Определение высоких концентраций платиновых металлов

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЫСОКИХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПЛАТИНОВЫХ МЕТАЛЛОВ [c.329]

Определение средних или высоких концентраций платиновых металлов в сплавах, смесях этих металлов или других материалах. [c.281]

Рентгеноспектральный анализ обычно применяют для определения более высоких концентраций (третье направление), хотя новейшие приборы иногда позволяют определять и следы. Этому методу также присущи трудности, обусловленные различием основных составляющих, но тем не менее он находит широкое применение для анализа различных материалов с высокими концентрациями платиновых металлов. Эти материалы — сплавы, концентраты, осадки, остатки аффинажа, скрап и т. д. — обычно анализируют мокрыми химическими методами, но [c.281]

Схема установки для определения содержания водорода в металлах методом несущего газа дана на рис. 6. С помощью ячейки детектора по теплопроводности автоматически производится непрерывная регистрация изменения концентрации водорода в проточном аргоне в течение всего времени десорбции водорода из образца. Таким образом, через рабочую камеру ячейки проходит поток аргона с изменяющейся во времени концентрацией водорода, следовательно, и с изменяющейся теплопроводностью. Детекторами являются платиновые проволочные сопротивления. Они позволяют получать линейную зависимость площади максимумов от количества анализируемой смеси. Применение аргона в качестве газа-носителя обеспечивает достаточно высокую чувствительность по водороду. [c.21]

ДО 50%, а иногда и более высокой Чувствительность определения элементов колеблется в широких пределах. Для большинства металлов она достигает 0,001 %, а в некоторых случаях и меньшей величины. Для эле-, ментов, имеющих сложные спектры (уран, торий, редкоземельные элементы и платиновые металлы), чувствительность метода более низка, и чтобы открыть их в сложных смесях, может потребоваться концентрация не ниже нескольких сотых долей процента. [c.179]

Спектрохимический анализ нашел обширное и разнообразное применение в контроле производства металлов . Этим методом качественный анализ практически любого продукта может быть проведен без специальной его обработки. Полуколичественные методы используются для оценки концентраций компонентов в разнообразных продуктах с точностью до 50%, а иногда и более высокой . Чувствительность определения элементов колеблется в широких пределах. Для большинства металлов она достигает 0,001%, а в некоторых случаях и меньшей величины. Для элементов, имеющих сложные спектры (уран, торий, редкоземельные элементы и платиновые металлы), чувствительность метода более низка, и чтобы открыть их в сложных смесях, может потребоваться концентрация не ниже нескольких сотых долей процента. [c.165]

Учитывая, что флуоресцентный метод анализа обладает высокой чувствительностью, необходимо соблюдать особую тщательность и предосторожность при выполнении анализа. Все применяемые реактивы и посуда должны быть проверены в фильтрованном ультрафиолетовом свете на отсутствие флуоресценции. Воздушная среда лаборатории не должна быть загрязнена соединениями урана. На рабочем столе, где производят анализ проб и готовят стандартные перлы, нельзя одновременно проводить другой работы с соединениями урана. Необходимо следить за тем, чтобы платиновая петля не была загрязнена соединениями урана. Видимые остатки плава фторида натрия удаляют механически. Для полной очистки петли от металла ее накаливают докрасна в окислительном пламени горелки и погружают на 2—3 сек в концентрированную химически чистую азотную кислоту и снова прокаливают. Петлю обрабатывают таким образом несколько раз и проверяют на отсутствие флуоресценции. Фильтрующие материалы должны быть проверены на отсутствие флуоресценции, для чего их обрабатывают в аналогичных условиях, как и анализируемую пробу они должны быть также проверены на отсутствие гасителей флуоресценции. Для этой цели определенное количество стандартного раствора наносят на фильтры и обрабатывают как и пробу. Интенсивность свечения полученного при этом перла сравнивают со стандартным перлом, содержащим такую же концентрацию урана. [c.129]

Среди других методов количественного определения микропримесей важное место занял активационный анализ. Метод основан на облучении исследуемых веществ Нейтронами или заряженными частицами и возникновении в результате ядерно-хнмических реакций радиоактивных изотопов искомого элемента. Активность образующегося радиактивноТо изотопа пропорциональна концентрации определяемого элемента в образце. Часто количественное определение элемента производят не расчетным методом, а сравнением активности изотопа с активностью эталона. Активационный анализ незаменим и широко применяется для одновременного определения нескольких примесей, присутствующих в анализируемом веществе. Чувствительность метода зависит от интенсивности потока бомбардирующих частиц и сечения активации определяемого элемента. Поэтому очень высокая чувствительность достигается при бомбардировке нейтронами, получаемыми в ядерных реакторах с высокими плотностями потока. Обычные Ка-Ве-источники с малой плотностью нейтронного излучения снижают чувствительность и могут применяться для определения элементов, обладающих большим сечением захвата нейтронов, например, некоторых редкоземельных элементов, платиновых металлов и др. [c.89]

Источником загрязнения на данной стадии могут служить посуда и реактивы. Для сухого озоления растительного материала и прокаливания осадков лучше использовать кварцевые и платиновые чашки и тигли, для мокрого сжигания - кварцевую и платиновую посуду, фторопластовые автоклавы. Фарфоровые тигли и чашки могут стать причиной загрязнения проб медью. При подготовке и выполнении анализа на тяжелые металлы может применяться лабораторная посуда из стекла любой марки. Для определения бора необходимо использовать кварцевую посуду или посуду из стекла марок ХУКЛП, ДГ-29, С-90. Вся посуда должна быть тщательно вымыта (как описано выше). Однако, даже при соблюдении основных требований по очистке посуды, лучше исключить из использования те лабораторные предметы, которые были в контакте с очень высокими концентрациями растворов тяжелых металлов. [c.45]

Понятно, что при приготовлении амальгам на воздухе по способу Конвера или Оппенгеймера нельзя исключить окисления щелочных и щелочноземельных металлов, переходящих в результате электролиза в ртуть. В этой связи Б. П. Беринг и Н. Л. Покроаакий сконструировали стеклянный прибор (рис. 23) полученная в нем путем электролиза амальгама переводится в резервуар, а котором создан высокий вакуум. В резервуар 1, нижнее отверстие которого имеет шлиф 2, заливают некоторое количество ртути и электролита (водный раствор хлористой соли данного металла). Ток к электролизеру подводят по платиновым проволокам 3 и 4 и пропускают его в течение определенного времени, необходимого для получения амальгамы заданной концентрации. (По окончании электролиза шлиф 2 поворачивают настолько, чтобы отверстие, имеющееся в его корпусе, совпало с канавкой или трубочкой 6 на пришлифованной конической части резервуара / при этом амальгама по трубке [c.45]

Это отнюдь не означает, что метод атомной абсорбции не следует рекомендовать для определения относительно малых концентраций. Если необходимо получить высокую воспроизводимость, этот метод может оказаться незаменимым, например при определении серебра, золота, металлов платиновой группы. В подобного рода ситуациях часто полезен электротермический атомизатор, позволяюший уменьшить пределы обнаружения примерно на один — два порядка, а также использование комбинированных методов — проведение предварительного концентрирования определяемого элемента химическими методами и последующее определение его одним из приемов атомно-абсорбционного анализа. [c.10]

Полутопливные и топливные элементы) используются в качестве -датчиков при анализе электрохимически активных газов хлора, водорода и кислорода [101]. При этом активный газ реагирует на одном из электродов элемента, в котором вторым электродом служит либо металл, либо газовый электрод. Датчик градуируется либо по силе тока, либо по напряжению элемента. Высокой чувствительностью к кислороду и водороду обладает полупогруженный электрод. Датчики, в которых используется полупогруженный электрод, выпускаются в СССР и за границей [101]. Для определения концентрации кислорода в космических кораблях я подводных лодках предложен кислородно-водородный ТЭ с ионообменной мемфа-ной. Элемент состоит из пористого платинового гидрофобного анода и катода в виде платиновой сетки. [c.169]

Повышение содержания палладия на носителе увеличивает устойчивость катализатора. Определенное влияние оказывает и природа носителя (оксид алюминия, алюмосиликат, диоксид кремния, активированный уголь). Наибольшей устойчивостью обладает палладий, нанесенный на Y-AI2O3 (см. табл. 6.7) [77, 83, 93]. Выше было показано, что природа носителя и поверхностная концентрация палладия влияют на дисперсность и активность последнего. Оказывается, что чем более доступной становится поверхность палладия, тем сильнее возрастает не только активность, но и устойчивость катализатора. Факторы, которые способствуют увеличению активности в расчете на единицу массы катализатора (большая поверхность носителя, высокое содержание Pd, добавки В, Мп или металлов платиновой группы, активация катализатора воздухом, оптимальный способ приготовления) благоприятно сказываются и на устойчивости палладийсодержащих катализаторов (см. табл. 6.7-6.9). [c.268]