Аналитические железа

Очень важно, что величины произведений растворимости разных сульфидов различаются чрезвычайно сильно. Это позволяет,, надлежащим образом регулируя величину pH раствора, разделять катионы разных металлов путем осаждения их в виде сульфидов. Так, из качественного анализа известно, что сульфиды IV и V аналитических групп осаждаются сероводородом в кислой среде, так как величины их произведений растворимости очень малы (порядка 10 29 J, менее). Наоборот, осаждение катионов П1 аналитической группы (произведение растворимости порядка 10 —10" ) сероводородом или сульфидом аммония проводят в щелочной среде (при pH около 9). Аналогичные методы нередко применяются и в количественном анализе, например для отделения катионов меди, висмута, олова и других металлов от катионов железа и т. д. Регулируя кислотность раствора при осаждении сульфидов, можно количественно разделять катионы, принадлежащие к одной и той же аналитической группе. Так, в присутствии уксусной кислоты цинк можно количественно отделить от железа, в присутствии 10 н. раствора НС1 — отделить мышьяк от олова и сурьмы и т. д. [c.121]

Идентифицируют при помощи спектропроектора ПС-18 аналитические пары спектральных линий, а также несколько близлежащих линий железа и метят их. [c.34]

При этом образуется вулканообразный конус объемистого аморфного оксида хрома (III) зеленого цвета. Изменение степени окисления хрома в растворе сопровождается изменением окраски, что позволяет аналитически определить концентрацию хрома путем добавления раствора восстановителя известной концентрации. Соединения хрома (III) похожи на аналогичные соединения железа (особенно растворимые соли). Сульфат хрома (III) образует квасцы (как алюминий и железо). Хромокалиевые квасцы окраше-.чы в темно-фиолетовый цвет. Соединения хрома (II) — сильные восстановители и неустойчивы в присутствии влаги и воздуха (ср. со свойствами железа (II), с. 157). [c.155]

Не меняя параметров искрового генератора, фотографируют спектры анализируемых проб и образцов сравнения с временем экспозиции 60—90 с (в зависимости от чувствительности фотопластинки) после 30—60 с предварительного обыскривания рабочего участка поверхности образца (при закрытой щели спектрографа). После съемки каждого спектра кассету перемещают на 15 делений. Для облегчения нахождения аналитических пар линий фотографируют спектр железа без ступенчатого ослабителя с временем экспозиции 30 с. [c.121]

Кафедры аналитической химии многих вузов, по просьбе авторов, сообщили свои пожелания по указанным вопросам. Общее мнение сводится к тому, что в учебнике должны найти отражение современные направления развития аналитической химии. Многие кафедры в некоторой степени разрешают на практике трудную проблему модернизации преподавания общего курса количественного анализа без существенного увеличения объема курса. В ряде вузов дается характеристика не только давно известных и хорошо зарекомендовавших себя методов, как колориметрия, полярография и др., но и сравнительно новых методов, как комплексонометрия, кулонометрия, кинетические методы, высокочастотное титрование, радиохимические методы и др. Во многих вузах введены задачи по неводному титрованию, потенциометрическому определению ванадия, колориметрическому определению меди, железа, титана. [c.8]

Если кислотность раствора устанавливать более точно, а также использовать некоторые другие условия, можно разделить катионы, входящие в одну и ту же аналитическую группу. Так, например, осаждение сероводородом применяют для отделения цинка от железа. В среде уксусной кислоты или монохлоруксусной кислоты (в присутствии некоторого количества солей этих кислот) сернистый цинк количественно осаждается, а двухвалентное железо остается в растворе. В среде 10 н. соляной кислоты можно отделить мышьяк от олова и сурьмы. При pH, равном 5 или б, никель (в виде сульфида) отделяется от марганца и т. д. В ряде случаев для отделения катионов в виде сульфидов связывают некоторые катионы в комплексные соединения. Соответствующие примеры описаны в 23. [c.93]

Объемно-аналитические методы, основанные на свойстве железа изменять валентность. Эти способы, пригодные для определения железа в присутствии большей части других элементов, описаны во второй части книги. Применяют также методы, основанные на образовании комплекса с этилендиаминтетрауксусной кислотой. [c.152]

В этом случае абсолютная ошибка почти не превышает чувствительности аналитических весов и хи.мика нельзя обвинять в том, что он плохо взвешивал и поэтому получил относительную ошибку 8%. Тем не менее следует считать, что химик неправильно выбрал метод анализа для определения таких малых количеств железа не следовало применять обычный весовой метод анализа. [c.480]

Наиболее важными практическими применениями хроматометрии являются определение железа в различных пробах после предварительного восстановления его до Ре(II), а также урана, который предварительно переводят в и(IV). Кроме того, реакция титрования железа (II) дихроматом является заключительным этапом различных аналитических методик, основанных на реакциях взаимодействия Ре(1П) или Ре(П) с определяемым веществом. Восстановители анализируют по методу замещения. Например, Си(1) реагирует с Ре(1П) [c.286]

По этой с.хеме взаимного усиления гидролиза, приводящего к образованию основания и кислоты, взаимодействуют соли железа (1И) и хрома с карбонатами щелочных металлов, а также происходит используемое в аналитической химии осаждение гидроксидов алюминия и хрома сульфидом аммония [c.69]

Образовавшийся железистосинеродистый калий, желтая кровяная соль, уже не дает типичных реакций на Ре"-ион, следовательно, не образует осадков ни с сернистым аммонием, ни с едким натром. Чтобы в ферроцианиде калия открыть аналитически железо, необходимо разрушить комплекс (стр. 280). Это производят путем выпаривания с концентрированной серной кислотой. При этом металлы превращаются в соли серной кислоты, азот циана — в серноаммониевую соль, а углерод — в окись углерода [c.130]

Взяв на аналитических весах точно 0,5488 г соли, дважды перекристаллизованной и высушенной при 200 °С, количественно переносят навеску в мерную колбу емкостью 250 мл растворив навеску К2СГ2О7 в воде, разбавляют раствор до метки и тщательно перемешивают его. Титр этого раствора по железу равен [c.394]

Все эти деароматизированные бензины были подвергнуты аналитической дегидрогенизации по Н. Д. Зелинскому над железо-нлатиновым катализатором при температу]1е 300 С и объемной скорости 0,9 после чего образовавшиеся в катализатах ароматические углеводороды извлечены хромато- [c.299]

Экстрагируемость целевого компонента может быть улучшена и другим путем — повышением его растворимости в извлекающем растворителе. Большинство неорганических солей, например, не растворяется в органических жидкостях, но после обработки их водных растворов соответствующими комилексо-образователями они с успехом экстрагируются многими органическими растворителями. Метод обеспечивает высокую избирательность извлечения и широко используется, например, в аналитической химии, в химии редких элементов. Так, соли железа нерастворимы в большинстве органических растворителей, но из 6 н. раствора соляной кислоты трехвалентное железо легко экстрагируется диэтиловым эфиром, так как в таком растворе оно образует комплексное соединение состава Н+[РеС14]-, растворимое в эфире. [c.125]

Подробный обзор о лабораторной перегонке иод вакуумом металлов и сплавов, не содержащих железа, приведен в работе Шпендлеве [116]. Хорслей [117] описал аппаратуру для разгонки щелочных металлов. В соответствии с этими работами металл расплавляют в вакууме, фильтруют и затем перегоняют преимущественно ири давлении до 10" мм рт. ст. Пары металла конденсируют в конденсаторе, охлаждаемом циркулирующим маслом. Для получения чистого тантала Паркер и Вильсон [118] использовали хлорид тантала ТаС ., (температура кипения 240° С при 760 мм рт. ст.). Безобразов с сотр. [118а] разработал кварцевый аппарат диаметром 40 мм и высотой разделяющей части 1250 мм для аналитической перегонки высококипящих веществ с температурой кипения до 1000°С (сера, селен, теллур, цинк, кадмий, сульфид мышьяка и др.). [c.260]

За формирование аналитического сигнала ответственными являются d— -d переходы, переходы, с переносом заряда d—>-л, я— d и л—-переходы.ii— - -Переходы характер- ны для аква-ионов и некоторых комплексов соединений d-эле-JweHTOB с неполностью заполненными d-орбиталями, когда возможность осуществления переходов возникает вследствие нарушения симметрии распределения электронной плотности и расщепления основного электронного состояния иона металла в поле лиганда. Переходы с переносом заряда возможны при наличии в молекуле или сложном ионе доноров и акцепторов электронов, когда имеет место электронный переход с орбитали, локализованной на атоме акцептора, на орбитали, локализованные на атоме донора или, реже, наоборот, что, например, объясняет интенсивную окраску тиоцианата железа (1П), гетерополисоединений, сложных ионов типа М.ПО4 , Сг04 , комплексов -элементов с бесцветными органическими реагентами, например, никеля с диметилглиоксимом, железа с 1,10-фенантроли-ном и молекул органических соединений, когда в них одновременно входят электронодонорные и электроноакцепторные заместители. [c.55]

Нефть арланского месторождения, расположенного в северо-западной части Башкирской АССР, является типичной высокосернистой нефтью этого района. Изучать углеводородный состав арланской нефти необходимо, чтобы выбрать направления ее переработки, а также использования получаемых из нее дистиллятов. Настоящая работа посвящена результатам изучения углеводородов ряда циклогексана, декалина и тетралина. Для изучения углеводородов ряда декалина и циклогексана нафтено-изопарафиновую часть фракций 180—200, 200—300 и 300—350 °С подвергали аналитическому дегидрированию на железо-платиновом катализаторе по методике, описанной в работе [8]. При дегидрировании производные циклогексана и декалина превращались соответственно в производные бензола и нафталина. Образовавшиеся ароматические углеводороды выделяли из-дегидрогенизатов адсорбционной хроматографией на силикагеле. Затем вторичные ароматические углеводороды разделяли на окиси алюминия на моно- и бициклические. Дегидрирование проводили в пять ступеней. Нафтено-парафиновые углеводороды фракций 180—200 и 200—300 °С дегидрировали в паровой фазе при 305—307 °С с объемной скоростью 0,6—0,7 ч а фракции 300—350 °С — в жидкой фазе при 315—320 °С. Из дегид-рогенизата фракции 180—200 С выделено 2,5% образовавшихся ароматических углеводородов, которые на 88,7% состоят из моноциклических и на 11,3%—из бициклических углеводородов. В пересчете на фракцию 180—200 °С циклогексановые углеводороды составляют 1,33%, декалиновые 0,17%. Из дегидрогенизата фракции 200—300° выделено 11,9% вторичных ароматических углеводородов, из которых на основе окиси алюминия получено 10,24% моноциклических и 1,66% бициклических углеводородов. Результаты дегидрирования и адсорбционного разделения дегидрогенизатов представлены в табл. 1—4. [c.19]

Для аналитической практики, кроме того, имеет значение железистосинеродистое железо (ферриферроцианид), или берлинская лазурь, выделяющаяся в виде ярко-синего осадка при взаимодействии ферроцианида калия с солями окисного железа. Образование этого осадка используется для качестве[шого определения ионов трехвалентного железа, а в некоторых случаях — и для количественного их определения колориметрическим путем [c.234]

Из солей роданистой кислоты следует особо отметить соль трехвалентного железа Fe(S N)3, обладающую интенсивно-красной окраской. Образование этого соединения представляет собой чувствительную аналитическую реакцию для обнаружения иона трехвалентного железа или иона родана. Чувствительность этой реакции может быть еще усилена встряхиванием с эфиром, в котором роданид железа легко растворим. Роданид серебра AgS N в кислотах нерастворим реакция образования этого соединения используется для объемного определения серебра по Фольгарду (раствор соли серебра титруют роданидом калия). В качестве индикатора при этом применяют соль трехвалентного железа, которая после полного осаждения нона серебра вступает в реакцию с избытком роданида калия, образуя роданид железа красного цвета. Роданид аммония может быть легко получен при взаимодействии сероуглерода с ам.миаком в спиртовом растворе [c.296]

В качестве исследуемого минерала берут мелкоизмельченный кварц (размеры частиц порядка 100 мк). На аналитических весах отвешивают 4—5 навесок минерала по 0,5 г. Затем готовят растворы по 100 см каждый. Вспенивателем может служить какой-либо терпеновый спирт, собирателем — олеат натрия. Растворы должны отличаться содержанием собирателя. Рекомендуются следующие концентрации собирателя (в мг1л) 10 5 2 1 0,5. Активатор — хлорное железо, 10—20 мг/л. [c.49]

Освоение эффекта Мёссбауэра позволило проводить измерения в пределах 15-го знака. Метод основан на взаимодействии в определенных условиях гамма-квантов с атомными ядрами. Возможность использования этого достижения в химическом анализе уже показана на примере определения олова. Теоретически оправдано применение данного метода для аналитического определения следующих элементов железа, никеля, цинка, германия, мышьяка, рутения, сурьмы, теллура, иода, ксенона, цезия, гафния, тантала, вольфрама, рения, осмия, иридия, платины, золота, таллия, многих лантаноидов и актиноидов. Можно ожидать появления приборов, в датчиках которых используется высокая чувствительность твердых веществ к неуловимым следовым количествам реагирующих о ними веществ. Ведь при хемосорбции всего нескольких сотен атомов последних свойства твердого тела заметно изменяются, Сверхвысокочувствитмьными датчиками могут служить некото [c.11]

Полученные спектрограммы рассматривают, пользуясь спек-тропроектором. С помощью вспомогательного спектра железа и атласа спектральных линий находят нужные пары аналитических линий. Для определения хрома, никеля и марганца в сталях используют аналитические пары линий, приведенные в табл. 3.5 (элемент сравнения — железо). [c.121]

Вместо гидроокиси аммония иногда применяют едкую щелочь. Однако осадок гидроокиси железа адсорбирует заметные количества щелочей, поэтому таким методом обычно пользуются только для отделения железа (например, от алюминия), но не для его определения. Отделение железа от катионов И аналитической группы и ряда других катионов достигаете значительно лучше, если в качестве осадителя применяют некоторые с.табые органические основания, как, например, пиридин СЛ4,Ы. [c.153]

При осаждении гидроокисью аммония необходимо, чтобы железо в растворе было в окисленной форме. Двухвалентное железо не осаждается количественно гидроокисью аммония кроме того, осадок Ре(0Н)2 очень плохо отделяется фильтрованием. Поэтому при анализе материалов, в которых может присутствовать элементарное железо или его закись, перед осаждением укелеза гидроокисью аммония его необходимо окислить. Иногда при анализе минералов и сплавов перед осаждением гидроокиси железа (или суммы полуторных окислов ) предварительно осаждают сероводородом катионы IV и V аналитических групп. Во время пропускания сероводорода через раствор железо восстанавливается до двухвалентного. Поэтому после отделения осадка сульфидов фильтрованием избыток сероводорода удаляют кипячением, а затем окисляют железо. В качестве окислителя удобнее всего применять перекись водорода или бромную воду. [c.153]

Ход анализа. Растворение навески. Навеску мелкораз-мельченной руды берут с таким расчетом, чтобы получить приблизительно 100 мл 0,1 н. раствора соли железа например, если руда содержит около 50% Ре Од, отвешивают на аналитических весах 1,5 г руды. Навеску переносят в стакан емкостью 250—300 мл, туда же вливают 15—20 мл концентрированной соляной кислоты, и содержимое стакана нагревают на плитке до тех пор, пока на дне его останется только незначительный серовато-белый остаток (кремниевая кислота и др.). [c.382]

При выдерживании под маточным раствором аморфных осадков типа гидроксида железа у них, вначале рентгеноаморфных, обнаруживают через несколько недель четкие линии на рентгенограммах, т.е. наблюдается переход их в скрытокристаллическое состояние. Однако в аналитических условиях при настаивании под маточным раствором общая большая поверхность таких осадков не уменьшается. Эти осацки очень склонны к загрязнению, поэтому их перец фильтрованием не оставляют для настаивания под маточным раствором, а отфильтровывают сейчас же после осаждения. [c.14]

Пример аналитического разделения. Требуется разделить смесь меди, железа и никеля. Каплю слабосолянокислого раствора пробы вносят в центр круглого фильтра. Фильтр обрабатывают сероводородом в установке для получения, газов. При этом uS выпадает в осадок. Фильтр переносят на нагреваемую кольцевую печь и вымывают 0,05 М раствором НС1 ионы железа и никеля к периферии пятна. После 5—10 промываний Fe и Ni концентрируются в кольцевой зоне. Между внутренним пят-iH M uS и кольцевой зоной железа и никеля находится нейтральная зона . [c.96]

Выполнение работы. 1. Приготовление стандартного раствора железоаммонийных квасцов. Навеску квасцов массой около 0,43 г взвешивают на аналитических весах, переносят с помошью воронки в мерную колбу вместимостью 50 мл и растворяют в 10 мл H2SO4 при нагревании. После растворения и охлаждения доводят раствор до метки водой (раствор А). Рассчитывают точное содержание железа в полученном растворе, мг/мл. Раствор Б готовят разбавлением водой раствора у4 в 10 раз в другой мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор Б используется для снятия кривой светопоглощения и для построения градуировочного фафика. [c.156]

Сущность работы. В процессе хлорирования бензола на железном катализаторе хлорное железо зафязняет получаемый хлорбензол. Очлстка хлорбензола от примеси железа основана на адсорбций последнего на силикагеле. Одновременно происходит концентрирование железа, что позволяет определить его после десорбции обычными аналитическими методами. [c.303]

Из таблицы видно, что аналитические группы ионов занимают определенные участки в периодической системе элементов. Наибольшее совпадение между группами периодической системы и аналитическими группами отмечается у I и II аналитических групп первая аналитическая группа (без Mg +) соответствует группе IA щелочных металлов, а вторая — подгруппе щелочно-земельных металлов, входящих в группу ИА. Наиболее многочисленная III аналитическая группа включает в себя катионы элементов групп IIIА и IIIB, а также лантаноидов, актиноидов и ряда других переходных металлов, например хрома, марганца, железа, кобальта, никеля, цинка. При этом часть ионов III аналитической группы — Zn +, [c.230]

Метод основан на образовании окрашенного комплекса ионов железа с сульфосалициловой кислотой. В зависимости от pH раствора возможно образование трех комплексов различного состава, имеющих различную устойчивость и окраску моно — фиолетовый, ди—красный, три —желтый. Комплексообразова-ние протекает за счет о-гидрокси-о -карбокси- функционально-аналитической группы, сульфо-группа является аналитико-ак-тивной группой. Соответствующие реакции комплексообразования можно представить следующими условными схемами [c.70]

Растворение металла по химическому механизму необходимо учитывать не только при разложении амальгам щелочных и щелочноземельных металлов. Растворение железа, хрома и хромистых сталей, марганца в кислых растворах частично протекает по химическому механизму, особенно при повышенных температурах (Я. М. Колотыр-кин и сотр.). Необходимым условием химического механизма является хемосорбция окислительного компонента раствора, при которой в определенных условиях реакция растворения металла может происходить и без освобождения электронов непосредственно в одном акте с реакцией восстановления. При растворении металла по химическому механизму можно в первом приближении ожидать отсутствия зависимости между скоростью растворения и потенциалом. Кроме того, важным признаком химического механизма является несоответствие между скоростью растворения и величиной анодного тока, пропускаемого через электрод скорость растворения, найденная, например, аналитическим методом, оказывается больше,чем соответствующая пропускаемому току. На рис. 186 показаны поляризационные кривые, измеренные на стали в растворе серной кислоты, и полученная аналитически зависимость скорости растворения той же стали от потенциала. Скорость растворения стали значительно превосходит ожидаемую из величин анодного тока и не зависит от потенциала. Это указывает на химический механизм растворения хромистой стали в серной кислоте при повышенных температурах. [c.353]

Комплексы, обладающие невысокой растворимостью в определенных растворителях, могут быть использованы в аналитических целях. Интенсивно окрашенные вещества находят применение в колориметрических определениях. Более высокий молекулярный вес комплекса по сравнению с молекулярным весом исходной простой соли способствует более точному весовому определению элемента. Часто координационные соединения применяют в волюметрических методах для маскировки мешающих анализу ионов (например, в присутствии фторид-ионов воз-М0Ж1Н0 определение меди, находящейся в растворе в смеси с ионами трехвалентного железа), в качестве титрующих агентов [c.15]

Если сливать растворы хлорида железа (III) РеСЬ и цианида калия K N различных концентраций и определять в смеси ионы Fe + и N, то можно установить, что в. зависимости от начальных концентраций солей получаются системы, в которых аналитически не обнаруживаются свободные ионы Fe + или N. Это означает, что один из этих ионов, содержащийся в недостатке, полностью реагирует с другим. Можно подобрать такие условия (концентрацию и объем растворов), при которых в по лученной смеси не будут обнаруживаться одновременно ни ионы Fe +, ни ионы N Например, при сливании равных объемов точно 0,01 М раствора Fe U и 0.06 Л 1 раствора K N (или же 1 объема 0,01 М раствора РеС1з и 6 объемов 0,01 М раствора K N) образуется система, не содержащая ни ионов N", ни ионов Fe . что указывает на протекание реакции [c.128]

Сульфат железа (III) Ре2(30 )з применяется в качестве коагулянта при очистке воды, для травления алюминия, меди и других металлов, как аналитический реагент РеС1з — хлорид железа или хлорное железо — сильно гигроскопичные коричневато-желтые кристаллы, хорошо растворимые в воде. В растворах подвергаются гидролизу [c.156]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология