, молибдена и вольфрама, анализ металлов и их сплавов. В книге помещено большое число контрольных вопросов и задач. [c.2]

Капельные и микрокристаллоскопические реакции особенно целесообразно применять при дробном методе анализа. [c.38]

Известно несколько принципиально различных методов микрохимического анализа. К этим методам относятся капельный анализ <2 и 3), электрокапиллярный анализ (4), микрокристаллоскопический анализ и некоторые другие методы, не получившие широкого распространения. К микрометодам следует отнести и реакции сухим путем — реакции окрашивания пламени, реакции в перлах буры и т. п. [c.7]

Помимо обычного анализа, проводимого, как правило, с растворами и в пробирках, иногда целесообразно использовать и некоторые специальные методики, в частности, так называемый микрокристаллоскопический и капельный анализы. Сущность первого заключается в том, что реакцию выполняют на предметном стекле и о наличии искомого элемента судят по форме выпавших кристаллов, рассматривая последние под микроскопом. Впервые микрокристаллоскопический анализ применил петер- [c.6]

Чувствительность п специфичность реакций определяются так же, как и для любого другого метода качественного анализа. Поскольку признаком для суждения о наличии или отсутствии иона при капельном анализе является изменение окраски раствора (или влажного пятна), очевидно, что наиболее выгодными с точки зрения чувствительности реакции будут случаи, когда и исходный раствор и реактив бесцветны и окрашивание вызывается только продуктами реакции. Следует отметить, что в большинстве случаев реакции, выполняемые капельным методом, оказываются более чувствительными, чем микрокристаллоскопические реакции. [c.83]

Открытие ионов. Для открытия ионов пользуются одним из следующих методов анализа (стр. 26) обыкновенным пробирочным (макро- и полумикро-), капельным и микрокристаллоскопическим. [c.38]

По способу выполнения качественные аналитические реакции делят на пробирочные, капельные и микрокристаллоскопические. Реакции проводят в растворах (анализ мокрым путем ) и в основном пробирочным способом. В пробирку пипеткой вводят раствор соли изучаемого иона (2-3 капли), реактив (3-5 капель) и наблюдают характерный внешний эффект (выпадение осадка, окрашивание, выделение газа и др.). [c.159]

К дробному анализу относятся микрокристаллоскопический, капельный, хроматографический методы и реакции между твердыми веществами. Систематический анализ делится на сероводородный и бес-сероводородные методы. На практике систематический полный анализ никогда не применяется, так как обычно в анализируемых образцах нужно обнаруживать только ограниченное число катионов и анионов. [c.148]

Осаждение можно проводить на часовых и предметных стеклах (см. рис. 5), что особенно широко применяют при полумикрохимическом и микрокристаллоскопическом методах анализа. Для проведения цветных капельных реакций пользуются специальными фарфоровыми пластинками с углублениями (см.рис.6). [c.30]

Перед анализом на возможное наличие в материале изоляции ионов солей поверхность образцов, снятых с трубопровода, тщательно промывали дистиллированной водой. Экстракцию проводили на мелко нарезанной пленке в дистиллированной воде, имеющей pH = 6,75-6,8, в запаянных ампулах из кварцевого стекла. В одну ампулу помещали 0,5 г пленки, снятой с отдельных мест трубопровода, и заливали 20 мл дистиллированной воды. Качественный анализ экстракта проводили после выдерживания ампул с пленкой при температуре 353 К в течение 10 сут микрокристаллоскопическим, капельным и другими аналитическими методами. Всего бьшо выдержано и проанализировано 60 ампул. [c.12]

При работе с малыми количествами вещества лучше всего отделять осадки на центрифуге (см. рис. 24 и 25, стр. 90), а раствор над осадком удалять при помощи специальных пипеток. Капиллярные пипетки представляют собой стеклянные трубки с оттянутыми в капилляр концами. На рис. 19 показаны пипетки, имеющие различное назначение, например для добавления реактивов и проведения капельных реакций и для отделения растворов от осадков. Чистые пипетки хранят в специальных стеклянных штативах (рис. 20). Осаждение можно также проводить на часовых и предметных стеклах (см. рис. 5, стр. 68), что особенно широко применяют при полумикрохимическом и микрокристаллоскопическом методах анализа. Для проведения цветных ка- [c.87]

Кроме того, в книге приводятся краткие сведения по микрокристаллоскопическому, капельному, электрографическому и хроматографическому анализу. [c.2]

Однако новейшие экспрессные методы качественного анализа — капельный, микрокристаллоскопический, электрографический и др. — позволяют в ряде случаев довольно тонко различать исследуемые материалы. [c.584]

Помимо обычного анализа, проводимого, как правило, с растворами и в пробирках, иногда целесообразно использовать и некоторые специальные методики, в частности, так называемый микрокристаллоскопический и капельный [c.7]

Методы качественного микрохимического анализа можно разбить на шесть групп микрокристаллоскопические, капельные, абсорбционные, люминесцентные, растирания и физические. [c.5]

После проведения предварительных испытаний на основании сделанных заключений производят обнаружение катионов и анионов либо дробным путем какими-либо реакциями (микрокристаллоскопическими, абсорбционными, капельными, люминесцентными и др.), всякий раз одновременно делая поверочное испытание с растворами, заведомо содержащими обнаруживаемый ион, и только после этого давая заключение о присутствии искомого иона, либо одной из схем систематического хода анализа, либо тем и другим путем одновременно. Окончательное заключение дается только после подтверждения результатов несколькими разными методами (например, капельным, люминесцентным и микрокристаллоскопическим или капельным, методом растирания и методом кольцевой печи). [c.106]

Первые работы (помимо микрокристаллоскопических реакций) по применению в анализе малых количеств раствора (одной капли) были проведены в 1834 г. немецким химиком Ф. Ф. Рунге (1795—1867) с использованием фильтровальной бумаги, на которую и наносилась капля испытуемого раствора, и положили начагю капельному анализу (анализ в капле раствора). Укажем, что в связи с этим Ф. Ф. Рунге иногда считают основоположником метода бумажной хроматографии (хроматографии на бумаге) применительно к решению задач качественного химического анализа. Правда, сам Ф. Ф. Рунге еще не знал аналитического термина хроматография . Последний был введен в науку намного позже — в 1903 г. М. С. Цветом (1872—1919), который предложил хроматографию как метод исследования. [c.37]

Для аналитической химии большое значение имеет положение определяемого элемента в периодической системе. Периодический закон позволяет обосновать различные методы систематического качественного анализа (например, сероводородный, кислотно-щелочной, фосфатный, капельный, дробный, микрокристаллоскопический). На основе периодического закона устанавливают общие закономерности и исключения из них, наблюдающиеся при химико-аналитических реакциях. Химико-аналитические свойства катионов и анионов зависят от атомного номера образующих их элементов, принадлежности к той или иной подгруппе, рядам и семействам. Большое значение для сравнения аналитических свойств ионов имеет равенство их зарядов. Например, Mg (II) и Мп (II) дают хорошорастворимые сульфаты, а Ей (II) и Ва [c.12]

Примечание. М — микрокристаллоскопический анализ К — капельная реакция КФБ — капельная реакция на фильтрова.льной бумаге П — пробирочная реакция СФМ — спектрофотометрический метод ОХБ — осадочная хроматография на бумаге УМК — ультрамикро-авалиэ в капиллярах. [c.45]

Микрокристаллоскопический анализ ограничивается получением характерных, наблюдаемых под микроскопом кристаллических осадков, образующихся в результате взаимодействия искомого вещества (или иона) с реактивом. Капельный анализ использует все методы аналитической химии — адсорбционные, пироаналитические, электроаналитические, люминисцентные и т. д., исключая только микрокристаллоскопию — наблюдение под микроскопом кристаллических форм. Микроскоп в капельном анализе играет лишь подчиненную роль. [c.21]

В настоящем руководстве наряду с макрореакциями рассматриваются также некоторые микрокристаллоскопические и капельные реакции соответствующих ионов. Поскольку капельному анализу посвящена глава X, здесь мы остановимся лишь на микрокристаллоскопических реакциях. [c.18]

Работы советских ученых по сортировке металлов и сплавов без повреждения поверхности методами капельного анализа, по-лумякроанализа и микрокристаллоскопического анализа в значительной мере расширяют практическое значение качественного анализа. Методы сортировки металлов и сплавов, разработанные [c.603]

Книга является учебным курсом качественного химического анализа по полумикрометоду. В ней рассмотрены основы т 5ории, частные реакции (в том числе некоторые капельные и микрокристаллоскопические), ход анализа катионов и анионов. Специально рассмотрены реакции и методы анализа смесей ионов ванадия, молибдена и вольфрама, анализ металлов и их сплавов, а также хроматографический анализ смесей катионов П1—V аналитических групп. [c.638]

Лри изучении пробирочных реакций обнаружения и разделения элементов используется полумикрометод, а при выполнении микрокристаллоскопических и капельных реакций— микромётод анализа. Это требует чистоты рабочего места, используемой посуды, реагентов, а также внимания и аккуратности в работе. [c.52]

Капельный метод является одним из разделов микрохимической глетодики качественного анализа. Реакции между исследуемым раствором и реактивом производятся в каплях или в высохшем на фильтровальной бумаге остатке капли, что и дало основание назвать метод капельным. В отличие от микрокристаллоскопического метода при капельном анализе наблюдение за продуктами реакции ведется невооруженным глазом, и основным признаком для идентификации ионов является окраска, возникающая, изменяющаяся или исчезающая в ходе реакции. [c.82]

При сравнении различных методов проведения качественных реакций в отношении их специфичности и надежности микрокри-сталлоскопическому анализу следует дать наиболее высокую оценку. В случае капельного анализа и реакций на волокне результат зависит главным образом от возможности наблюдения окрашивания. Иногда невозможно сказать, образовалась или нет новая фаза. В этом отношении получается некоторое преимущество при проведении реакций в пробирках, так как при этом можно наблюдать не только окраску, но и выделение осадков и их общий вид. Однако при наблюдении под микроскопом можно видеть также и форму частиц в осадке. Это дает возможность рекомендовать микрокристаллоскопический анализ для общего использования в макро- и микроанализах. [c.55]

В практической части Кертман не дает описания методов микрокристаллоскопического и капельного анализа, считая их, невидимому, не показательными для характеристики свойств изучаемых соединений. [c.6]

Известно несколько принципиально различных методов микрохимического анализа. К этим методам относится капельный анализ, предложенный Н. А. Т ананаевым , электрокапилляр ный анализ, предложенный С. И. Дьячковским, микрокристаллоскопический анализ, примененный М. В. Ломоносовым, и некоторые другие методы. К микрохимическим следует отнести и пирохими-ческие реакции , т. е. многие реакции, выполняемые сухим путем,— реакции окрашивания пламени, реакции в перлах буры и т. п. [c.10]

В третьей графе — Метод определения — приводится последователь[[ость прибавления реактивов и получаемый результат (образование осадка, окрашенного соединения, окрашивание пламени, люминесценция под действием ультрафиолетового света). В некоторых случаях указывается, что реакция проводится на фильтровальной бумаге (капельные реакции) или выполняется микрокристаллоскопическим методом (на предметном стекло). Сведения о микрокрнсталлоскопических реакциях см. также в таблице Микрохимический анализ (стр. 235). В случае проб на пламя указывается окраска пламени и длина волны наиболее характерных спектральных линий (более слабые линии даны в скобках). В таблице приведены лишь наиболее характерные люминесцентные (флуорометрические) определения. Более подробные сведения можно найти на стр. 461. [c.191]

Для обнаружения кадмия описаны многочисленные реагенты, включенные в систематический ход классического качественного анализа (с использованием макропробирок) или предложенные для капельных, микрокристаллоскопических, люминесцентных и некоторых других реакций. [c.36]

Методы распределительной и ионообменяой хроматографии целесообразно сопоставить с другими методами анализа, например с такими, как микрокристаллоскопический, капельный, дробный и др. [c.20]

Как указывалось выше ( 2), в настоящем руководстве наряду с макрореакциями рассматриваются и применяются в ходе анализа также некоторые микрокристаллоскопические и капельные реакции соответствующих ионов. Поскольку капельному ана- [c.28]

Полумикроанализ так же, как и макроанализ, по существу является пробирочным анализом, так как он базируется на систематическом анализе, проводимом преимущественно в растворах мокрым путем. Кроме основных пробирочных реакций отделения и открытия ионов, при полумикроанализе широко пользуются также и другими реакциями сухими (главным образом реакциями окрашивания пламени и механо-химическими), микрокристаллоскопическими, капельными и др. [c.16]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология